环氧丁烷的纯化方法与流程

本发明涉及一种环氧丁烷的纯化方法。

背景技术：

1,2-环氧丁烷(bo)同环氧乙烷(eo)和环氧丙烷(po)属同系物，分子式为c4h8o(cas号：106-88-7)，是一种具有三元环结构的物质，化学性质活泼，主要用作聚醚多元醇单体和其它合成材料的中间体。环氧丁烷还可以用于制泡沫塑料、合成橡胶、非离子型表面活性剂等，也可代替丙酮作为硝基漆的稀释剂，也可用作色谱分析的标准物质。

作为烯烃环氧化物，与环氧乙烷和环氧丙烷相比，在分子结构上，环氧丁烷拥有更多数量的-ch2-官能团，当作为单体合成聚醚多元醇时，其产品具有优异的疏水性能，特别适合用于某些要求严格的建筑及设备的外表面防水涂层。同时，以环氧丁烷为单体共聚所合成的聚氨酯材料拥有优异的耐寒性能，特别适用于气候严寒地区。

环氧丁烷产品对水、醛、同分异构体有严格要求，水会影响聚合物的羟值和发泡性能，醛的含量是环保要求，同分异构体是聚合长链的封端剂，因此，国标和企业标准中对产品纯度有严格要求。

basf企业标准中1,2-环氧丁烷合格品质量纯度要求为：环氧丁烷≥99.5％，环氧丁烷同分异构体≤0.2％，总醛≤0.05％，水≤0.03％。

1,2-环氧丁烷优等品质量纯度要求为：环氧丁烷≥99.9％，环氧丁烷同分异构体≤0.1％，总醛≤0.015％，水≤0.005％。

反应生成的粗环氧丁烷中通常含有水、甲醇、甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、丙酮、甲酸甲酯等杂质，由于上述杂质与环氧丁烷形成共沸物或相对挥发度接近于1，普通精馏难以达到环氧丁烷产品标准。为了得到符合聚合要求的高纯度环氧丁烷，必须将环氧丁烷中含有的杂质分离除去。

环氧丁烷的纯化一般采用c7～c20直链和支链烃类和(或)二醇类作为萃取剂。从经济性考虑，环氧丁烷的纯化过程采用c8直链和支链烷烃的混合物作为萃取剂。萃取剂的加入使这些杂质对环氧丁烷相对挥发度变大，从而从塔顶移出。

文献us4402794公开采用c7-c9的烃类，优选正辛烷作为萃取剂单次萃取精馏分离粗1,2-环氧丁烷溶液中含有的水、甲醇、丙酮、甲酸甲酯等杂质。萃取蒸馏塔塔顶分相器分层后的有机层去精馏塔蒸馏分离甲醇、丙酮等；萃取蒸馏塔塔釜物流送入萃取精馏塔；萃取精馏塔塔釜液部分外排。

文献us4772732公开了一种通过使用阴离子交换树脂和吸附剂纯化丁烯氧化物的方法。阴离子交换树脂除去酸和脱氢杂质，而吸附剂除去来自环氧丁烷的杂质的水。根据杂质含量，纯化步骤可以单独或组合进行，并且该过程可以在反应器中分批进行，或者在塔或柱内连续进行。所选择的离子交换树脂是磺化的大网状阴离子交换树脂，吸附剂是分子筛。该方法成本较高，吸附解析过程也会较麻烦，且处理量不大。

现有技术目前的现状是，仍旧需要一种投资小，环氧丁烷收率高，能耗低的环氧丁烷的纯化方法。

技术实现要素：

本发明人在现有技术的基础上经过刻苦的研究发现，通过在共沸剂存在下进行精馏的方法脱除环氧丁烷反应溶液中的杂质，就可以解决至少一个前述的问题，并由此完成了本发明。

具体而言，本发明涉及一种环氧丁烷的纯化方法。所述方法包括：

a)在共沸剂存在下，含环氧丁烷、以及含有水和含氧有机化合物的杂质的原料物流进入第一精馏塔，塔顶得到第一物流，塔釜得到第一重组分物流；所述共沸剂选自c4～c5烷烃。

