一种乙酸钠溶液的生产工艺的制作方法

本发明属于乙酸钠生产
技术领域：
，具体涉及一种乙酸钠溶液的生产工艺。
背景技术：
：乙酸钠是无色无味的结晶体，在空气中可被风化，可燃，易溶于水。目前，乙酸钠主要以冰醋酸和氢氧化钠为主要原材料，通过浓缩结晶离心分离而制成。该方法产品生产成本高，生产工艺复杂不易操作，而且消耗大量的矿产资源和醋酸资源。而目前，在利用钢铁酸洗废液生产氯化铁的方法中，减压浓缩过程中产出大量的废酸水，同时尾气吸收塔产出大量的废碱液，导致生产企业大量的废水急需处理处置。不仅造成相当程度的环境污染，也增加了生产企业的经营成本。这是当前急需攻克的难题。因此，若能将上述废物进行再利用，研究一种生产乙酸钠溶液的方法，可以实现资源再利用，降低生产成本。技术实现要素：本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供了一种乙酸钠溶液的生产工艺，在不增加大量工艺设备的情况下，利用钢铁酸洗废液生产氯化铁工艺(CN101780986A)的减压浓缩过程产生的废酸水、尾气吸收塔产生的废碱液和工业废醋酸反应生产乙酸钠溶液，以达到资源化利用。该制备方法简单实用易操作，设备投入低，适合工业化生产。制得的乙酸钠产品品质高，作为污水处理厂外加碳源，有效解决了污水处理厂目前碳源使用甲醇而易燃易爆的安全问题。且通过利用减压浓缩过程产生的废酸水、尾气吸收塔产生的废碱液和工业废醋酸，大量降低了生产成本，“变废为宝”、“以废治废”，以达到节能减排、循环经济的环保理念。本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种乙酸钠溶液的生产工艺，利用钢铁酸洗废液生产氯化铁的工艺中得到的废酸水和废碱液进行生产，包括：1)常压、搅拌下，向废酸水中加入废碱液，搅拌0.5～2h；搅拌的同时投加纯碱至完全溶解均匀，得到碳酸钠含量为15～20％的一次液；2)将步骤1)得到的一次液通过固液分离，得到母液；3)向工业废醋酸中加入步骤2)得到的母液，调节料液pH值8.5～10.0，然后加水调节料液密度≥1.12g/mL，常温常压下搅拌反应3～4h，得到乙酸钠溶液；其中，投加的各组份按质量份数计，包括废酸水80～110份，废碱液90～115份，工业废醋酸45～55份，纯碱40～50份；其中，所述废酸水中的盐酸含量为3～5％，所述废碱液中的碳酸钠含量为9～11％，所述工业废醋酸中的醋酸含量为80～90％，所述纯碱中的碳酸钠含量不低于98％。一实施例中：得到的乙酸钠溶液在18～22℃时的相对密度为1.12～1.18g/mL，乙酸钠的质量分数≥20.0％，pH值8.5～10.0，不溶物的质量分数＜0.03％。一实施例中：所述步骤2)中，固液分离的方式为板框压滤装置过滤。一实施例中：投加的各组份按质量份数计，包括废酸水91～93份，废碱液102～104份，工业废醋酸50～52份，纯碱48～50份。一实施例中：投加的各组份按质量份数计，包括废酸水83～85份，废碱液95～97份，工业废醋酸47～49份，纯碱46～48份。一实施例中：投加的各组份按质量份数计，包括废酸水103～105份，废碱液111～113份，工业废醋酸45～47份，纯碱42～44份。一实施例中：所述钢铁酸洗废液生产氯化铁的工艺包括：A)2950～3050份的钢铁酸洗废液升温至50～60℃，在-0.15～-0.08MPa下减压浓缩至料液密度不低于1.45g/mL，停止减压浓缩；所述钢铁酸洗废液中氯化亚铁质量浓度为20～35％，以盐酸计的游离酸质量浓度为5～15％；减压浓缩过程中产生所述废酸水；B)将步骤A)中浓缩好的料液补加98～102份总酸度30～32％的工业盐酸，常压下，搅拌并同时投加氧化剂，所述氧化剂包括100～150份质量浓度为10～20％的氯酸钠溶液和50～100份质量浓度为27～28％的双氧水溶液，控制温度不高于90℃；C)氧化剂投加完毕后，加入增效剂，所述增效剂为3～20份质量浓度为20～40％的碳酸钠溶液或氢氧化钠溶液，或为3～20份质量浓度为20～40％的氧化钙溶液，增效剂投加完毕后，反应20～40min，得到氯化铁；在上述反应过程中，在外接的尾气吸收塔得到所述废碱液。本技术方案与
背景技术：
