一种制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法与流程

本发明是一种化工染料中间体的生产方法，特别是指1-氨基-4-萘磺酸钠的生产方法。

背景技术：

1-氨基-4-萘磺酸钠(简称1,4酸钠)广泛应用于化工、医疗、染料等领域，目前，其主要生产工艺为传统的固相磺化法与溶剂磺化法。无论固相磺化法还是溶剂磺化法，一般都是从源头1-硝基萘经加氢还原得到1-萘胺，1-萘胺再经高温转位磺化得到1,4酸钠，合成路线较为繁琐。其中，1-萘胺属于3类致癌物，具有一定的致癌性；并且在1-硝基萘高压加氢(反应压力3-4mpa)合成1-萘胺过程中，具有潜在的安全隐患；此外，在其后处理过程中，还会产生大量的废水，不符合当今的清洁化工艺生产。

传统的固相磺化法其反应历程为：1-萘胺与等摩尔的硫酸先形成铵盐，再经高温转位磺化形成1,4酸钠。传统的固相法有烘焙磺化法、微波加热等方法。目前，工业生产也偏向于固相法，但是固相法设备要求较高，生产成本高，反应温度高(180-230℃)，能耗较高，并且容易造成受热不均，导致产品碳化，从而影响产品品质。

近些年，由于固相法的上述缺点，有大量研究使用高沸点有机溶剂磺化1-萘胺在高温下(≥180℃)制备1,4酸钠，如邻二氯苯浓硫酸磺化法、环丁砜浓硫酸磺化法、混合溶剂浓硫酸磺化法等。这些方法收率高、副产物少、产品不易碳化、品质好，但是这些方法中，能耗同样较高，且溶剂价格高，较难回收，部分溶剂易挥发，造成资源浪费，从而增加生产成本。

经查阅资料，除了传统的固相磺化法与溶剂磺化法，k.b.goldblum等[astudyofthemechanismofthepiriareaction]根据piria反应机理(芳香族硝化物与亚硫酸氢钠反应，同时发生还原和磺化反应称之为piria反应)，在1947年提出了1-硝基萘与亚硫酸氢钠水溶液在带有回流装置的烧瓶中进行回流反应，反应结束后会生成微量的1,4酸钠，其收率未曾报道。于是，本发明发明人根据该报道的实验方案，进行重复性实验，反应结束后，根据液相色谱测试，发现反应液中1,4酸钠的纯度只有4％左右，选择性低，除此之外，还会生成大量的双磺化物。因此，在该报道的基础上，如何根据piria反应提高1,4酸钠的选择性与收率，开发出一种新方法制备1,4酸钠，无论是对piria机理研究还是新方法的工业化应用都具有重大的意义。本发明根据该研究方向，深入合成研究，利用有机溶剂的溶剂化效应开发出了一种获取较高纯度及选择性产品的新型制备工艺。本发明所涉及的技术方法制备该染料中间体还未有相关专利报道。

技术实现要素：

针对目前传统的固相磺化与溶剂磺化法制备1,4酸钠存在的工艺路线繁琐、制备中间产物时具有潜在的安全隐患、生产过程中产生大量的废水、中间产物有强烈的致癌性、磺化反应温度高、能耗高、产品容易碳化以及溶剂易损失和不易回收等问题，本发明提供了一种1-硝基萘与还原磺化剂利用溶剂化效应经还原磺化反应制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法，该方法生产工艺简单、能耗低、废水少、产物选择性和纯度较高。

为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法，包括以下步骤：

(1)还原磺化反应：在反应器中依次加入水、有机溶剂、1-硝基萘、还原磺化剂，升温至108-114℃回流反应，反应6-9h至反应终点；所述的有机溶剂为n-n二甲基乙酰胺、n-n二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、环丁砜、乙二醇、乙醇等中的一种或任意几种的混合物；所述的还原磺化剂为亚硫酸氢钠或焦亚硫酸钠中的一种或两者的混合物；所述1-硝基萘、还原磺化剂、水、有机溶剂的质量比为1:(2.1-2.7):(3.0-3.8):(3.0-7.0)；