b)所述第一重组分物流进入第二精馏塔，塔顶得到第一杂质物流，塔釜得到第二重组分物流；

c)所述第二重组分物流进入第三精馏塔，塔顶得到第二杂质物流，塔上部侧线得到环氧丁烷产品物流，塔釜得到第三重组分物流。

根据本发明的一个方面，所述共沸剂选自由正丁烷和正戊烷组成的组中的至少一种。

根据本发明的一个方面，以重量百分比计，所述共沸剂与原料物流中环氧丁烷的比例为(2～15):1，优选(3～10):1，更优选(4～10):1。

根据本发明的一个方面，所述原料源自有机氢过氧化物与丁烯环氧化反应的产物。

根据本发明的一个方面，以重量百分比计，所述原料物流中杂质含量为0.001～5.0％，优选0.001～2.5％，更优选0.01～2.0％。

根据本发明的一个方面，所述含氧有机化合物包括选自由甲醇、甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、丁醛和甲酸甲酯组成的组中的至少一种。

根据本发明的一个方面，所述第一精馏塔在足以使共沸剂和至少一种杂质形成共沸物、而不与环氧丁烷形成共沸物的条件下操作。

根据本发明的一个方面，所述第一精馏塔操作条件包括：塔顶压力0.10～0.60mpag，优选0.15～0.45mpag；塔顶温度20～65℃，优选25～65℃。

根据本发明的一个方面，所述第二精馏塔操作条件包括：塔顶压力0.05～0.45mpag，优选0.10～0.40mpag；塔顶温度30～90℃，优选40～85℃。

根据本发明的一个方面，所述第三精馏塔操作条件包括：塔顶压力0.01～0.35mpag，优选0.05～0.30mpag；塔顶温度60～130℃，优选70～125℃。

根据本发明的一个方面，所述第一物流液液分相以回收共沸剂。

根据本发明的一个方面，所述第一物流进入分相器，分相后得到轻相物流(主要含共沸剂)和重相物流；所述轻相物流返回至第一精馏塔，所述重相物流排出体系。

根据本发明的一个方面，所述第一物流冷凝后进入分相器。

根据本发明的一个方面，液液分相时加入补充水物流。

根据本发明的一个方面，以重量百分比计，所述补充水物流的流量是原料物流所含杂质流量的(0.01～10):1，优选(0.1～8):1，更优选(1～4):1。

本发明的有益效果：本发明方法利用共沸剂c4～c5烷烃可以与杂质中的至少一部分，例如水、甲醇、甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、甲酸甲酯形成共沸，并且可以提高不能与其形成共沸物的杂质，例如丁醛，对环氧丁烷的相对挥发度，从而将水和含氧有机化合物杂质从体系中排出；同时，采用轻组分分离塔脱除轻组分杂质、采用产品塔脱除重组分杂质，提高了环氧丁烷的纯度和收率。

附图说明

图1为本发明所述方法的流程示意图。

附图标记说明：

1原料物流

2第一重组分物流

3第一物流：塔顶气相物流(主要是共沸剂和杂质)

4冷凝后的第一物流

5含大量共沸剂的轻相物流(油相)

6含大量杂质的重相物流(水相)

7第一杂质物流

8第二重组分物流

9环氧丁烷产品物流

10第三重组分物流

11第二杂质物流

12补充水物流

a第一精馏塔(共沸分离塔)

b冷凝器

c分相器

d第二精馏塔(轻组分分离塔)

e第三精馏塔(产品塔)

下面结合附图对本发明进行详细说明，但是需要指出的是，本发明的保护范围并不受此限制，而是由附录的权利要求书来确定。

本说明书提到的所有出版物、专利申请、专利和其它参考文献全都通过引用并入本文。除非另有定义，本说明书所用的所有技术和科学术语都具有本领域技术人员常规理解的含义。在有冲突的情况下，以本说明书的定义为准。

当本说明书以词头“本领域技术人员公知”、“现有技术”或其类似用语来导出材料、物质、方法、步骤、装置或部件等时，该词头导出的对象涵盖本申请提出时本领域常规使用的那些，但也包括目前还不常用，却将变成本领域公认为适用于类似目的的那些。

