本发明涉及橡胶助剂及其制备
技术领域：
，具体涉及一种二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒及其制备方法。
背景技术：
：橡胶防老剂二丁基二硫代氨基甲酸镍(即ndbc)主要用于丁苯、氯丁、氯磺化聚乙烯等合成橡胶中，可防止橡胶因日光、臭氧引起的龟裂，提高氯丁橡胶和氯磺化聚乙烯的耐热性。ndbc为深绿色粉末，密度为1.26g/cm3，熔点86℃以上，闪点263℃，溶于氯仿、苯、二硫化碳，微溶于丙酮，不溶于水。贮存期稳定性好。ndbc有毒，对皮肤有刺激作用，蒸汽及粉尘吸入人体有害。由于ndbc自身的特点，其在橡胶混炼过程中，若直接添加，存在分散性差和粉尘污染的问题，危害员工身体健康和污染环境。技术实现要素：本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种橡胶防老剂ndbc预分散母胶粒及其制备方法。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒，按重量份数计，该母胶粒的组成为：二丁基二硫代氨基甲酸镍73～76份，橡胶载体10～16份，高级脂肪酸1～3份，季戊四醇硬脂酸酯1～2份，微晶石蜡1～2份，饱和脂肪酸锌1～3份，环烷油4～11份。作为优选，所述的橡胶载体由氯醇橡胶、eva树脂和硬脂酸组成，所述的氯醇橡胶、eva树脂和硬脂酸的重量比为(5～9)：(3～6)：(1～3)。进一步地，按重量份数计，该母胶粒的组成为：二丁基二硫代氨基甲酸镍73份，氯醇橡胶6份，eva树脂3份，硬脂酸1份，高级脂肪酸2份，季戊四醇硬脂酸酯2份，微晶石蜡2份，饱和脂肪酸锌3份，环烷油8份。或者，进一步地，按重量份数计，该母胶粒的组成为：二丁基二硫代氨基甲酸镍75份，氯醇橡胶7份，eva树脂5份，硬脂酸1份，高级脂肪酸1份，季戊四醇硬脂酸酯1份，微晶石蜡2份，饱和脂肪酸锌2份，环烷油6份。作为优选，所述的橡胶载体由丁腈橡胶、硬脂酸锌和聚乙二醇组成，所述的丁腈橡胶、硬脂酸锌和聚乙二醇的重量比为(8～14)：(1～2)：1。进一步地，按重量份数计，该母胶粒的组成为：二丁基二硫代氨基甲酸镍74份，丁腈橡胶9份，硬脂酸锌1份，聚乙二醇1份，高级脂肪酸3份，季戊四醇硬脂酸酯1份，微晶石蜡1份，饱和脂肪酸锌1份，环烷油9份。上述二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒的制备方法，包括以下步骤：(1)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料，其中橡胶载体预先制成片状；(2)将二丁基二硫代氨基甲酸镍、橡胶载体、高级脂肪酸、饱和脂肪酸锌和环烷油充分混合，得到第一预混物；(3)将季戊四醇硬脂酸酯和微晶石蜡混合均匀后投入步骤(2)得到的第一预混物中，充分搅拌，得到第二预混物，将第二预混物分三次投入密炼机中，在温度80～85℃、转速65～70rpm条件下混炼3～10分钟，得到胶料；(4)将步骤(3)得到的胶料投入挤出机中，控制主机给定转速为125～130r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为42～48℃，第二段至第七段的温度为70～75℃，最终挤制得到二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒。作为优选，步骤(4)中，将步骤(3)中得到的胶料喂料至挤出机，最终经80目的滤网过滤后挤出切粒，即得到二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒。与现有技术相比，本发明具有如下优点：1、本发明以橡胶为载体，将二丁基二硫代氨基甲酸镍(即ndbc)制备为预分散母胶粒形式，在后续橡胶混炼过程中，可有效缩短橡胶混炼时间，不会产生粉尘污染问题，大幅改善工作环境，保护工人健康；2、本发明中，高级脂肪酸、微晶石蜡和饱和脂肪酸锌作为分散剂使用，可起到协同促分散作用，提高ndbc在母胶粒中的分散性，使ndbc后续在橡胶制品中分散均匀，保证橡胶制品的成品率和品质；3、本发明中，季戊四醇硬脂酸酯和环烷油作为增塑剂使用，可提高母胶粒胶液的流动性，从而进一步提高ndbc在母胶粒中的分散性，并使挤制得到的母胶粒表面平滑，大小均匀，便于后续配料称重；4、本发明母胶粒50℃的门尼粘度ml(1+4)可低至54.55，该较低的门尼粘度可确保ndbc在母胶粒中得到均匀分散；5、本发明制备方法，在密炼前对原料进行两次预混，首先将二丁基二硫代氨基甲酸镍、橡胶载体、高级脂肪酸、饱和脂肪酸锌和环烷油充分混合，得到第一预混物，再将季戊四醇硬脂酸酯和微晶石蜡混合均匀后投入第一预混物中，充分搅拌，得到第二预混物，该两次预混可大幅提高各原料的分散度，确保经密炼、挤出得到的母胶粒的成分均匀，使ndbc在母胶粒中分散均匀，避免其团聚或结团现象。具体实施方式以下结合实施例对本发明作进一步详细描述。实施例1的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒，按重量份数计，该母胶粒的组成为：二丁基二硫代氨基甲酸镍73份，氯醇橡胶6份，eva树脂3份，硬脂酸1份，高级脂肪酸2份，季戊四醇硬脂酸酯2份，微晶石蜡2份，饱和脂肪酸锌3份，环烷油8份。