(2)冷却除盐：将步骤(1)得到的物料降温至0-10℃，析出无机盐，然后抽滤或压滤，收集滤液1；

(3)物料酸化：将步骤(2)收集的滤液1加入反应器中，加入硫酸(优选98％硫酸)调节滤液ph＝1-2，升温至50-60℃，然后抽滤或压滤，收集滤饼2与滤液2；

(4)加碱中和：在反应器中加入底水，再加入步骤(3)收集的滤饼2，升温至20-50℃(优选20-40℃)，加入无机碱调节溶液ph＝7-8，使滤饼完全溶解；

(5)浓缩结晶：将步骤(4)得到的溶液蒸发浓缩，得到浓缩液；所得浓缩液冷却结晶，然后抽滤或压滤，收集滤饼，即为目标产物1-氨基-4-萘磺酸钠。

进一步，步骤(1)中还原磺化剂优选分批加入，即先在反应器中依次加入水、有机溶剂、1-硝基萘和部分还原磺化剂，升温至108-114℃回流反应，再将剩余的还原磺化剂分批投完，然后继续反应至反应终点。本发明中，还原磺化剂分批加入可以显著提高产物收率、纯度和含量，本领域技术人员可以根据实际情况选择分批加入的间隔时间和批次(如间隔30-60min，分3-6次加入)，以在反应效果和生产效率之间求得平衡。

更进一步，第一批加入的部分还原磺化剂占还原磺化剂总质量的35％-45％。

进一步，所述的有机溶剂优选为n-n二甲基乙酰胺、n-n二甲基甲酰胺、1-甲基-2-吡咯烷酮、环丁砜、乙二醇、乙醇等中两种以上的混合物。

更进一步，所述的有机溶剂优选为1-甲基-2-吡咯烷酮和乙二醇的混合物。更优选混合物中1-甲基-2-吡咯烷酮和乙二醇的体积比为0.5-2:1，最优选为1:1。

进一步地，步骤(1)中1-硝基萘、还原磺化剂、水、有机溶剂的质量比优选为1:(2.2-2.6):(3.2-3.5):(3.2-7.0)，更优选为1:(2.28-2.53):3.47:(3.47-6.94)，最优选1:(2.28-2.53):3.47:3.47。

本发明中，所谓底水，是指工业生产中，化学反应通常是在水中进行，会在反应设备底部加入一定量的水，简称之为底水。

本发明可实现反应过程中水的循环利用，如步骤(3)收集的滤液2可用于下一批还原磺化底水；步骤(5)中收集蒸发浓缩产生的水可用于下一批中和反应的底水；收集结晶母液可用于下一批中和反应的底水或应用于减水剂。

相比于现有技术，本发明的创新有：

(1)本发明提供了一种利用溶剂化效应实现1-硝基萘直接还原磺化反应制备1-氨基-4-萘磺酸的新方法，该发明避开了传统方法中的加氢还原过程，缩短了制备工艺路线，降低了制备过程中的安全隐患，同时也去除了1-硝基萘加氢还原制备1-萘胺过程中的废水，且具有较高的产物选择性和产物纯度。

(2)本发明提供了一种还原磺化反应制备1-氨基-4-萘磺酸的新方法，该发明与传统工艺相比，反应温度低，能耗少，也避免了传统工艺中因磺化温度过高，导致产品碳化、产品品质不合格等缺陷。

(3)本发明通过还原磺化剂的分批加入显著提高了产物收率。

附图说明

图1是本发明所述制备1-氨基-4-萘磺酸的方法一种实施方式的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实例对本发明进行进一步阐述，以下实例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。

下列实例中所用方法如无特别说明均为常规方法，所用材料与试剂均为市场所购。

实施例1

一种制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法，按照以下步骤实施：

(1)还原磺化反应：在反应器中加入底水60g，然后依次加入n-n二甲基乙酰胺60g、乙二醇60g、1-硝基萘17.3g、16.42g亚硫酸氢钠，升温至108-114℃回流反应，然后每隔1h投入4.47g亚硫酸氢钠，共投5次，亚硫酸氢钠投料完成后，反应1h至反应终点；

(2)除盐：将步骤(1)得到的物料降温至5℃，析出无机盐，然后抽滤或压滤，收集滤液1，滤液1用于酸化；

(3)物料酸化：将步骤(2)收集的滤液1加入反应器中，升温至50-60℃，加入3.3g98％硫酸调节滤液ph＝1-2，然后抽滤或压滤，收集滤饼2与滤液2，收集的滤液2用于下一批还原磺化底水，收集的滤饼2用于中和反应；

