一种柳穿鱼叶苷对照品的制备方法与流程

文档序号:20019332发布日期:2020-02-25 11:17阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种柳穿鱼叶苷对照品的制备方法,其特征在于,所述的方法包括以下步骤:

(i)提供柳穿鱼叶苷的醇提物;

(ii)用naoh水溶液溶解所述柳穿鱼叶苷的醇提物,通过洗脱剂,利用聚酰胺柱分离所述的醇提物后进行浓缩,获得柳穿鱼叶苷半成品;

(iii)溶解所述的柳穿鱼叶苷半成品,并利用中压制备柱分离所述的半成品,从而获得柳穿鱼叶苷粗品;

(iv)碱溶酸沉所述的柳穿鱼叶苷粗品,过滤,得固体,固体用甲醇热溶冷析后,抽滤,得柳穿鱼叶苷纯品;和

(v)浓缩并冷冻干燥所述的纯品,获得所述的柳穿鱼叶苷对照品。

2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(ii)中聚酰胺柱为常压玻璃柱,使用的填料为聚已内酰胺,其中,所述的聚已内酰胺粒径为100-200目。

3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(ii)包括步骤:

使用质量分数为3-5%naoh水溶液溶解所述的柳穿鱼叶苷的醇提物,与聚酰胺拌样后,加质量分数为1-3%盐酸调节ph,ph为6-8后烘干。

4.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(ii)中,所述的洗脱剂包括:

乙酸乙酯8-11重量份;

甲醇0.8-2重量份;

质量分数为0.05%的naoh水溶液0.5-1重量份。

5.如权利要求1中所述的方法,其特征在于,所述步骤(iii)中的中压制备柱设有柱压0-2mpa,此处,当中压制备柱的柱压为0mpa时,是指中压制备柱处于标准大气压下。

6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(iii)中,中压制备柱的流动相为质量分数为20%-50%四氢呋喃水溶液。

7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤(iv)包括步骤:

使用质量分数为3-5%naoh水溶液溶解所述的柳穿鱼叶苷粗品,再用质量分数为3-5%盐酸水溶液调节ph,ph为6-8后烘干。

8.如权利要求1中所述的方法,其特征在于,所述的柳穿鱼叶苷的醇提物由包括以下步骤的方法制备得到:

(i)混合大蓟药材和乙醇溶液,在50-70℃下进行提取,固液分离后浓缩液体部分,从而获得第一浓缩液;

(ii)使用大孔树脂吸附所述的第一浓缩液,然后分别用2-3倍柱体积的水和2-5倍柱体积的15-30%乙醇溶液洗脱杂质,再用1-3倍柱体积的50-65%乙醇溶液洗脱目标物质,收集洗脱剂,浓缩以获得步骤(i)中所述柳穿鱼叶苷的醇提物。

9.一种柳穿鱼叶苷对照品,其特征在于,所述的柳穿鱼叶苷对照品由如权利要求1所述的方法制备所得。

10.如权利要求9所述的柳穿鱼叶苷对照品,其特征在于,所述的柳穿鱼叶苷对照品纯度≥99.0%。

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