一种制备原苏木素C的方法与流程

文档序号:15468169发布日期:2018-09-18 19:43阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备原苏木素C的方法,其特征在于,包括如下步骤:

步骤S1,将木蝴蝶的干燥树皮粉碎后用体积百分浓度为75%~95%的乙醇水溶液提取,提取液过滤后收集滤液,将滤液浓缩至无醇味作为大孔树脂的上样液;

步骤S2,将所得上样液上样于大孔树脂柱,拌样树脂占树脂总量的1/10,湿法装柱,拌树脂上样;依次用35%、55%、75%乙醇以12BV/h的流速分别洗脱8、8、5BV,收集75%乙醇的4-5BV洗脱液,浓缩干燥得原苏木素粗品;

步骤S3,高速逆流纯化:以体积比为20:2:3:10的乙酸乙酯-正丁醇-四氢呋喃-水作为溶剂系统,充分混匀后静置过夜,两相分离后脱气,上相作固定相,下相作流动相;将固定相泵满管路,850r/min正转,泵入流动相,主机出口流出流动相时,将用下相溶解的原苏木素粗品注入进样圈;检测波长245nm,根据色谱图收集原苏木素C对应的洗脱液,浓缩干燥。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S1提取方法为热回流。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S1提取溶剂优选85%乙醇。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S1提取时固液比为1:15-25。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S2采用AB-8型大孔树脂。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S2树脂柱中树脂径高比为1:10。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S3两相分离后超声脱气30min。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S3将固定相以20mL/min泵满管路。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S3流速2mL/min的条件泵入流动相。

10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤S3高速逆流分离温度为25℃。

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