(4)中和反应：在反应器中加入80g底水，再加入步骤(3)收集的滤饼2，升温至40℃，加入3.5g碳酸钠调节溶液ph＝7-8，使滤饼完全溶解；

(5)浓缩结晶：将步骤(4)得到的溶液蒸发浓缩，得到浓缩液，浓缩液冷却至10℃结晶，然后抽滤或压滤，得到15.8g1-氨基-4-萘磺酸钠，纯度99.2％，含量99.1％。

实施例2

一种制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法，按照以下步骤实施：

(1)还原磺化反应：在反应器中加入240g底水，然后依次加入120g1-甲基-2-吡咯烷酮、120g乙二醇、69.2g1-硝基萘、59.38g焦亚硫酸钠，升温至108-114℃回流反应，然后每隔1h投入19.8g焦亚硫酸钠，共投5次，焦亚硫酸钠投料完成后，反应1h至反应终点；

(2)除盐：将步骤(1)得到的物料降温至5℃，析出无机盐，然后抽滤或压滤，收集滤液1，滤液1用于酸化；

(3)物料酸化：将步骤(2)收集的滤液1加入反应器中，升温至50-60℃，加入13.4g98％硫酸调节滤液ph＝1-2，然后抽滤或压滤，收集滤饼2与滤液2，收集的滤液2用于下一批还原磺化底水，收集的滤饼2用于中和反应；

(4)中和反应：在反应器中加入320g底水，再加入步骤(3)收集的滤饼2，升温至35℃，加入14.1g碳酸钠调节溶液ph＝7-8，使滤饼完全溶解；

(5)浓缩结晶：将步骤(4)得到的溶液蒸发浓缩，得到浓缩液，浓缩液冷却至10℃结晶，然后抽滤或压滤，得到63.9g1-氨基-4-萘磺酸钠，纯度98.9％，含量98.8％。

实施例3

一种制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法，按照以下步骤实施：

(1)还原磺化反应：在反应器中加入300g底水，然后依次加入150gn-n二甲基甲酰胺、150g乙二醇、86.5g1-硝基萘、82.1g亚硫酸氢钠，升温至108-114℃回流反应，然后每隔1h投入27.3g亚硫酸氢钠，共投5次，亚硫酸氢钠投料完成后，反应1h至反应终点；

(2)除盐：将步骤(1)得到的物料降温至5℃，析出无机盐，然后抽滤或压滤，收集滤液1，滤液1用于酸化；

(3)物料酸化：将步骤(2)收集的滤液1加入反应器中，升温至50-60℃，加入16.5g98％硫酸调节滤液ph＝1-2，然后抽滤或压滤，收集滤饼2与滤液2，收集的滤液2用于下一批还原磺化底水，收集的滤饼2用于中和反应；

(4)中和反应：在反应器中加入400g底水，再加入步骤(3)收集的滤饼2，升温至40℃，加入17.8g碳酸钠调节溶液ph＝7-8，使滤饼完全溶解；

(5)浓缩结晶：将步骤(4)得到的溶液蒸发浓缩，得到浓缩液，浓缩液冷却至10℃结晶，然后抽滤或压滤，得到79.5g1-氨基-4-萘磺酸钠，纯度99.4％，含量99.0％。

实施例4

一种制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法，按照以下步骤实施：

(1)还原磺化反应：在反应器中加入240g底水，然后依次加入120gn-n二甲基乙酰胺、120g乙二醇、69.2g1-硝基萘、65.68g亚硫酸氢钠，升温至108-114℃回流反应，然后每隔1h投入21.9g亚硫酸氢钠，共投5次，亚硫酸氢钠投料完成后，反应1h至反应终点；

(2)除盐：将步骤(1)得到的物料降温至5℃，析出无机盐，然后抽滤或压滤，收集滤液1，滤液用于酸化；

(3)物料酸化：将步骤(2)收集的滤液1加入反应器中，升温至50-60℃，加入13.5g98％硫酸调节滤液ph＝1-2，然后抽滤或压滤，收集滤饼2与滤液2，收集的滤液2用于下一批还原磺化底水，收集的滤饼2用于中和反应；

