一种聚羧酸减水剂及其合成方法与流程

文档序号:15681208发布日期:2018-10-16 20:35阅读:1792来源:国知局

本发明涉及一种聚羧酸减水剂,特别是涉及一种聚羧酸减水剂及其合成方法。



背景技术:

聚羧酸减水剂(polycarboxylatesuperplasticizer)是一种高性能减水剂,是水泥混凝土运用中的一种水泥分散剂。广泛应用于公路、桥梁、大坝、隧道、高层建筑等工程。

在很多混凝土工程中,萘系等传统高效混凝土由于技术性能的局限性,越来越不能满足工程需要。在国内外备受关注的新一代减水剂,聚羧酸系高性能减水剂,由于真正做到了依据分散水泥作用机理设计有效的分子结构,具有超分散型,能防止混凝土坍落度损失而不引起明显缓凝,低掺量下发挥较高的塑化效果,流动性保持性好、水泥适应广分子构造上自由度大、合成技术多、高性能化的余地很大,对混凝土增强效果显著,能降低混凝土收缩,有害物质含量极低等技术性能特点,赋予了混凝土出色的施工和易性、良好的强度发展、优良的耐久性、聚羧酸系高性能减水剂具有良好的综合技术性能优势及环保特点,符合现代化混凝土工程的需要。因此,聚羧酸系高性能减水剂正逐渐成为配制高性能混凝土的首选外加剂。据报道,日本聚羧酸外加剂使用量已占所有高性能外加剂产品总量的80%以上,北美和欧洲也占了50%以上。在我国,聚羧酸系减水剂已成功应用仅在三峡大坝、苏通大桥、田湾核电站、京沪高铁等国家大型水利、桥梁、核电、铁路工程,并取得了显著的成果。

但是,目前聚羧酸减水剂存在高温环境下保坍性不足、温度敏感性强、粘度高等问题,其严重影响施工和工程质量。

因此,申请人提出一种聚羧酸减水剂及其合成方法,其能够解决上述问题。



技术实现要素:

有鉴于现有技术的上述缺陷,本发明所要解决的技术问题是提供一种聚羧酸减水剂及其合成方法。

为实现上述目的,本发明提供了一种聚羧酸减水剂合成方法,包括如下步骤:

s1、原料,丙烯酸、甲基丙烯硫磺酸钠、过硫酸铵、巯基乙酸、双氧水、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙烯丙烯丙酯大单体、去离子水、氢氧化钠;

s2、将甲基丙烯硫磺酸钠、过硫酸铵、聚乙烯丙烯丙酯大单体、氢氧化钠分别用去离子水配置成浓度为20%的溶液;

将丙烯酸、巯基乙酸、双氧水、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(tpeg)用去离子水分别配置成以下浓度:丙烯酸44%-50%、巯基乙酸0.5%-1%、双氧水溶解液2.5%-3%、甲基烯丙基聚氧乙烯醚溶解液135%-140%;

s3、将tpeg溶解液、甲基丙烯硫磺酸钠溶解液、过硫酸铵溶解液、聚乙烯丙烯丙酯大单体溶解液、巯基乙酸溶解液按照以下体积比混合均匀:tpeg溶解液4-5、甲基丙烯硫磺酸钠溶解液1-2、过硫酸铵溶解液1-2、聚乙烯丙烯丙酯大单体溶解液2-4;然后搅拌均匀,并升温至70-75℃,再向上述混合溶液中滴加丙烯酸溶液、双氧水溶液,滴加的量与混合溶液的体积比分别为:丙烯酸溶液0.2-0.3、双氧水溶液0.1-0.3,滴加应在3-4小时内完成;

s4、将巯基乙酸溶液滴加如s3中的溶液,滴加量为s3总溶液体积的0.05-0.1%,滴加应在3.5-4小时内完成;然后保持70-75℃反应3-5小时;

s5、反应结束后,加入氢氧化钠溶解液调节ph值,直到ph值在7-8左右,然后降温至40℃,即可获得聚羧酸减水剂溶液,将聚羧酸减水剂溶液烘干、提纯就获得聚羧酸减水剂。

本发明还公开了利用上述合成方法制备的聚羧酸减水剂。

本发明的有益效果是:本发明与现有技术的聚羧酸减水剂相对比,其保坍性较好、温度敏感性弱、粘度偏低,且与各种水泥的相容性好、掺量低、减水率高、收缩小。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步说明:

实施例一

一种聚羧酸减水剂的合成方法,包括如下步骤:

s1、原料,丙烯酸、甲基丙烯硫磺酸钠、过硫酸铵、巯基乙酸、双氧水、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙烯丙烯丙酯大单体、去离子水、氢氧化钠;

s2、将甲基丙烯硫磺酸钠、过硫酸铵、聚乙烯丙烯丙酯大单体、氢氧化钠分别用去离子水配置成浓度为20%的溶液;