相比，它具有如下优点：1.利用钢铁酸洗废液生产氯化铁的方法中，减压浓缩过程产生的盐酸含量为3～5％的废酸水、尾气吸收塔产生的碳酸钠含量为10％的废碱液和醋酸含量为80～90％的工业废醋酸反应生产乙酸钠溶液，以达到资源化利用。不但各原料成本较低而且技术工艺也较为简单，制得的乙酸钠产品品质高，作为污水处理厂外加碳源，有效解决了污水处理厂目前碳源使用甲醇而易燃易爆的安全问题。本发明制得的产品符合现行的产品标准。2.在不增加大量工艺设备的情况下，直接利用减压浓缩过程产生的废酸水、尾气吸收塔产生的废碱液和工业废醋酸反应生产乙酸钠溶液。该制备方法简单实用易操作，并大量降低生产成本，设备投入低，适合工业化生产，符合节能减排、循环经济的环保理念。3.将减压浓缩过程产生的废酸水、尾气吸收塔产生的废碱液和工业废醋酸利用于乙酸钠的生产，有效降低了原材料的生产成本，“变废为宝”、“以废治废”，实现了减压浓缩过程产生的废酸水、尾气吸收塔产生的废碱液和工业废醋酸的资源化利用，降低成本约40％。4.本发明是在不增加大量工艺设备的情况下，利用减压浓缩过程产生的废酸水、尾气吸收塔产生的废碱液和工业废醋酸反应生产乙酸钠溶液。通过调控工艺具体反应参数、各原料投加重量份数比及各原料投加顺序，这些都是本发明生产乙酸钠的关键因素。若各原料投加重量份数比不合适、各原料投加顺序不正确、各工艺具体反应参数未调控好，则无法顺利完成乙酸钠溶液的生产。这是本发明申请人经过大量、长时间的研究试验，最终总结确定的。附图说明下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。图1为本发明的工艺流程示意图。具体实施方式本发明所述的钢铁酸洗废液生产氯化铁的工艺包括：A)在耐压耐酸的反应釜中加入3000kg的钢铁酸洗废液(其中氯化亚铁质量浓度为20～35％，以盐酸计的游离酸质量浓度为5～15％)，升温至50～60℃，开启连接反应釜的减压装置，控制釜内负压为在-0.08～-0.15MPa，持续减压浓缩至料液密度为1.45g/mL，停止减压浓缩；减压浓缩过程中产生盐酸含量为3～5％的废酸水；B)将步骤A)中浓缩好的料液转移到带搅拌装置的氧化罐中，中检氯化亚铁含量和游离酸含量，根据中间结果补加100kg总酸度31％的工业盐酸，开启搅拌，常压下缓慢同时投加氧化剂，氧化剂包括120kg质量浓度为15％的氯酸钠溶液和80kg质量浓度为27.5％的双氧水溶液，通过反应自热升温，控制温度≤90℃；C)氧化剂投加完毕后，加入增效剂，增效剂为10kg质量浓度为40％的氢氧化钠溶液，增效剂投加完毕后，反应30min；二次中检氯化铁、氯化亚铁和游离酸指标，根据二次中检结果，确定产品达到GB4482-2006要求。在上述反应过程中，在外接的尾气吸收塔得到碳酸钠含量为10％的废碱液。针对上述钢铁酸洗废液生产氯化铁的工艺，利用上述工艺中得到的废酸水和废碱液进行生产乙酸钠溶液的工艺具体包括：1)在带有搅拌装置的一次搪瓷反应釜中按投加配比加入上述钢铁酸洗废液生产氯化铁的工艺中得到的废酸水，启动搅拌；在常压条件下，按投加配比加入上述钢铁酸洗废液生产氯化铁的工艺中得到的废碱液，搅拌1h；搅拌的同时缓慢投加适量纯碱至完全溶解均匀；此过程需通过调控废酸水、废碱液和纯碱的投加配比，将一次液调节为碳酸钠含量为15～20％的纯碱溶液，取样检测；2)将步骤1)调节好碳酸钠含量的一次液通过板框压滤装置过滤，得到母液，取样检测；3)在带有搅拌装置的二次搪瓷反应釜中按投加配比加入工业废醋酸，启动搅拌；按配比缓慢加入步骤2)板框压滤后的母液，调节料液pH值8.5～10.0；母液投加完毕后，加水调节料液密度≥1.12g/mL，常温常压下搅拌反应3.5h；取样检测，得到成品乙酸钠溶液。其中，投加的各组份按质量份数计，包括废酸水80～110份，废碱液90～115份，工业废醋酸45～55份，纯碱40～50份；其中，所述废酸水中的盐酸含量为3～5％，所述废碱液中的碳酸钠含量为10％，所述工业废醋酸中的醋酸含量为80～90％，所述纯碱中的碳酸钠含量为99％。得到的乙酸钠溶液在20℃时的相对密度为1.12～1.18g/mL，乙酸钠的质量分数≥20.0％，pH值8.5～10.0，不溶物的质量分数＜0.03％，符合现行的乙酸钠产品标准。本发明在现有的钢铁酸洗废液生产氯化铁的工艺基础上，不需要额外增加大量的工艺设备，即可直接利用减压浓缩过程产生的废酸水、尾气吸收塔产生的废碱液和工业废醋酸反应生产乙酸钠溶液。