在本说明书的上下文中，除了明确说明的内容之外，未提到的任何事宜或事项均直接适用本领域已知的那些而无需进行任何改变。而且，本文描述的任何实施方式均可以与本文描述的一种或多种其他实施方式自由结合，由此而形成的技术方案或技术思想均视为本发明原始公开或原始记载的一部分，而不应被视为是本文未曾披露或预期过的新内容，除非本领域技术人员认为该结合是明显不合理的。

在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的所有百分数、份数、比率等都是以重量为基准的，除非以重量为基准时不符合本领域技术人员的常规认识。

在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的理论板数都是从上至下计算，即塔顶冷凝器是第一块理论板，塔釜再沸器是最后一块理论板。

在没有明确指明的情况下，本说明书内所提到的压力是指相对压力。

本发明的纯化方法所用的原料源自丁烯环氧化反应的产物物流，主要含有环氧丁烷，质量分数大于等于98％，小于等于99.95wt％，杂质为水以及包括甲醇、甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、丁醛、甲酸甲酯在内的含氧有机化合物。以重量百分比计，原料中杂质含量为0.001～5.0％，优选0.001～2.5％，更优选0.01～2.0％。如果杂质含量较高，优选首先脱除粗环氧丁烷原料中的轻组分和重组分，再进入本发明流程，这是最为经济合理的方案。因为在共沸剂与杂质形成的共沸物组成中，杂质含量较低，需要较大的共沸剂循环。通过普通精馏脱除一部分轻重杂质，可以减轻后续共沸精馏的负担。

环氧丁烷纯化使用萃取剂进行萃取精馏是被公知的。一般采用c7～c20直链和支链烃类和(或)二醇类作为萃取剂，萃取精馏精制环氧丁烷。而本发明创造性地采用共沸剂共沸精馏精制环氧丁烷。选择共沸剂的原则是能够与水、甲醇、甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、丁醛、甲酸甲酯部分或全部形成低沸点共沸物，而不与环氧丁烷形成共沸物；同时，对于不与共沸剂形成共沸物的杂质，能够起到萃取剂的效果，增大其对环氧丁烷的相对挥发度，大于1，从而从塔顶分离出去。本发明人经过研究发现，c4～c5烷烃可以与杂质水、甲醇、甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、甲酸甲酯形成共沸，并且可以提高丁醛杂质对环氧丁烷的相对挥发度，从而将水、甲醇、甲醛、乙醛、丙醛、甲酸甲酯、丙酮、丁醛等杂质从体系中排出。本发明共沸剂选自c4～c5烷烃，优选由正丁烷和正戊烷组成的组中的至少一种。

根据本发明，图1中，含环氧丁烷与杂质的原料物流1进入共沸分离塔a，塔釜得到含环氧丁烷的第一重组分物流2，塔顶得到塔顶气相物流-第一物流3。由此，原料物流中的水、以及大部分含氧有机化合物杂质排出体系。

根据本发明，共沸分离塔在足以使共沸剂和至少一种杂质形成共沸物、而不与环氧丁烷形成共沸物的条件下操作。本发明人研究发现，通过控制共沸分离塔操作条件，当共沸物压力低于551kpaa(以绝压计)时，共沸剂c4～c5烷烃和杂质水、甲醛、乙醛、甲醇、甲酸甲酯形成低温度共沸物；利用此共沸物及共沸类型，低温度共沸物从共沸分离塔顶采出；同时，不与c4～c5烷烃形成共沸物的杂质，例如，丙醛、丙酮、丁醛，对环氧丁烷的相对挥发度增大，大于1，被萃取至塔顶。当共沸物压力大于等于551kpaa(以绝压计)时，共沸剂c4～c5烷烃与杂质水、甲醇、甲醛、乙醛、丙醛、甲酸甲酯、丙酮形成低温度共沸物，利用此共沸物及共沸类型，低温度共沸物从共沸分离塔顶采出；同时，不与c4～c5烷烃形成共沸物的杂质，例如丁醛，对环氧丁烷的相对挥发度增大，大于1，被萃取至塔顶。

本发明人研究还发现，对于共沸剂c4～c5烷烃和杂质水、甲醇、甲醛、乙醛、丙醛、甲酸甲酯、丙酮形成的低温度共沸物，随压力的提高，除正丁烷-甲醛共沸组成中共沸剂的含量微有升高外，大多数共沸组成中共沸剂的含量逐渐降低，杂质的含量增加。所以，提高压力对整体的分离效果有益，可以降低共沸剂的用量；但另一方面，提高压力会增加设备壁厚，提高设备材质等级，从而增加投资。

