本发明属于高分子材料
技术领域：
，具体涉及一种新型耐高温硅脂组合物及其制备方法。
背景技术：
：：电缆附件是连接电缆与输配电线路及相关配电装置的产品，与电缆一起构成电力输送网络；电缆附件要求有电缆结构的特性，既能恢复电缆的性能，又保证电缆长度的延长及终端的连接。电缆附件的可靠性可以从电气性能、密封防潮性能、机械性能和工艺性能等方面进行评判。电缆头附件的主要材料是硅橡胶，一般采用的连接方式是预制式，在连接时需要涂覆电气绝缘专用脂。电气绝缘专用脂因为与电缆附件直接接触，所以要有良好的稳定性，与电缆附件长时间接触不溶胀。电缆附件一般的材质为硅橡胶或三元乙丙橡胶，因此要求电气绝缘专用脂与硅橡胶和三元乙丙橡胶都有良好的相容性。目前市面上使用的电气绝缘专用脂主要分为三大类：绝缘润滑硅脂、特种绝缘脂和醚脂。目前我国电缆接头处大量使用的醚脂容易干化，稳定性极差，容易使电缆附件发生击穿造成电缆整体报废。而普通绝缘润滑硅脂与硅橡胶的相容性差，对电缆接头有特殊的要求，无法广泛使用。因此开发一款专用于电缆附件并且与其长时间接触不溶胀的电气绝缘专用脂是十分有必要的。技术实现要素：：本发明的目的是提供一种新型耐高温硅脂组合物及其制备方法，本发明公开的耐高温硅脂组合物，解决普通的绝缘润滑硅脂与电缆附件的相容性差的问题，与硅橡胶及三元乙丙橡胶长时间接触不溶胀或者轻微溶胀，能够保证电缆附件长期稳定的使用。本发明的目的是提供了一种新型耐高温硅脂组合物，以质量份数计，包括以下组分：基础油70～90份，有机增稠剂1～10份，无机稠化剂0～10份，结构稳定剂0.1～2份，润滑剂1～10份，抗氧剂0.1～2份和分散剂1～5份，所述的基础油选自加氢石蜡基油、环烷基油、聚α烯烃和硅油中的一种以上。优选，所述的基础油为聚α烯烃或二甲基硅油。优选，所述的有机增稠剂选自苯乙烯-丁二烯(sb)、苯乙烯-丁二烯/丙烯(sep)、苯乙烯-丁二烯/乙烯(seb)、苯乙烯-丁二烯—苯乙烯(sbs)、苯乙烯-乙烯/丁烯—苯乙烯(sebs)、苯乙烯-乙烯/丙烯-苯乙烯(seps)和三元乙丙橡胶中的一种以上。优选，所述的无机稠化剂为气相二氧化硅，所述的结构稳定剂为乙二醇、丙二醇或丙三醇，所述的润滑剂为聚四氟乙烯微粉。气相二氧化硅常温下为白色蓬松状粉末，具有很好的增稠效果。优选，所述的抗氧剂为受阻类抗氧剂或磷酸酯类抗氧剂，所述的分散剂为硅烷偶联剂，硅烷偶联剂选自kh-550、kh-560和kh-570中的一种以上。优选，上述的耐高温硅脂组合物，以质量份数计，包括以下组分：基础油75～88份，有机增稠剂6.5～10份，无机稠化剂0～6.5份，结构稳定剂0.25～0.5份，润滑剂2～5份，抗氧剂0.25～0.5份和分散剂1.5～3份。进一步优选，上述的耐高温硅脂组合物，以质量份数计，包括以下组分：基础油80份，有机增稠剂6.5份，无机稠化剂4.5份，结构稳定剂0.5份，润滑剂5份，抗氧剂0.5份和分散剂3份。本发明的另一个目的是提供了一种上述耐高温硅脂组合物的制备方法，包括如下步骤：(1)取70～90质量份的基础油，升温至125℃～135℃，保温1～3h；(2)向步骤(1)保温后的基础油中加入1～10质量份的有机增稠剂，100℃～120℃搅拌1～2h，得基础油和增稠剂的混合物；(3)向步骤(2)基础油和增稠剂的混合物中依次加入0.1～2质量份的抗氧剂、0.1～2质量份的结构稳定剂、1～10质量份的润滑剂和1～5质量份的分散剂，80℃～100℃搅拌1～2h，得耐高温硅脂组合物半成品；(4)将步骤(3)得到的耐高温硅脂组合物半成品冷却至50℃～70℃，加入0～10质量份的无机稠化剂，再搅拌0.5～1h后抽真空，获得耐高温硅脂组合物。