(4)中和反应：在反应器中加入底水，再加入步骤(3)收集的滤饼2，升温至40℃，加入14.3g碳酸钠调节溶液ph＝7-8，使滤饼完全溶解；

(5)浓缩结晶：将步骤(4)得到的溶液蒸发浓缩，得到浓缩液，浓缩液冷却至10℃结晶，然后抽滤或压滤，得到63.5g1-氨基-4-萘磺酸钠，滤饼纯度99.2％，含量98.9％。

实施例5

一种制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法，按照以下步骤实施：

(1)还原磺化反应：在反应器中加入300g底水，然后依次加入150g1-甲基-2-吡咯烷酮、150g乙二醇、86.5g1-硝基萘、74.2g焦亚硫酸钠，升温至108-114℃回流反应，然后每隔1h加入24.7g焦亚硫酸钠，共投5次，投料完成后，反应1h至反应终点；

(2)除盐：将步骤(1)得到的物料降温至5℃，析出无机盐，然后抽滤或压滤，收集滤液1，滤液1用于酸化；

(3)物料酸化：将步骤(2)收集的滤液1加入反应器中，升温至50-60℃，加入16.6g98％硫酸调节滤液ph＝1-2，然后抽滤或压滤，收集滤饼2与滤液2，收集的滤液2用于下一批还原磺化底水，收集的滤饼2用于中和反应；

(4)中和反应：在反应器中加入400g底水，再加入步骤(3)收集的滤饼2，升温至40℃，加入17.8g碳酸钠调节溶液ph＝7-8，使滤饼完全溶解；

(5)浓缩结晶：将步骤(4)得到的溶液蒸发浓缩，得到浓缩液，浓缩液冷却至10℃结晶，然后抽滤或压滤，得到80g1-氨基-4-萘磺酸钠，纯度99.1％，含量98.9％。

实施例6

一种制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法，按照以下步骤实施：

(1)还原磺化反应：在反应器中依次加入240g底水、120g1-甲基-2-吡咯烷酮、120g乙二醇、69.2g1-硝基萘、172.18g亚硫酸氢钠，然后，升温至108-114℃回流反应6h至反应终点；

(2)除盐：将步骤(1)得到的物料降温至5℃，析出无机盐，然后抽滤或压滤，收集滤液1，滤液用于酸化；

(3)物料酸化：将步骤(2)收集的滤液1加入反应器中，升温至50-60℃，加入6.6g98％硫酸调节滤液ph＝1-2，然后抽滤或压滤，收集滤饼2与滤液2，收集的滤液2用于下一批还原磺化底水，收集的滤饼2用于中和反应；

(4)中和反应：在反应器中加入底水，再加入步骤(3)收集的滤饼2，升温至40℃，加入6.9g碳酸钠调节溶液ph＝7-8，使滤饼完全溶解；

(5)浓缩结晶：将步骤(4)得到的溶液蒸发浓缩，得到浓缩液，浓缩液冷却结晶，然后抽滤或压滤，得到29.4g1-氨基-4-萘磺酸钠，滤饼纯度98.3％，含量98.1％。

实施例7

一种制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法，按照以下步骤实施：

(1)还原磺化反应：在反应器中加入300g底水，然后依次加入150g1-甲基-2-吡咯烷酮、150g乙二醇、86.5g1-硝基萘、74.2g焦亚硫酸钠，升温至108-114℃回流反应，然后每隔45min加入30.9g焦亚硫酸钠，共投4次，投料完成后，反应3h至反应终点；

(2)除盐：将步骤(1)得到的物料降温至5℃，析出无机盐，然后抽滤或压滤，收集滤液1，滤液1用于酸化；

(3)物料酸化：将步骤(2)收集的滤液1加入反应器中，升温至50-60℃，加入16.6g98％硫酸调节滤液ph＝1-2，然后抽滤或压滤，收集滤饼2与滤液2，收集的滤液2用于下一批还原磺化底水，收集的滤饼2用于中和反应；