本发明人研究还发现，少部分甲醛、乙醛会与甲醇发生反应生成半缩醛、缩醛，而半缩醛、缩醛沸点高于环氧丁烷，在共沸分离塔分离时会跟随含环氧丁烷的第一重组分物流进入后续流程。在后续流程的分离精馏过程中，半缩醛、缩醛重新分解生成甲醛、乙醛与甲醇，有可能影响环氧丁烷产品的纯度。而加压操作，可以减少甲醛、乙醛与甲醇发生反应形成半缩醛和缩醛。

综合以上因素考虑，共沸分离塔精馏条件包括：塔顶压力0.10～0.60mpag，优选0.15～0.45mpag；塔顶温度20～65℃，优选25～65℃，塔釜温度80～130℃，优选90～127℃。

根据本发明，以重量百分比计，所述共沸剂与原料物流中环氧丁烷的比例为(2～15):1，优选(3～10):1，更优选(4～10):1。因为共沸剂是循环使用，所以共沸剂与原料物流中环氧丙烷的比例，是指共沸分离塔塔顶回流液(即物流5)中共沸剂与原料物流中环氧丙烷的比例。

根据本发明，共沸分离塔理论板数为15～80，优选20～65，更优选20～50。

根据本发明，图1中，第一重组分物流2进入第二精馏塔，塔顶得到第一杂质物流7，塔釜得到第二重组分物流8。第二重组分物流8进入第三精馏塔，塔顶得到第二杂质物流11，塔上部侧线得到环氧丁烷产品物流9，塔釜得到第三重组分物流10。

如前所述，少部分甲醛、乙醛与甲醇发生反应生成半缩醛、缩醛，半缩醛、缩醛沸点高于环氧丁烷，在共沸分离塔分离时，会跟随塔釜含环氧丁烷的第一重组分物流进入后续流程。此外，环氧丁烷水解会生成二醇，而二醇会影响环氧丁烷产品的纯度。杂质半缩醛、缩醛以及二醇杂质与环氧丁烷分离困难，现有技术还没有相关方面的报道。因此，本发明将第一重组分物流2引入第二精馏塔-轻组分分离塔，在轻组分分离塔内，半缩醛、缩醛重新分解生成甲醛、乙醛和甲醇，从塔顶第一杂质物流7排出体系。轻组分分离塔塔釜第二重组分物流8，含有环氧丁烷和沸点较轻的微量醛、沸点较重的环氧丁烷水解生成的二醇，一起进入产品塔。产品塔塔顶采出含有沸点较轻的微量醛的第二杂质物流11，塔釜采出含有环氧丁烷水解生成的二醇等重组分杂质的第三重组分物流10，产品塔侧线采出高纯度的环氧丁烷产品物流9。作为本发明的一个优选实施方式，为获得产物1,2-环氧丁烷，须将其同分异构体环氧异丁烷、2,3-环氧丁烷、3-丁烯-2-醇分离。采用本发明方法，这些同分异构体沸点低于环氧丁烷，高于甲醇、甲醛、乙醛、丙酮、丙醛、丁醛等含氧化合物，在共沸分离塔分离时也会跟随塔釜第一重组分物流进入轻组分分离塔，从轻组分分离塔塔顶第一杂质物流7排出体系。

根据本发明的一个方面，第二精馏塔操作条件包括：塔顶压力0.05～0.45mpag，优选0.10～0.40mpag；塔顶温度30～90℃，优选40～85℃。

根据本发明的一个方面，第三精馏塔操作条件包括：塔顶压力0.01～0.35mpag，优选0.05～0.30mpag；塔顶温度60～130℃，优选70～125℃。

根据本发明，物流3通过液液分相以回收循环使用共沸剂，该方法方便、简单、廉价。作为本发明的一个优选实施方式，如图1，第一物流3进入分相器c，优选经冷凝器b冷凝后进入分相器c。分相后得到含大量共沸剂的轻相物流5(油相)和含大量杂质的重相物流6(水相)。轻相物流5循环回至共沸分离塔a，重相物流6排出体系。由此，将水、以及含氧有机化合物等杂质从共沸剂循环体系中排出，净化了循环共沸剂，提高了共沸剂纯度，减少了共沸剂的损失。并且，与传统的、使用萃取剂进行萃取精馏纯化环氧丁烷需要萃取剂回收塔回收循环萃取剂相比，本发明方法不需共沸剂回收塔，仅需分相器即可，简化了流程，节省了设备投资，降低了能耗。

