本发明涉及荧光探针技术领域,尤其涉及一种锌配合物及其制备方法与应用。
背景技术
荧光探针是以荧光物质作为指示剂,并在一定波长光的激发下使指示剂产生荧光,通过检测所产生的荧光实现对被检测物质的定性或定量分析。与传统的检测分析方法相比,荧光探针具有选择性好、灵敏度好、仪器简单、操作简便等优点,因此在环境检测、生物化学等领域广泛应用。在现有技术中,用于识别小分子的荧光探针材料灵敏度较低、选择性较差,而且制备工艺复杂、化学组分无法控制、重复性差、产量低。
技术实现要素:
为了解决现有技术中用于识别小分子的荧光探针材料灵敏度较低、选择性较差,而且制备工艺复杂、化学组分无法控制、重复性差、产量低等技术问题,本发明提供了一种锌配合物及其制备方法与应用,不仅制备工艺简单、化学组分易于控制、可重复性好、产量高,而且对二碘甲烷具有很高的灵敏度和选择性,可用作高灵敏度、高选择性的识别二碘甲烷的荧光探针。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
一种锌配合物,其化学式为c24h8o20zn2k4,分子量为903.44,其化学结构式为k4zn2(fda)4,其中,fad为去质子的2,5-呋喃二甲酸;其最小不对称单元的结构为:
该锌配合物的晶体结构数据如下表一所示:
表一
一种锌配合物的制备方法,包括:将2,5-呋喃二甲酸和硝酸锌混合在一起,并加入到n,n-二甲基甲酰胺的水溶液中,搅拌10分钟,然后置于95℃的烘箱中静止48h,冷却后得到无色块状晶体;按照每0.022~0.22g所述无色块状晶体使用0.007g~0.07g氯化钾的比例,向所述无色块状晶中加入氯化钾,并置于95℃的烘箱中静止72h,从而得到上述的锌配合物;其中,各原料的比例关系如下:
优选地,采用单晶衍射仪测定所述锌配合物的结构,所述锌配合物在波长为348nm的入射光激发下,发射出蓝色荧光。
上述技术方案中所述的锌配合物用作识别二碘甲烷的荧光探针。
由上述本发明提供的技术方案可以看出,本发明提供的锌配合物由锌、钾、去质子的2,5-呋喃二甲酸、n,n-二甲基甲酰胺等元素或基团构成,可以在众多有机溶剂中对二碘甲烷取得良好的识别效果,因此该锌配合物可作为很好的识别二碘甲烷的荧光探针。本发明不仅制备工艺简单、化学组分易于控制、可重复性好、产量高,而且对二碘甲烷具有很高的灵敏度和选择性,可用作高灵敏度、高选择性的识别二碘甲烷的荧光探针。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域的普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。
图1为本发明实施例1所制得的锌配合物的最小不对称单元示意图。
图2为本发明实施例2所制得的锌配合物的荧光光谱示意图。
图3为本发明实施例2制得的锌配合物在不同溶剂小分子中的荧光性能检测示意图。
图4为本发明实施例2制得的锌配合物在不同溶剂小分子中的荧光强度示意图。
具体实施方式
下面结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的保护范围。
下面对本发明所提供的锌配合物及其制备方法与应用进行详细描述。本发明实施例中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。
实施例1
一种锌配合物,其制备方法包括:将0.016g的2,5-呋喃二甲酸和0.030g的硝酸锌混合在一起,并加入到5ml的n,n-二甲基甲酰胺的水溶液中,搅拌10分钟,然后置于95℃的烘箱中静止48h,冷却后得到无色块状晶体;向0.022g所述无色块状晶中加入0.007g的氯化钾,并置于95℃的烘箱中静止72h,从而得到锌配合物c24h8o20zn2k4。
具体地,选择尺寸为0.22×0.22×0.20mm3的本发明实施例1所制得的锌配合物进行单晶结构分析,单晶衍射数据采用德国bruker衍射仪进行收集,用石墨单色器单色化的mokα射线
实施例2
一种锌配合物,其制备方法包括:将0.16g的2,5-呋喃二甲酸和0.30g的硝酸锌混合在一起,并加入到50ml的n,n-二甲基甲酰胺的水溶液中,搅拌10分钟,然后置于95℃的烘箱中静止48h,冷却后得到无色块状晶体;向0.22g所述无色块状晶中加入0.07g的氯化钾,并置于95℃的烘箱中静止72h,从而得到锌配合物c24h8o20zn2k4。
具体地,对本发明实施例2所制得的锌配合物进行如下性能测试:
(1)采用单晶衍射仪对本发明实施例2所制得的锌配合物进行荧光测试,入射光波长为348nm,从而可以得到如图2所示的荧光光谱示意图;在图2中,横坐标为wavenumber(即为波长,其单位为nm),纵坐标为intensity(即为强度)。由图2可以看出:本发明实施例2所制得的锌配合物在波长为348nm的入射光激发下,发射出蓝色荧光。
(2)分别配制九种液体小分子(分别为:二碘甲烷、二氯甲烷、二溴甲烷、丙酮、n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、乙醇、甲醇和n-甲基吡咯烷酮)作为待测液。取这九种液体小分子各3ml分别加入到九个10ml反应瓶内,再向九个反应瓶内分别加入3mg本发明实施例2所制得的锌配合物,并超声处理3~4分钟,使所述锌配合物均一分散于待测液中,再采用与固体荧光测试一致的λex=348nm作为激发波长,并且狭缝宽度为1.5nm,测试这九个反应瓶内锌配合物的荧光行为,从而得到如图3所示的不同溶剂小分子中的荧光性能检测示意图(其横坐标表示波长,纵坐标表示相对强度)和如图4所示的荧光强度示意图。由图3和图4可以看出:只有盛装二碘甲烷的反应瓶内锌配合物的荧光淬灭明显,可见本发明实施例2所制得的锌配合物可作为特异性识别二碘甲烷的荧光探针。
综上可见,本发明实施例不仅制备工艺简单、化学组分易于控制、可重复性好、产量高,而且对二碘甲烷具有很高的灵敏度和选择性,可用作高灵敏度、高选择性的识别二碘甲烷的荧光探针。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内,可轻易想到的变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。