该母胶粒的制备方法，包括以下步骤：(1)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料，其中橡胶载体预先制成片状；(2)将二丁基二硫代氨基甲酸镍、橡胶载体、高级脂肪酸、饱和脂肪酸锌和环烷油充分混合，得到第一预混物；(3)将季戊四醇硬脂酸酯和微晶石蜡混合均匀后投入步骤(2)得到的第一预混物中，充分搅拌，得到第二预混物，将第二预混物分三次投入密炼机中，在温度80℃、转速70rpm条件下混炼8分钟，得到胶料；(4)将步骤(3)得到的胶料投入挤出机中，控制主机给定转速为125r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为48℃，第二段至第七段的温度为75℃，最终经80目的滤网过滤后挤出切粒，即得到实施例1的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒。实施例2的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒，按重量份数计，该母胶粒的组成为：二丁基二硫代氨基甲酸镍75份，氯醇橡胶7份，eva树脂5份，硬脂酸1份，高级脂肪酸1份，季戊四醇硬脂酸酯1份，微晶石蜡2份，饱和脂肪酸锌2份，环烷油6份。该母胶粒的制备方法，包括以下步骤：(1)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料，其中橡胶载体预先制成片状；(2)将二丁基二硫代氨基甲酸镍、橡胶载体、高级脂肪酸、饱和脂肪酸锌和环烷油充分混合，得到第一预混物；(3)将季戊四醇硬脂酸酯和微晶石蜡混合均匀后投入步骤(2)得到的第一预混物中，充分搅拌，得到第二预混物，将第二预混物分三次投入密炼机中，在温度82℃、转速65rpm条件下混炼5分钟，得到胶料；(4)将步骤(3)得到的胶料投入挤出机中，控制主机给定转速为130r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为45℃，第二段至第七段的温度为72℃，最终挤制得到实施例2的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒。实施例3的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒，按重量份数计，该母胶粒的组成为：二丁基二硫代氨基甲酸镍74份，丁腈橡胶9份，硬脂酸锌1份，聚乙二醇1份，高级脂肪酸3份，季戊四醇硬脂酸酯1份，微晶石蜡1份，饱和脂肪酸锌1份，环烷油9份。该母胶粒的制备方法，包括以下步骤：(1)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料，其中橡胶载体预先制成片状；(2)将二丁基二硫代氨基甲酸镍、橡胶载体、高级脂肪酸、饱和脂肪酸锌和环烷油充分混合，得到第一预混物；(3)将季戊四醇硬脂酸酯和微晶石蜡混合均匀后投入步骤(2)得到的第一预混物中，充分搅拌，得到第二预混物，将第二预混物分三次投入密炼机中，在温度84℃、转速65rpm条件下混炼4分钟，得到胶料；(4)将步骤(3)得到的胶料投入挤出机中，控制主机给定转速为130r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为42℃，第二段至第七段的温度为70℃，最终挤制得到实施例3的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒。实施例4的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒，按重量份数计，该母胶粒的组成为：二丁基二硫代氨基甲酸镍76份，丁腈橡胶12份，硬脂酸锌1份，聚乙二醇1份，高级脂肪酸1份，季戊四醇硬脂酸酯2份，微晶石蜡2份，饱和脂肪酸锌1份，环烷油4份。该母胶粒的制备方法，包括以下步骤：(1)按照配比准确称取制备母胶粒所需各原料，其中橡胶载体预先制成片状；(2)将二丁基二硫代氨基甲酸镍、橡胶载体、高级脂肪酸、饱和脂肪酸锌和环烷油充分混合，得到第一预混物；(3)将季戊四醇硬脂酸酯和微晶石蜡混合均匀后投入步骤(2)得到的第一预混物中，充分搅拌，得到第二预混物，将第二预混物分三次投入密炼机中，在温度85℃、转速68rpm条件下混炼6分钟，得到胶料；(4)将步骤(3)得到的胶料投入挤出机中，控制主机给定转速为128r/min，该挤出机的温控区域从进料口到出料口依次分为七段，其中第一段的温度为46℃，第二段至第七段的温度为74℃，最终挤制得到实施例3的二丁基二硫代氨基甲酸镍预分散母胶粒。以上实施例1～实施例4的2-硫醇基甲基苯并咪唑预分散母胶粒的性能检测结果汇总如下：检测项目实施例1实施例2实施例3实施例4外观深绿色颗粒深绿色颗粒深绿色颗粒深绿色颗粒总硫含量，％18.619.118.818.9密度，g/cm31.041.031.021.0350℃的门尼粘度ml(1+4)54.5554.7657.6256.23当前第1页12