作为本发明的一个优选实施方式，为使甲醇、甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、甲酸甲酯、丁醛等含氧有机化合物杂质更好地与共沸剂c4～c5烷烃分离，分相器分相时加入补充水物流12。补充水物流可以是液态水，也可以是中压蒸汽，以雾状高速喷入塔顶气相或回流罐中。因为甲醇、甲醛、乙醛、丙醛、丙酮、甲酸甲酯、丁醛等含氧有机化合物杂质都溶于水，通过加入少量的水进行充分混合洗涤分相，可明显强化分相过程，降低共沸剂损失10％以上，共沸剂纯度提高1～5％。补充水物流可以在共沸分离塔顶气相采出口至分相器之前任意位置补加。但是，补充水物流加入过多，会增加设备投资费用，同时会增加废水量，因此，需要控制加入补充水物流在一定范围内，以重量百分比计，补充水物流的流量是原料物流所含杂质流量的(0.01～10):1，优选(0.1～8):1，更优选(1～4):1。

本发明方法中，以杂质脱除率表示杂质脱除效果。杂质脱除率定义为：以重量百分比计，含大量杂质的重相(水相)、第一杂质物流、第二杂质物流、第三重组分物流中含有的杂质量与原料物流中杂质量的比例。

下面通过具体实施方式对本发明作进一步的阐述。

具体实施方式

【实施例1】

按照图1所示工艺流程，共沸剂为正丁烷，以重量百分比计，共沸分离塔顶第一气相物流中共沸剂与进料物流中1,2-环氧丁烷的比例为6:1，共沸分离塔理论板数45；以重量百分比计，进料物流中杂质含量为2.0％，补充水物流流量是进料物流所含杂质流量的比值2：1。

共沸分离塔操作压力0.15mpag，塔顶操作温度26℃，塔釜含环氧丁烷的第一重组分物流温度96℃。

轻组分分离塔操作压力0.10mpag，塔顶操作温度43℃，塔釜温度87℃。

产品塔操作压力0.05mpag，塔顶操作温度76℃，塔釜温度80℃。

按照图1所示工艺流程，产品塔侧线采出1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，回收率99.30％，共沸分离塔顶部共沸剂损失率0.22％，杂质脱除率为87.50％。

【实施例2】

按照图1所示工艺流程，共沸剂为正丁烷，以重量百分比计，共沸分离塔顶第一气相物流中共沸剂与进料物流中1,2-环氧丁烷的比例为6:1，共沸分离塔理论板数45；以重量百分比计，进料物流中杂质含量为2.0％，补充水物流流量是进料物流所含杂质流量的比值2：1。

共沸分离塔操作压力0.25mpag，塔顶操作温度34℃，塔釜含环氧丁烷的第一重组分物流温度107℃。

轻组分分离塔操作压力0.20mpag，塔顶操作温度54℃，塔釜温度101℃。

产品塔操作压力0.15mpag，塔顶操作温度92℃，塔釜温度108℃。

按照图1所示工艺流程，产品塔侧线采出1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，回收率99.40％，共沸分离塔顶部共沸剂损失率0.20％，杂质脱除率为88.20％。

【实施例3】

按照图1所示工艺流程，共沸剂为正丁烷，以重量百分比计，共沸分离塔顶第一气相物流中共沸剂与进料物流中1,2-环氧丁烷的比例为6:1，共沸分离塔理论板数45；以重量百分比计，进料物流中杂质含量为2.0％，补充水物流流量是进料物流所含杂质流量的比值2：1。

共沸分离塔操作压力0.35mpag，塔顶操作温度44℃，塔釜含环氧丁烷的第一重组分物流温度117℃。

轻组分分离塔操作压力0.30mpag，塔顶操作温度67℃，塔釜温度112℃。

产品塔操作压力0.20mpag，塔顶操作温度100℃，塔釜温度115℃。

按照图1所示工艺流程，产品塔侧线采出1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，回收率99.50％，共沸分离塔顶部共沸剂损失率0.18％，杂质脱除率为88.9％。