(4)中和反应：在反应器中加入400g底水，再加入步骤(3)收集的滤饼2，升温至30℃，加入17.8g碳酸钠调节溶液ph＝7-8，使滤饼完全溶解；

(5)浓缩结晶：将步骤(4)得到的溶液蒸发浓缩，得到浓缩液，浓缩液冷却至10℃结晶，然后抽滤或压滤，得到73g1-氨基-4-萘磺酸钠，纯度98.1％，含量98.0％。

实施例8

一种制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法，按照以下步骤实施：

(1)还原磺化反应：在反应器中加入300g底水，然后依次加入300g1-甲基-2-吡咯烷酮、86.5g1-硝基萘、74.2g焦亚硫酸钠，升温至108-114℃回流反应，然后每隔1h加入24.7g焦亚硫酸钠，共投5次，投料完成后，反应1h至反应终点；

(2)除盐：将步骤(1)得到的物料降温至5℃，析出无机盐，然后抽滤或压滤，收集滤液1，滤液1用于酸化；

(3)物料酸化：将步骤(2)收集的滤液1加入反应器中，升温至50-60℃，加入16.6g98％硫酸调节滤液ph＝1-2，然后抽滤或压滤，收集滤饼2与滤液2，收集的滤液2用于下一批还原磺化底水，收集的滤饼2用于中和反应；

(4)中和反应：在反应器中加入400g底水，再加入步骤(3)收集的滤饼2，升温至25℃，加入17.8g碳酸钠调节溶液ph＝7-8，使滤饼完全溶解；

(5)浓缩结晶：将步骤(4)得到的溶液蒸发浓缩，得到浓缩液，浓缩液冷却至10℃结晶，然后抽滤或压滤，得到71g1-氨基-4-萘磺酸钠，纯度99.3％，含量97.9％。

实施例9

一种制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法，按照以下步骤实施：

(1)还原磺化反应：在反应器中加入300g底水，然后依次加入300g乙二醇、86.5g1-硝基萘、74.2g焦亚硫酸钠，升温至108-114℃回流反应，然后每隔1h加入24.7g焦亚硫酸钠，共投5次，投料完成后，反应1h至反应终点；

(2)除盐：将步骤(1)得到的物料降温至5℃，析出无机盐，然后抽滤或压滤，收集滤液1，滤液1用于酸化；

(3)物料酸化：将步骤(2)收集的滤液1加入反应器中，升温至50-60℃，加入16.6g98％硫酸调节滤液ph＝1-2，然后抽滤或压滤，收集滤饼2与滤液2，收集的滤液2用于下一批还原磺化底水，收集的滤饼2用于中和反应；

(4)中和反应：在反应器中加入400g底水，再加入步骤(3)收集的滤饼2，升温至40℃，加入17.8g碳酸钠调节溶液ph＝7-8，使滤饼完全溶解；

(5)浓缩结晶：将步骤(4)得到的溶液蒸发浓缩，得到浓缩液，浓缩液冷却至10℃结晶，然后抽滤或压滤，得到76g1-氨基-4-萘磺酸钠，纯度99.5％，含量97.6％。

实施例10

一种制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法，按照以下步骤实施：

(1)还原磺化反应：在反应器中加入300g底水，然后依次加入100g乙二醇、200g1-甲基-2-吡咯烷酮、86.5g1-硝基萘、74.2g焦亚硫酸钠，升温至108-114℃回流反应，然后每隔1h加入24.7g焦亚硫酸钠，共投5次，投料完成后，反应1h至反应终点；

(2)除盐：将步骤(1)得到的物料降温至5℃，析出无机盐，然后抽滤或压滤，收集滤液1，滤液1用于酸化；

(3)物料酸化：将步骤(2)收集的滤液1加入反应器中，升温至50-60℃，加入16.6g98％硫酸调节滤液ph＝1-2，然后抽滤或压滤，收集滤饼2与滤液2，收集的滤液2用于下一批还原磺化底水，收集的滤饼2用于中和反应；

(4)中和反应：在反应器中加入400g底水，再加入步骤(3)收集的滤饼2，升温至40℃，加入17.8g碳酸钠调节溶液ph＝7-8，使滤饼完全溶解；

(5)浓缩结晶：将步骤(4)得到的溶液蒸发浓缩，得到浓缩液，浓缩液冷却至10℃结晶，然后抽滤或压滤，得到78g1-氨基-4-萘磺酸钠，纯度99.2％，含量99.4％。

