本发明涉及烟草内源性香料成分
技术领域：
，尤其涉及一种亚临界分子蒸馏联用烟草净油制备的方法。
背景技术：
：随着低焦油卷烟产品的开发与推广，低危害、低焦油品牌的卷烟产品的规模和市场占有率不断提升，目前，降低卷烟烟气焦油量主要采用空气稀释主流烟气、改造烟丝和卷接烟束结构进而提高烟支燃烧性等综合方法。在采用这一系列措施降低卷烟焦油的同时，卷烟中的香味物质也相应减少，卷烟感官舒适度变差、满足感下降，相应出现烟气干燥感上升，烟香变淡等卷烟综合品质问题，对烟草行业降焦减害工作目标的实现形成了直接的障碍，要在工业上解决这一问题，卷烟增香补香、烟气保润是一种重要手段，从原料的角度对现有烟用香精香料来进行分类可以分为果蔬类、香花类、种子类、中草药、烟草类等，相比于前几类烟用香精香料产品来说，卷烟内源性香料，特别是烟草净油，在增加自然烟草本香与陈烟香韵、提升烟气浓度、控制烟气粗糙或过于柔软、与烟香协调性方面有着不可替代的作用。传统的烟草净油制备步骤为，将烟叶粉碎至一定粒度或直接采用烟叶碎片，加入一定量的有机溶剂(如石油醚)提取，提取一定时间及次数后，过滤收集滤液，合并滤液减压回收溶剂，得到烟草净油粗品；粗品然后用一定体积的无水乙醇回溶，低温冷冻后过滤弃除沉淀(蜡质)，滤液减压回收溶剂既得烟草净油。目前烟草净油制备方法存在的问题：一是提取粗油时需要大量有机溶剂，回收溶剂时耗时费力；二是脱蜡后得到的净油成分比较复杂，含有一些不适宜卷烟吸味的物质，导致加入卷烟后吸味不适，抽吸品质达不到最优提升。因此，需要一种工艺简单，容易操作，成本低廉，同时保证品质优良的新的烟草净油制备方法。因此，我们提出了一种亚临界分子蒸馏联用烟草净油制备的方法用于解决上述问题。技术实现要素：本发明的目的是为了解决现有技术中存在提取粗油时需要大量有机溶剂，回收溶剂时耗时费力和脱蜡后得到的净油成分比较复杂，含有一些不适宜卷烟吸味的物质，导致加入卷烟后吸味不适，抽吸品质达不到最优提升的缺点，而提出的一种亚临界分子蒸馏联用烟草净油制备的方法。一种亚临界分子蒸馏联用烟草净油制备的方法，包括以下步骤：s1、将烟叶加入到破碎机中进行破碎得到烟叶粉末，将烟叶粉末通过筛网过滤得到过筛物，未过筛物转移回破碎机再次进行破碎直至烟叶粉末全部通过筛网；s2、亚临界萃取：将烟叶粉末装入萃取釜中，盖上密封盖，将萃取釜抽至负压0.07mpa，在萃取釜压力为0.1mpa～2mpa，在萃取釜的温度为10℃～30℃的条件下，向萃取釜中添加主溶剂和副溶剂，密封静置萃取釜萃取1h～3h，将萃取釜中的亚临界流体打入分离釜，缓慢减压使溶剂气化，使溶剂与烟叶粉末分离得到烟草浸膏，溶剂经压缩冷却后进入储收罐回收，获取烟草浸膏的步骤重复2～3次，合并各次烟草浸膏并备用；s3、分子蒸馏精制：将烟草浸膏在60℃～80℃的条件下加热熔融，并进行一级分离并收集重组分，对重组分进行二级分离并收集轻组分，即可得到烟叶净油成品；s4、酸性成分富集：将分子蒸馏得到的烟叶净油用有机溶剂充分溶解，并加入碱液进行萃取，萃取2～3次，分离合并碱液，用酸液调节碱性萃取液ph值至3～4后,向萃取液中添加有机溶剂萃取2～3次，分离合并有机相，使用蒸馏水水洗有机相至中性，并加入无水硫酸钠除水后过滤,将滤液减压浓缩得到酸组分烟叶净油。优选的，所述筛网的目数为80目。优选的，所述烟叶和主溶剂的质量比为1:5～1:10，且主溶剂为二甲醚，且副溶剂和主溶剂的体积比为0.01:1～0.05:1，所述副溶剂为氯仿、乙酸乙酯、正己烷、石油醚、丁烷中的一种或几种的混合物。