该制备方法简单实用易操作，并大量降低生产成本，设备投入低，适合工业化生产，符合节能减排、循环经济的环保理念。下面通过具体实施例说明本发明的内容：实施例11)在带有搅拌装置的一次搪瓷反应釜中加入上述钢铁酸洗废液生产氯化铁的工艺中得到的废酸水(盐酸含量为4.2％)92份，启动搅拌；在常压条件下，加入上述钢铁酸洗废液生产氯化铁的工艺中得到的废碱液(碳酸钠含量为10％)103份，搅拌1h；搅拌的同时缓慢投加纯碱(碳酸钠含量为99％)49份至完全溶解均匀，得到一次液，为碳酸钠含量为17％的纯碱溶液，取样检测；2)将步骤1)调节好碳酸钠含量的一次液通过板框压滤装置过滤，得到母液，取样检测；3)在带有搅拌装置的二次搪瓷反应釜中，加入工业废醋酸(醋酸含量为86％)51份，启动搅拌；按配比缓慢加入步骤2)板框压滤后的母液，调节料液pH值9.2；母液投加完毕后，加水调节料液密度至1.125g/mL，常温常压下搅拌反应3.5h；取样检测，得到乙酸钠含量为20％的成品乙酸钠溶液346份，在20℃时的相对密度为1.128g/mL，pH值9.23，不溶物的质量分数0.01％，成品符合现行的乙酸钠产品标准。实施例21)在带有搅拌装置的一次搪瓷反应釜中加入上述钢铁酸洗废液生产氯化铁的工艺中得到的废酸水(盐酸含量为4.7％)84份，启动搅拌；在常压条件下，加入上述钢铁酸洗废液生产氯化铁的工艺中得到的废碱液(碳酸钠含量为10％)96份，搅拌1h；搅拌的同时缓慢投加纯碱(碳酸钠含量为99％)47份至完全溶解均匀，得到一次液，为碳酸钠含量为19％的纯碱溶液，取样检测；2)将步骤1)调节好碳酸钠含量的一次液通过板框压滤装置过滤，得到母液，取样检测；3)在带有搅拌装置的二次搪瓷反应釜中，加入工业废醋酸(醋酸含量为82％)48份，启动搅拌；按配比缓慢加入步骤2)板框压滤后的母液，调节料液pH值9.1；母液投加完毕后，加水调节料液密度至1.174g/mL，常温常压下搅拌反应3.5h；取样检测，得到乙酸钠含量为30％的成品乙酸钠溶液299份，在20℃时的相对密度为1.176g/mL，pH值9.15，不溶物的质量分数0.012％，成品符合现行的乙酸钠产品标准。实施例31)在带有搅拌装置的一次搪瓷反应釜中加入上述钢铁酸洗废液生产氯化铁的工艺中得到的废酸水(盐酸含量为3.3％)104份，启动搅拌；在常压条件下，加入上述钢铁酸洗废液生产氯化铁的工艺中得到的废碱液(碳酸钠含量为10％)112份，搅拌1h；搅拌的同时缓慢投加纯碱(碳酸钠含量为99％)43份至完全溶解均匀，得到一次液，为碳酸钠含量为18％的纯碱溶液，取样检测；2)将步骤1)调节好碳酸钠含量的一次液通过板框压滤装置过滤，得到母液，取样检测；3)在带有搅拌装置的二次搪瓷反应釜中，加入工业废醋酸(醋酸含量为84％)46份，启动搅拌；按配比缓慢加入步骤2)板框压滤后的母液，调节料液pH值8.9；母液投加完毕后，加水调节料液密度至1.152g/mL，常温常压下搅拌反应3.5h；取样检测，得到乙酸钠含量为25％的成品乙酸钠溶液327份，在20℃时的相对密度为1.155g/mL，pH值8.96，不溶物的质量分数0.007％，成品符合现行的乙酸钠产品标准。本发明制备的乙酸钠溶液，重要的关键节点是通过调控废酸水、废碱液和纯碱的投加配比，将一次液调节为碳酸钠含量为15～20％的纯碱溶液。这样才能充分利用提取废酸水和废碱液的有效物质，再控制纯碱的投加配比，并经过板框压滤装置除去杂质，才能达到资源循环再利用的目的。具体研究数据论证结果如下表：项目投加重量份数投加重量份数投加重量份数投加重量份数废酸水121898578废碱液8710198126纯碱35484763一次液碳酸钠含量10％15％20％25％能否生产成乙酸钠否能能否由上表可以看出，将一次液调节为碳酸钠含量为15～20％的纯碱溶液，才能生产出乙酸钠溶液。通过调控工艺具体反应参数、各原料投加重量份数比及各原料投加顺序，这些都是本发明生产乙酸钠溶液的关键因素。若各原料投加重量份数比不合适、各原料投加顺序不正确、各工艺具体反应参数未调控好，则无法顺利完成乙酸钠溶液的生产。这是本发明申请人经过大量、长时间的研究试验，最终总结确定的。以上所述，仅为本发明较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。当前第1页1 2 3