【实施例4】

按照图1所示工艺流程，共沸剂为正丁烷，以重量百分比计，共沸分离塔顶第一气相物流中共沸剂与进料物流中1,2-环氧丁烷的比例为6:1，共沸分离塔理论板数45；以重量百分比计，进料物流中杂质含量为2.0％，补充水物流流量是进料物流所含杂质流量的比值2：1。

共沸分离塔操作压力0.45mpag，塔顶操作温度52℃，塔釜含环氧丁烷的第一重组分物流温度127℃。

轻组分分离塔操作压力0.40mpag，塔顶操作温度82℃，塔釜温度122℃。

产品塔操作压力0.30mpag，塔顶操作温度122℃，塔釜温度126℃。

按照图1所示工艺流程，产品塔侧线采出1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，回收率99.60％，共沸分离塔顶部共沸剂损失率0.16％，杂质脱除率为89.60％。

【实施例5】

按照图1所示工艺流程，共沸剂为正丁烷，以重量百分比计，共沸分离塔顶第一气相物流中共沸剂与进料物流中1,2-环氧丁烷的比例为6:1，共沸分离塔理论板数45；以重量百分比计，进料物流中杂质含量为2.0％，补充水物流流量是进料物流所含杂质流量的比值1.5：1。

共沸分离塔操作压力0.25mpag，塔顶操作温度34℃，塔釜含环氧丁烷的第一重组分物流温度107℃。

轻组分分离塔操作压力0.20mpag，塔顶操作温度54℃，塔釜温度101℃。

产品塔操作压力0.15mpag，塔顶操作温度92℃，塔釜温度108℃。

按照图1所示工艺流程，产品塔侧线采出1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，回收率99.45％，共沸分离塔顶部共沸剂损失率0.19％，杂质脱除率为88.50％。

【实施例6】

按照图1所示工艺流程，共沸剂为正丁烷，以重量百分比计，共沸分离塔顶第一气相物流中共沸剂与进料物流中1,2-环氧丁烷的比例为8:1，共沸分离塔理论板数45；以重量百分比计，进料物流中杂质含量为2.0％，补充水物流流量是进料物流所含杂质流量的比值2.0：1。

共沸分离塔操作压力0.25mpag，塔顶操作温度34℃，塔釜含环氧丁烷的第一重组分物流温度107℃。

轻组分分离塔操作压力0.20mpag，塔顶操作温度54℃，塔釜温度101℃。

产品塔操作压力0.15mpag，塔顶操作温度92℃，塔釜温度108℃。

按照图1所示工艺流程，产品塔侧线采出1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，回收率99.55％，共沸分离塔顶部共沸剂损失率0.17％，杂质脱除率为89.40％。

【实施例7】

按照图1所示工艺流程，共沸剂为正丁烷，以重量百分比计，共沸分离塔顶第一气相物流中共沸剂与进料物流中1,2-环氧丁烷的比例为10:1，共沸分离塔理论板数45；以重量百分比计，进料物流中杂质含量为2.0％，补充水物流流量是进料物流所含杂质流量的比值3.5：1。

共沸分离塔操作压力0.25mpag，塔顶操作温度34℃，塔釜含环氧丁烷的第一重组分物流温度107℃。

轻组分分离塔操作压力0.20mpag，塔顶操作温度54℃，塔釜温度101℃。

产品塔操作压力0.15mpag，塔顶操作温度92℃，塔釜温度108℃。

按照图1所示工艺流程，产品塔侧线采出1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，回收率99.65％，共沸分离塔顶部共沸剂损失率0.16％，杂质脱除率为90.16％。

【实施例8】

按照图1所示工艺流程，共沸剂为正丁烷，以重量百分比计，共沸分离塔顶第一气相物流中共沸剂与进料物流中1,2-环氧丁烷的比例为4.5:1，共沸分离塔理论板数30；以重量百分比计，进料物流中杂质含量为1.5％，补充水物流流量是进料物流所含杂质流量的比值4：1。