除非另有说明，本发明涉及的名词定义具有与本领域技术人员通常理解相同的含义。与现有的技术相比，本发明具有以下优点：(1)本发明提出的耐高温硅脂组合物与硅橡胶及三元乙丙橡胶长时间接触不溶胀或者轻微溶胀，能够保证电缆附件长期稳定的使用。(2)本发明使用以有机增稠剂为主，无机稠化剂为辅的方式，制备成一种新型的耐高温的硅脂组合物，该耐高温硅脂组合物具有很好的耐高温性能，能够耐高温达到150℃，同时具有优异的密封、防水、润滑、化学稳定性能和电绝缘性能；(3)本发明提出的耐高温硅脂组合物涂覆工艺简单，使得电缆附件更换简洁，清洗方便。具体实施方式：以下实施例是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。实施例1：一种耐高温硅脂组合物的制备方法，包括如下步骤：(1)取75g的聚α烯烃，升温至125℃，保温1h；(2)向步骤(1)保温后的聚α烯烃中加入10g的sb和sep的混合物，110℃搅拌1h，得聚α烯烃、sb和sep的混合物，其中sb和sep的质量比为1:1；(3)向步骤(2)的混合物中依次加入0.25g的抗氧剂1010、0.25g的乙二醇、5g的聚四氟乙烯微粉和3g的kh-550，80℃搅拌1h，得耐高温硅脂组合物半成品；(4)将步骤(3)得到的耐高温硅脂组合物半成品冷却至50℃，加入6.5g气相二氧化硅，搅拌1h，抽真空，获得耐高温硅脂组合物。实施例2：一种耐高温硅脂组合物的制备方法，包括如下步骤：(1)取88g的二甲基硅油，升温至135℃，保温3h；(2)向步骤(1)保温后的二甲基硅油中加入8g的seb和sbs的混合物，120℃搅拌2h，其中seb和sbs的质量比为1:1，得二甲基硅油和增稠剂的混合物；(3)向步骤(2)的混合物中依次加入0.25g的抗氧剂1010、0.25g的丙二醇、2g的聚四氟乙烯微粉和1.5g的kh-560，100℃搅拌2h，得耐高温硅脂组合物半成品；(4)将步骤(3)得到的耐高温硅脂组合物半成品冷却至70℃，加入6.5g的气相二氧化硅，再搅拌1h后抽真空，获得耐高温硅脂组合物。实施例3：一种上述耐高温硅脂组合物的制备方法，包括如下步骤：(1)取80g的聚α烯烃，升温至130℃，保温2h；(2)向步骤(1)保温后的聚α烯烃中加入6.5g的seps，110℃搅拌1.5h，得聚α烯烃和seps的混合物；(3)向步骤(2)聚α烯烃和seps的混合物中依次加入0.5g的抗氧剂1010、0.5g的丙三醇、5g的聚四氟乙烯微粉和3g的kh-570，90℃搅拌1.5h，得耐高温硅脂组合物半成品；(4)将步骤(3)得到的耐高温硅脂组合物半成品冷却至60℃，加入4.5g的气相二氧化硅，再搅拌1h后抽真空，获得耐高温硅脂组合物。对比例1：一种耐高温硅脂组合物的制备方法，包括如下步骤：(1)取80g的聚α烯烃，升温至130℃，保温2h；(2)向步骤(1)保温后的聚α烯烃中依次加入0.5g的抗氧剂1010、0.5g的丙三醇、5g的聚四氟乙烯微粉和3g的kh-570，90℃搅拌1.5h，得硅脂组合物中间产品；(3)将步骤(2)得到的硅脂组合物中间产品冷却至60℃，加入11g的气相二氧化硅，再搅拌1h后抽真空，获得硅脂组合物。对比例2：一种上述耐高温硅脂组合物的制备方法，包括如下步骤：(1)取80g的聚α烯烃，升温至130℃，保温2h；(2)向步骤(1)保温后的聚α烯烃中加入11g的seps，110℃搅拌1.5h，得聚α烯烃和seps的混合物；(3)向步骤(2)聚α烯烃和seps的混合物中依次加入0.5g的抗氧剂1010、0.5g的丙三醇、5g的聚四氟乙烯微粉和3g的kh-570，90℃搅拌1.5h，得耐高温硅脂组合物半成品；(4)将步骤(3)得到的耐高温硅脂组合物半成品冷却至60℃，抽真空，获得耐高温硅脂组合物。