一种季铵盐的合成方法与流程

文档序号:15746396发布日期:2018-10-23 23:18阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种季铵盐合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)向反应设备中加入碳酸二甲酯,再加入浓硫酸,反应得到硫酸二甲酯(CH3)2SO4,反应温度为60-85℃,反应时间为2-3h,反应式如下:

(2)向步骤(1)的反应设备中加入RN(CH3)2,所述R为直链烷基,反应温度为90-100℃,得到所述季铵盐,即RN+(CH3)3O-SO2OCH3,反应式如下:

2.根据权利要求1所述的季铵盐的合成方法,其特征在于:所述步骤(2)中R为C10-22的直链烷基。

3.根据权利要求2所述的季铵盐的合成方法,其特征在于:还包括步骤(3),所述步骤(3)包括如下操作:步骤(2)中的反应物料RN(CH3)2加完后,升温至95-105℃继续反应2-3h。

4.根据权利要求1-3任意一项所述的季铵盐的合成方法,其特征在于,所述步骤(2)还包括如下步骤:

(2.1)向步骤(1)的反应设备中加入叔胺,反应温度为90-100℃,反应式如下:

R1N(CH3)2+(CH3)2SO4=R1N+(CH3)3O-SO2OCH3,所述R1为C16-22烷基;

(2.2)向步骤(2.1)的反应设备中再加入叔胺,反应温度为90-100℃,得到所述季铵盐,反应式如下:

R2N(CH3)2+(CH3)2SO4=R2N+(CH3)3O-SO2OCH3,所述R2为C10-14烷基。

5.根据权利要求4所述的季铵盐的合成方法,其特征在于,还包括步骤(4),所述步骤(4)包括如下操作:待95-105℃继续反应2-3h后立即抽真空20-30min,所述反应设备中剩余物即为所述季铵盐。

6.根据权利要求1-3任意一项所述的季铵盐的合成方法,其特征在于:所述碳酸二甲酯与所述浓硫酸中硫酸的摩尔数之比为1.3-1.4:1,所述浓硫酸为95wt%浓硫酸。

7.根据权利要求4所述的季铵盐的合成方法,其特征在于:所述R1N+(CH3)3O-SO2OCH3为十六十八烷基二甲基叔胺,所述R2N+(CH3)3O-SO2OCH3为十二十四烷基二甲基叔胺,所述十六十八烷基二甲基叔胺和十二十四烷基二甲基叔胺的摩尔量之和大于等于所述浓硫酸中硫酸的摩尔量。

8.根据权利要求7所述的季铵盐的合成方法,其特征在于:所述十六十八烷基二甲基叔胺与所述浓硫酸中硫酸的摩尔量之比为0.56-0.61:1,所述十六十八烷基二甲基叔胺的加入方式为滴加。

9.根据权利要求8所述的季铵盐的合成方法,其特征在于:所述十二十四烷基二甲基叔胺与所述浓硫酸中硫酸的摩尔量之比为0.47-0.53:1,所述十二十四烷基二甲基叔胺的加入方式为滴加。

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