1-氯丙烯氯化制备1,3-二氯丙烯的方法与流程

文档序号:15714188发布日期:2018-10-19 21:51阅读:4386来源:国知局

本发明涉及化工产品制备技术领域,具体而言,涉及一种1-氯丙烯氯化制备1,3-二氯丙烯的方法。



背景技术:

1,3-二氯丙烯可与氯化苦混合作为土壤熏蒸剂,也可以用作化学试剂、溶剂,在作物种植前处理土壤,可防治多种作物的根结线虫、短体线虫、胞囊线虫灯线虫以及地下害虫,还可以用于有机合成,以及用作防霉剂,以及医药中间体。

然而相关技术中,一般通过丙烯高温氯化制氯丙烯的副产物中分出,或者由1,2,3-三氯丙烷在碱作用下脱氯化氢制得,纯度和产率都较低,而且工艺复杂。



技术实现要素:

本发明旨在至少解决现有技术或相关技术中存在的技术问题之一。

为此,本发明的目的在于提供一种工艺较简单、转化率、选择性以及产率较高的1-氯丙烯氯化制备1,3-二氯丙烯的方法。

为了实现上述目的,本发明的技术方案提供了一种1-氯丙烯氯化制备1,3-二氯丙烯的方法,包括:按照预设空速持续向固定床反应器中通入氮气;汽化1-氯丙烯后按照预设进料速度置于固定床反应器中;加热固定床反应器稳定于预设温度;向固定床反应器中通入氯气,1-氯丙烯与氯气发生氯化反应生成1,3-二氯丙烯。

在该技术方案中,通过按照预设空速持续向固定床反应器中通入氮气,之后汽化1-氯丙烯后按照预设进料速度置于固定床反应器中,然后加热固定床反应器稳定于预设温度,实现了无需催化剂即可进行高效反应,而且1,3-二氯丙烯的转化率和选择性都比较高,有利于得到纯度较高而且产率较高的1,3-二氯丙烯,通过向固定床反应器中通入氯气,1-氯丙烯与氯气发生氯化反应生成1,3-二氯丙烯,安全性能较高,而且工艺简单,生成的1,3-二氯丙烯纯度和产率都较高。

在上述技术方案中,优选地,预设空速的取值范围为500h-1~2000h-1

在该技术方案中,通过预设空速的取值范围为500h-1~2000h-1,一方面,减少了因氮气通入速度过高而导致的能源浪费现象的发生,另一方面,减少了因氮气通入速度过低而导致的保护、防氧化效果较差等现象的发生。

在上述任一项技术方案中,优选地,预设温度的取值范围为300℃~400℃。

在该技术方案中,预设温度的取值范围为300℃~400℃,是经过大量的试验研究确定的,在该范围内的预设温度下,可以减少副反应产物,提升1,3-二氯丙烯的选择性和转化率。

在上述任一项技术方案中,优选地,预设进料速度为1.5ml/min;氯气的通入速度为1.5ml/min。

在该技术方案中,通过预设进料速度为1.5ml/min以及氯气的通入速度为1.5ml/min,有利于保障较充分的反应,进一步提升1,3-二氯丙烯的选择性和转化率。

在上述任一项技术方案中,优选地,预设温度为350℃,预设空速为1200h-1

在该技术方案中,预设温度为350℃,预设空速为1200h-1,反应产物在气相色谱上检测,转化率可达到87.0%,选择性为99.5%。

在上述任一项技术方案中,优选地,预设温度为350℃,预设空速为1000h-1

在该技术方案中,预设温度为350℃,预设空速为1000h-1,反应产物在气相色谱上检测,转化率为86.5%,选择性为99.2%。

在上述任一项技术方案中,预设温度为320℃,预设空速为1000h-1

在该技术方案中,预设温度为320℃,预设空速为1000h-1,反应产物在气相色谱上检测,转化率为85.7%,选择性为99.6%。

在上述任一项技术方案中,预设温度为350℃,预设空速为800h-1

在该技术方案中,预设温度为350℃,预设空速为800h-1,反应产物在气相色谱上检测,转化率为90.6%,选择性为99.2%。

通过以上技术方案,按照500h-1~2000h-1的空速持续通入氮气,汽化后的1-氯丙烯与氯气在300℃~400℃的反应温度下进行反应,无需加入催化剂,就可以实现1,3-二氯丙烯的生成,而且安全性能较高,而且工艺简单,生成的1,3-二氯丙烯纯度和产率都较高。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述部分中给出,部分将从下面的描述中变得明显,或通过本发明的实践了解到。

具体实施方式

本发明公开了一种1-氯丙烯氯化制备1,3-二氯丙烯的方法,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。

下面结合实施例,进一步阐述本发明:

实施例1

按照1200h-1的空速持续向固定床反应器中通入氮气;汽化1-氯丙烯后按照1.5ml/min的速度置于固定床反应器中;加热固定床反应器稳定于350℃;向固定床反应器中通入氯气,1-氯丙烯与氯气发生氯化反应生成1,3-二氯丙烯,反应产物在气相色谱上检测,转化率可达到87.0%,选择性为99.5%。

实施例2

按照1000h-1的空速持续向固定床反应器中通入氮气;汽化1-氯丙烯后按照1.5ml/min的速度置于固定床反应器中;加热固定床反应器稳定于350℃;向固定床反应器中通入氯气,1-氯丙烯与氯气发生氯化反应生成1,3-二氯丙烯,反应产物在气相色谱上检测,转化率为86.5%,选择性为99.2%。

实施例3

按照1000h-1的空速持续向固定床反应器中通入氮气;汽化1-氯丙烯后按照1.5ml/min的速度置于固定床反应器中;加热固定床反应器稳定于320℃;向固定床反应器中通入氯气,1-氯丙烯与氯气发生氯化反应生成1,3-二氯丙烯,反应产物在气相色谱上检测,转化率为85.7%,选择性为99.6%。

实施例4

按照800h-1的空速持续向固定床反应器中通入氮气;汽化1-氯丙烯后按照1.5ml/min的速度置于固定床反应器中;加热固定床反应器稳定于350℃;向固定床反应器中通入氯气,1-氯丙烯与氯气发生氯化反应生成1,3-二氯丙烯,反应产物在气相色谱上检测,转化率为90.6%,选择性为99.2%。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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