将丙烯酸、巯基乙酸、双氧水、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(tpeg)用去离子水分别配置成以下浓度:丙烯酸45%、巯基乙酸0.6%、双氧水溶解液2.6%、甲基烯丙基聚氧乙烯醚溶解液138%;

s3、将tpeg溶解液、甲基丙烯硫磺酸钠溶解液、过硫酸铵溶解液、聚乙烯丙烯丙酯大单体溶解液、巯基乙酸溶解液按照以下体积比混合均匀:tpeg溶解液4.2、甲基丙烯硫磺酸钠溶解液1.1、过硫酸铵溶解液1、聚乙烯丙烯丙酯大单体溶解液4;然后搅拌均匀,并升温至73℃,再向上述混合溶液中滴加丙烯酸溶液、双氧水溶液,滴加的量与混合溶液的体积比分别为:丙烯酸溶液0.22、双氧水溶液0.15,滴加应在3.5小时内完成;

s4、将巯基乙酸溶液滴加如s3中的溶液,滴加量为s3总溶液体积的0.07%,滴加应在3.8小时内完成;然后保持73℃反应4小时;

s5、反应结束后,加入氢氧化钠溶解液调节ph值,直到ph值在7-8左右,然后降温至40℃,即可获得聚羧酸减水剂溶液,将聚羧酸减水剂溶液烘干、提纯就获得聚羧酸减水剂。

实施例二

一种聚羧酸减水剂的合成方法,包括如下步骤:

s1、原料,丙烯酸、甲基丙烯硫磺酸钠、过硫酸铵、巯基乙酸、双氧水、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙烯丙烯丙酯大单体、去离子水、氢氧化钠;

s2、将甲基丙烯硫磺酸钠、过硫酸铵、聚乙烯丙烯丙酯大单体、氢氧化钠分别用去离子水配置成浓度为20%的溶液;

将丙烯酸、巯基乙酸、双氧水、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(tpeg)用去离子水分别配置成以下浓度:丙烯酸47%、巯基乙酸0.7%、双氧水溶解液2.8%、甲基烯丙基聚氧乙烯醚溶解液135%;

s3、将tpeg溶解液、甲基丙烯硫磺酸钠溶解液、过硫酸铵溶解液、聚乙烯丙烯丙酯大单体溶解液、巯基乙酸溶解液按照以下体积比混合均匀:tpeg溶解液4.5、甲基丙烯硫磺酸钠溶解液1.3、过硫酸铵溶解液1.5、聚乙烯丙烯丙酯大单体溶解液3;然后搅拌均匀,并升温至75℃,再向上述混合溶液中滴加丙烯酸溶液、双氧水溶液,滴加的量与混合溶液的体积比分别为:丙烯酸溶液0.28、双氧水溶液0.22,滴加应在4小时内完成;

s4、将巯基乙酸溶液滴加如s3中的溶液,滴加量为s3总溶液体积的0.1%,滴加应在3.8小时内完成;然后保持75℃反应5小时;

s5、反应结束后,加入氢氧化钠溶解液调节ph值,直到ph值在7-8左右,然后降温至40℃,即可获得聚羧酸减水剂溶液,将聚羧酸减水剂溶液烘干、提纯就获得聚羧酸减水剂。

实施例三

一种聚羧酸减水剂的合成方法,包括如下步骤:

s1、原料,丙烯酸、甲基丙烯硫磺酸钠、过硫酸铵、巯基乙酸、双氧水、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、聚乙烯丙烯丙酯大单体、去离子水、氢氧化钠;

s2、将甲基丙烯硫磺酸钠、过硫酸铵、聚乙烯丙烯丙酯大单体、氢氧化钠分别用去离子水配置成浓度为20%的溶液;

将丙烯酸、巯基乙酸、双氧水、甲基烯丙基聚氧乙烯醚(tpeg)用去离子水分别配置成以下浓度:丙烯酸50%、巯基乙酸0.8%、双氧水溶解液3%、甲基烯丙基聚氧乙烯醚溶解液140%;

s3、将tpeg溶解液、甲基丙烯硫磺酸钠溶解液、过硫酸铵溶解液、聚乙烯丙烯丙酯大单体溶解液、巯基乙酸溶解液按照以下体积比混合均匀:tpeg溶解液5、甲基丙烯硫磺酸钠溶解液1.5、过硫酸铵溶解液1.5、聚乙烯丙烯丙酯大单体溶解液4;然后搅拌均匀,并升温至70℃,再向上述混合溶液中滴加丙烯酸溶液、双氧水溶液,滴加的量与混合溶液的体积比分别为:丙烯酸溶液0.3、双氧水溶液0.25,滴加应在3小时内完成;

s4、将巯基乙酸溶液滴加如s3中的溶液,滴加量为s3总溶液体积的0.1%,滴加应在4小时内完成;然后保持70℃反应4小时;

s5、反应结束后,加入氢氧化钠溶解液调节ph值,直到ph值在7-8左右,然后降温至40℃,即可获得聚羧酸减水剂溶液,将聚羧酸减水剂溶液烘干、提纯就获得聚羧酸减水剂。

本发明未详述之处,均为本领域技术人员的公知技术。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解,本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此,凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案,皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

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