优选的，所述一级分离的分离压力为50pa，一级分离的蒸馏温度为120℃，一级分离的冷却温度为10℃，一级分离的转子转速为200r/min，一级分离的进料速度为500ml/h。优选的，所述二级分离的分离压力为5pa，二级分离的蒸馏温度为180℃，二级分离的冷却温度为10℃，二级分离的转子转速为200r/min，二级分离的进料速度为500ml/h。优选的，所述有机溶剂和碱液的质量比为1：1～1：2，所述酸液和有机溶剂的质量比为1：1～1：2。优选的，所述有机溶剂为石油醚和乙酸乙酯中的一种或两种混合物，所用碱液为氨水或氢氧化钠溶液，且碱液ph值为9～11，所述酸液为盐酸溶液或硫酸溶液。本发明的有益效果是：1、本发明，提出的一种亚临界分子蒸馏联用烟草净油制备的方法与传统溶剂法提取净油相比，亚临界提取温度低，提取时间短，提取效率高，更重要的是节省溶剂，回收溶剂省时省力，可自动化操作。2、本发明，制得的烟叶净油成品，由于通过分子蒸馏精制去除了烟碱等碱性成分，酸碱分离富集了净油中的酸性组分，添加于卷烟中使烟气柔和细腻，烟香增强，烟气丰满度、甜润度提升，烟气更显飘逸，明显改善卷烟的抽吸品质。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。实施例一：一种亚临界分子蒸馏联用烟草净油制备的方法，包括以下步骤：s1、将10kg烟叶加入到破碎机中进行破碎得到烟叶粉末，将烟叶粉末通过目数为80目的筛网过滤得到过筛物，未过筛物转移回破碎机再次进行破碎直至烟叶粉末全部通过筛网；s2、亚临界萃取：将烟叶粉末装入萃取釜中，盖上密封盖，将萃取釜抽至负压0.07mpa，在萃取釜压力为1mpa，在萃取釜的温度为10℃的条件下，向萃取釜中添加主溶剂和副溶剂，密封静置萃取釜萃取1h，烟叶和主溶剂的质量比为1:10，且主溶剂为二甲醚，且副溶剂和主溶剂的体积比为0.01:11，副溶剂为氯仿，将萃取釜中的亚临界流体打入分离釜，缓慢减压使溶剂气化，使溶剂与烟叶粉末分离得到烟草浸膏，溶剂经压缩冷却后进入储收罐回收，获取烟草浸膏的步骤重复3次，合并各次烟草浸膏并备用；s3、分子蒸馏精制：将烟草浸膏在70℃的条件下加热熔融，并进行一级分离(一级分离的分离压力为50pa，一级分离的蒸馏温度为120℃，一级分离的冷却温度为10℃，一级分离的转子转速为200r/min，一级分离的进料速度为500ml/h)并收集重组分，对重组分进行二级分离(二级分离的分离压力为5pa，二级分离的蒸馏温度为180℃，二级分离的冷却温度为10℃，二级分离的转子转速为200r/min，二级分离的进料速度为500ml/h)并收集轻组分，即可得到烟叶净油成品；s4、酸性成分富集：将分子蒸馏得到的烟叶净油用石油醚充分溶解，并加入ph值为11的氨水进行萃取，石油醚和碱液的质量比为1：1，萃取2次，分离合并碱液，用盐酸溶液调节碱性萃取液ph值至4后,盐酸溶液和石油醚的质量比为1：1，向萃取液中添加有石油醚萃取3次，分离合并有机相，使用蒸馏水水洗有机相至中性，并加入无水硫酸钠除水后过滤,将滤液减压浓缩得到酸组分烟叶净油。