实施例11

一种制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法，按照以下步骤实施：

(1)还原磺化反应：在反应器中加入300g底水，然后依次加入200g乙二醇、100g1-甲基-2-吡咯烷酮、86.5g1-硝基萘、74.2g焦亚硫酸钠，升温至108-114℃回流反应，然后每隔1h加入24.7g焦亚硫酸钠，共投5次，投料完成后，反应1h至反应终点；

(2)除盐：将步骤(1)得到的物料降温至5℃，析出无机盐，然后抽滤或压滤，收集滤液1，滤液1用于酸化；

(3)物料酸化：将步骤(2)收集的滤液1加入反应器中，升温至50-60℃，加入16.6g98％硫酸调节滤液ph＝1-2，然后抽滤或压滤，收集滤饼2与滤液2，收集的滤液2用于下一批还原磺化底水，收集的滤饼2用于中和反应；

(4)中和反应：在反应器中加入400g底水，再加入步骤(3)收集的滤饼2，升温至40℃，加入17.8g碳酸钠调节溶液ph＝7-8，使滤饼完全溶解；

(5)浓缩结晶：将步骤(4)得到的溶液蒸发浓缩，得到浓缩液，浓缩液冷却至10℃结晶，然后抽滤或压滤，得到75g1-氨基-4-萘磺酸钠，纯度99.2％，含量98.7％。

实施例12

一种制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法，按照以下步骤实施：

(1)还原磺化反应：在反应器中加入240g底水，然后依次加入120g1-甲基-2-吡咯烷酮、120g乙二醇、69.2g1-硝基萘、59.38g焦亚硫酸钠，升温至108-114℃回流反应，然后每隔30min投入33.0g焦亚硫酸钠，共投3次，焦亚硫酸钠投料完成后，反应4h至反应终点；

(2)除盐：将步骤(1)得到的物料降温至5℃，析出无机盐，然后抽滤或压滤，收集滤液1，滤液1用于酸化；

(3)物料酸化：将步骤(2)收集的滤液1加入反应器中，升温至50-60℃，加入13.4g98％硫酸调节滤液ph＝1-2，然后抽滤或压滤，收集滤饼2与滤液2，收集的滤液2用于下一批还原磺化底水，收集的滤饼2用于中和反应；

(4)中和反应：在反应器中加入320g底水，再加入步骤(3)收集的滤饼2，升温至40℃，加入14.1g碳酸钠调节溶液ph＝7-8，使滤饼完全溶解；

(5)浓缩结晶：将步骤(4)得到的溶液蒸发浓缩，得到浓缩液，浓缩液冷却至10℃结晶，然后抽滤或压滤，得到63.9g1-氨基-4-萘磺酸钠，纯度98.0％，含量98.5％。

实施例13

一种制备1-氨基-4-萘磺酸钠的方法，按照如下步骤实施：

(1)还原磺化反应：在反应器中加入300g底水，然后依次加入150g1-甲基-2-吡咯烷酮、150g乙二醇、86.5g1-硝基萘、74.2g焦亚硫酸钠，升温至108-114℃回流反应，然后每隔1h加入24.7g焦亚硫酸钠，共投5次，投料完成后，反应1h至反应终点；

(2)除盐：将步骤(1)得到的物料降温至5℃，析出无机盐，然后抽滤或压滤，收集滤液1，滤液1用于酸化；

(3)物料酸化：将步骤(2)收集的滤液1加入反应器中，升温至50-60℃，加入16.6g98％硫酸调节滤液ph＝1-2，然后抽滤或压滤，收集滤饼2与滤液2，收集的滤液2用于下一批还原磺化底水，收集的滤饼2用于中和反应；

(4)中和反应：在反应器中加入400g底水，再加入步骤(3)收集的滤饼2，升温至20℃，加入17.8g碳酸钠调节溶液ph＝7-8，使滤饼完全溶解；

(5)浓缩结晶：将步骤(4)得到的溶液蒸发浓缩，得到浓缩液，浓缩液冷却至10℃结晶，然后抽滤或压滤，得到79g1-氨基-4-萘磺酸钠，纯度99.0％，含量98.9％。