共沸分离塔操作压力0.25mpag，塔顶操作温度34℃，塔釜含环氧丁烷的第一重组分物流温度107℃。

轻组分分离塔操作压力0.20mpag，塔顶操作温度54℃，塔釜温度101℃。

产品塔操作压力0.15mpag，塔顶操作温度92℃，塔釜温度108℃。

按照图1所示工艺流程，产品塔侧线采出1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，回收率99.30％，共沸分离塔顶部共沸剂损失率0.24％，杂质脱除率为88.50％。

【实施例9】

按照图1所示工艺流程，共沸剂为正丁烷，以重量百分比计，共沸分离塔顶第一气相物流中共沸剂与进料物流中1,2-环氧丁烷的比例为4.5:1，共沸分离塔理论板数20；以重量百分比计，进料物流中杂质含量为1.0％，补充水物流流量是进料物流所含杂质流量的比值5：1。

共沸分离塔操作压力0.25mpag，塔顶操作温度34℃，塔釜含环氧丁烷的第一重组分物流温度107℃。

轻组分分离塔操作压力0.20mpag，塔顶操作温度54℃，塔釜温度101℃。

产品塔操作压力0.15mpag，塔顶操作温度92℃，塔釜温度108℃。

按照图1所示工艺流程，产品塔侧线采出1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，回收率99.24％，共沸分离塔顶部共沸剂损失率0.28％，杂质脱除率为88.95％。

【实施例10】

按照图1所示工艺流程，共沸剂为异丁烷，以重量百分比计，共沸分离塔顶第一气相物流中共沸剂与进料物流中1,2-环氧丁烷的比例为4.5:1，共沸分离塔理论板数45；以重量百分比计，进料物流中杂质含量为2.0％，补充水物流流量是进料物流所含杂质流量的比值1.5：1。

共沸分离塔操作压力0.25mpag，塔顶操作温度25℃，塔釜含环氧丁烷的第一重组分物流温度108℃。

轻组分分离塔操作压力0.20mpag，塔顶操作温度47℃，塔釜温度101℃。

产品塔操作压力0.15mpag，塔顶操作温度92℃，塔釜温度108℃。

按照图1所示工艺流程，产品塔侧线采出1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，回收率99.38％，共沸分离塔顶部共沸剂损失率0.22％，杂质脱除率为87.48％。

【实施例11】

按照图1所示工艺流程，共沸剂为正戊烷，以重量百分比计，共沸分离塔顶第一气相物流中共沸剂与进料物流中1,2-环氧丁烷的比例为4.5:1，共沸分离塔理论板数45；以重量百分比计，进料物流中杂质含量为2.0％，补充水物流流量是进料物流所含杂质流量的比值1.5：1。

共沸分离塔操作压力0.25mpag，塔顶操作温度64℃，塔釜含环氧丁烷的第一重组分物流温度110℃。

轻组分分离塔操作压力0.20mpag，塔顶操作温度54℃，塔釜温度101℃。

产品塔操作压力0.15mpag，塔顶操作温度92℃，塔釜温度108℃。

按照图1所示工艺流程，产品塔侧线采出1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，回收率99.46％，共沸分离塔顶部共沸剂损失率0.18％，杂质脱除率为88.83％。

【实施例12】

按照图1所示工艺流程，共沸剂为正丁烷、异丁烷混合物，以重量百分比计，正丁烷、异丁烷各占50％，共沸分离塔顶第一气相物流中共沸剂与进料物流中1,2-环氧丁烷的比例为4.5：1，共沸分离塔理论板数45；以重量百分比计，进料物流中杂质含量为2.0％，补充水物流流量是进料物流所含杂质流量的比值1.5：1。

共沸分离塔操作压力0.25mpag，塔顶操作温度43℃，塔釜含环氧丁烷的第一重组分物流温度108℃。

轻组分分离塔操作压力0.20mpag，塔顶操作温度54℃，塔釜温度101℃。

产品塔操作压力0.15mpag，塔顶操作温度92℃，塔釜温度108℃。

按照图1所示工艺流程，产品塔侧线采出1,2-环氧丁烷产品纯度为99.95％，回收率99.50％，共沸分离塔顶部共沸剂损失率0.17％，杂质脱除率为89.16％。