实施例二：一种亚临界分子蒸馏联用烟草净油制备的方法，包括以下步骤：s1、将10kg烟叶加入到破碎机中进行破碎得到烟叶粉末，将烟叶粉末通过目数为80目的筛网过滤得到过筛物，未过筛物转移回破碎机再次进行破碎直至烟叶粉末全部通过筛网；s2、亚临界萃取：将烟叶粉末装入萃取釜中，盖上密封盖，将萃取釜抽至负压0.07mpa，在萃取釜压力为2mpa，在萃取釜的温度为15℃的条件下，向萃取釜中添加主溶剂和副溶剂，密封静置萃取釜萃取2h，烟叶和主溶剂的质量比为1:5，且主溶剂为二甲醚，且副溶剂和主溶剂的体积比为0.05:1，副溶剂为氯仿，将萃取釜中的亚临界流体打入分离釜，缓慢减压使溶剂气化，使溶剂与烟叶粉末分离得到烟草浸膏，溶剂经压缩冷却后进入储收罐回收，获取烟草浸膏的步骤重复3次，合并各次烟草浸膏并备用；s3、分子蒸馏精制：将烟草浸膏在80℃的条件下加热熔融，并进行一级分离(一级分离的分离压力为50pa，一级分离的蒸馏温度为120℃，一级分离的冷却温度为10℃，一级分离的转子转速为200r/min，一级分离的进料速度为500ml/h)并收集重组分，对重组分进行二级分离(二级分离的分离压力为5pa，二级分离的蒸馏温度为180℃，二级分离的冷却温度为10℃，二级分离的转子转速为200r/min，二级分离的进料速度为500ml/h)并收集轻组分，即可得到烟叶净油成品；s4、酸性成分富集：将分子蒸馏得到的烟叶净油用石油醚充分溶解，并加入ph值为10的氨水进行萃取，石油醚和碱液的质量比为1：2，萃取2次，分离合并碱液，用盐酸溶液调节碱性萃取液ph值至4后,盐酸溶液和石油醚的质量比为1：1，向萃取液中添加有石油醚萃取3次，分离合并有机相，使用蒸馏水水洗有机相至中性，并加入无水硫酸钠除水后过滤,将滤液减压浓缩得到酸组分烟叶净油。实施例三：一种亚临界分子蒸馏联用烟草净油制备的方法，包括以下步骤：s1、将10kg烟叶加入到破碎机中进行破碎得到烟叶粉末，将烟叶粉末通过目数为80目的筛网过滤得到过筛物，未过筛物转移回破碎机再次进行破碎直至烟叶粉末全部通过筛网；s2、亚临界萃取：将烟叶粉末装入萃取釜中，盖上密封盖，将萃取釜抽至负压0.07mpa，在萃取釜压力为1mpa，在萃取釜的温度为10℃的条件下，向萃取釜中添加主溶剂和副溶剂，密封静置萃取釜萃取1h，烟叶和主溶剂的质量比为1:8，且主溶剂为二甲醚，且副溶剂和主溶剂的体积比为0.03:1，副溶剂为氯仿，将萃取釜中的亚临界流体打入分离釜，缓慢减压使溶剂气化，使溶剂与烟叶粉末分离得到烟草浸膏，溶剂经压缩冷却后进入储收罐回收，获取烟草浸膏的步骤重复3次，合并各次烟草浸膏并备用；s3、分子蒸馏精制：将烟草浸膏在80℃的条件下加热熔融，并进行一级分离(一级分离的分离压力为50pa，一级分离的蒸馏温度为120℃，一级分离的冷却温度为10℃，一级分离的转子转速为200r/min，一级分离的进料速度为500ml/h)并收集重组分，对重组分进行二级分离(二级分离的分离压力为5pa，二级分离的蒸馏温度为180℃，二级分离的冷却温度为10℃，二级分离的转子转速为200r/min，二级分离的进料速度为500ml/h)并收集轻组分，即可得到烟叶净油成品；s4、酸性成分富集：将分子蒸馏得到的烟叶净油用石油醚充分溶解，并加入ph值为9的氨水进行萃取，石油醚和碱液的质量比为1：1.5，萃取2次，分离合并碱液，用盐酸溶液调节碱性萃取液ph值至3后,盐酸溶液和石油醚的质量比为1：1，向萃取液中添加有石油醚萃取3次，分离合并有机相，使用蒸馏水水洗有机相至中性，并加入无水硫酸钠除水后过滤,将滤液减压浓缩得到酸组分烟叶净油。