耐高温试验：把实施例3、对比例1和对比例2制备得到的硅脂组合物分别涂覆在电缆头附件上，放入烘箱进行耐高温测试。实施例3得到的硅脂组合物的耐高温的最高温度是150℃，对比例1得到的硅脂组合物的耐高温的最高温度是120℃，对比例2得到的硅脂组合物的耐高温的最高温度是110℃。实施例4：一种上述耐高温硅脂组合物的制备方法，包括如下步骤：(1)取70g的聚α烯烃，升温至125℃，保温1h；(2)向步骤(1)保温后的聚α烯烃中加入1g的sb和sep的混合物，100℃搅拌1h，得聚α烯烃和增稠剂的混合物，其中sb和sep的质量比为1:1；(3)向步骤(2)的混合物中依次加入0.1g的抗氧剂1010、0.1g的乙二醇、1g的聚四氟乙烯微粉和1g的kh-550，80℃搅拌1h，得耐高温硅脂组合物半成品；(4)将步骤(3)得到的耐高温硅脂组合物半成品冷却至50℃，抽真空，获得耐高温硅脂组合物。实施例5：一种上述耐高温硅脂组合物的制备方法，包括如下步骤：(1)取90g的二甲基硅油，升温至135℃，保温3h；(2)向步骤(1)保温后的二甲基硅油中加入10g的seb和sbs的混合物，120℃搅拌2h，其中seb和sbs的质量比为1:1，得二甲基硅油和增稠剂的混合物；(3)向步骤(2)的混合物中依次加入2g的抗氧剂1010、2g的丙二醇、10g的聚四氟乙烯微粉和5g的kh-560，100℃搅拌2h，得耐高温硅脂组合物半成品；(4)将步骤(3)得到的耐高温硅脂组合物半成品冷却至70℃，加入10g的气相二氧化硅，再搅拌1h后抽真空，获得耐高温硅脂组合物。实施例1～3制备得到的硅脂组合物与对比例1～2制备得到的硅脂组合物技术指标对比如表1所示：表1将实施例1～3和对比例1～2制得的硅脂组合物进行与硅橡胶片和三元乙丙橡胶片做150℃下的相容性的试验，与硅橡胶片和三元乙丙橡胶片相容性试验步骤如下：1)将硫化好的硅橡胶片和三元乙丙橡胶片裁剪成大小相同的方块(5cm×4cm)；2)将裁剪好的硅橡胶片和三元乙丙橡胶片分别称重，并记录好数据；3)把实施例1～3和对比例1～2制得的硅脂组合物均匀的涂覆在硅橡胶片和三元乙丙橡胶片上，涂覆厚度1mm，涂覆面积90％以上，然后把涂覆后的硅橡胶片和三元乙丙橡胶片放入150℃烘箱放置7天(168h)，168h后从烘箱取出涂覆后的硅橡胶片和三元乙丙橡胶片，冷却至室温；4)把涂覆在涂覆后的硅橡胶片和三元乙丙橡胶片上的硅脂擦拭干净，观察与硅橡胶片和三元乙丙橡胶片外观及形状是否变形，再分别称量涂覆后的硅橡胶片和三元乙丙橡胶片的重量。试验结果如表2所示：表2项目名称实施例1实施例2实施例3对比例1对比例2与硅橡胶溶胀性0.340.370.42.52.0与三元乙丙橡胶溶2.51.84.01815由表2得出：涂覆了实施例1～3制得的硅脂组合物的与硅橡胶片和三元乙丙橡胶片在150℃烘箱放置168h后增重小于5％，并且外观无变化，形状不变形。试验结果表明此耐高温硅脂各种物质的物理和化学性能不会发生改变，与硅橡胶片和三元乙丙橡胶片相容性好，可用于与硅橡胶片和三元乙丙橡胶片制得的电缆头附件。上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化等均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12