实施例四：一种亚临界分子蒸馏联用烟草净油制备的方法，包括以下步骤：s1、将10kg烟叶加入到破碎机中进行破碎得到烟叶粉末，将烟叶粉末通过目数为80目的筛网过滤得到过筛物，未过筛物转移回破碎机再次进行破碎直至烟叶粉末全部通过筛网；s2、亚临界萃取：将烟叶粉末装入萃取釜中，盖上密封盖，将萃取釜抽至负压0.07mpa，在萃取釜压力为1mpa，在萃取釜的温度为15℃的条件下，向萃取釜中添加主溶剂和副溶剂，密封静置萃取釜萃取1h，烟叶和主溶剂的质量比为1:10，且主溶剂为二甲醚，且副溶剂和主溶剂的体积比为0.01:1，副溶剂为氯仿，将萃取釜中的亚临界流体打入分离釜，缓慢减压使溶剂气化，使溶剂与烟叶粉末分离得到烟草浸膏，溶剂经压缩冷却后进入储收罐回收，获取烟草浸膏的步骤重复2～3次，合并各次烟草浸膏并备用；s3、分子蒸馏精制：将烟草浸膏在70℃的条件下加热熔融，并进行一级分离(一级分离的分离压力为50pa，一级分离的蒸馏温度为120℃，一级分离的冷却温度为10℃，一级分离的转子转速为200r/min，一级分离的进料速度为500ml/h)并收集重组分，对重组分进行二级分离(二级分离的分离压力为5pa，二级分离的蒸馏温度为180℃，二级分离的冷却温度为10℃，二级分离的转子转速为200r/min，二级分离的进料速度为500ml/h)并收集轻组分，即可得到烟叶净油成品；s4、酸性成分富集：将分子蒸馏得到的烟叶净油用石油醚充分溶解，并加入ph值为10的氨水进行萃取，石油醚和碱液的质量比为1：1，萃取3次，分离合并碱液，用盐酸溶液调节碱性萃取液ph值至3后,盐酸溶液和石油醚的质量比为1：2，向萃取液中添加有石油醚萃取2次，分离合并有机相，使用蒸馏水水洗有机相至中性，并加入无水硫酸钠除水后过滤,将滤液减压浓缩得到酸组分烟叶净油。实施例五：一种亚临界分子蒸馏联用烟草净油制备的方法，包括以下步骤：s1、将10kg烟叶加入到破碎机中进行破碎得到烟叶粉末，将烟叶粉末通过目数为80目的筛网过滤得到过筛物，未过筛物转移回破碎机再次进行破碎直至烟叶粉末全部通过筛网；s2、亚临界萃取：将烟叶粉末装入萃取釜中，盖上密封盖，将萃取釜抽至负压0.07mpa，在萃取釜压力为2mpa，在萃取釜的温度为10℃的条件下，向萃取釜中添加主溶剂和副溶剂，密封静置萃取釜萃取1h，烟叶和主溶剂的质量比为1:5，且主溶剂为二甲醚，且副溶剂和主溶剂的体积比为0.05:1，副溶剂为氯仿，将萃取釜中的亚临界流体打入分离釜，缓慢减压使溶剂气化，使溶剂与烟叶粉末分离得到烟草浸膏，溶剂经压缩冷却后进入储收罐回收，获取烟草浸膏的步骤重复2次，合并各次烟草浸膏并备用；s3、分子蒸馏精制：将烟草浸膏在80℃的条件下加热熔融，并进行一级分离(一级分离的分离压力为50pa，一级分离的蒸馏温度为120℃，一级分离的冷却温度为10℃，一级分离的转子转速为200r/min，一级分离的进料速度为500ml/h)并收集重组分，对重组分进行二级分离(二级分离的分离压力为5pa，二级分离的蒸馏温度为180℃，二级分离的冷却温度为10℃，二级分离的转子转速为200r/min，二级分离的进料速度为500ml/h)并收集轻组分，即可得到烟叶净油成品；s4、酸性成分富集：将分子蒸馏得到的烟叶净油用石油醚充分溶解，并加入ph值为10的氨水进行萃取，石油醚和碱液的质量比为1：1，萃取3次，分离合并碱液，用盐酸溶液调节碱性萃取液ph值至3后,盐酸溶液和石油醚的质量比为1：1.5，向萃取液中添加有石油醚萃取3次，分离合并有机相，使用蒸馏水水洗有机相至中性，并加入无水硫酸钠除水后过滤,将滤液减压浓缩得到酸组分烟叶净油。取在恒温(22℃±1℃)恒湿(相对湿度为60％±2％)箱内平衡48h的实验烟丝100g六份，称取实施例一，实施例二，实施例三，实施例四和实施例五所得的烟叶净油，以加香方式按其烟丝质量的0.1％分别添加，用微量喷雾器均匀地喷加在烟丝上，将加香烟丝卷制成烟支后再放入恒温恒湿箱内平衡48h后，进行卷烟加香评价，与不添加烟叶净油为对照组相比，实施例一，实施例二，实施例三，实施例四和实施例五的烟丝改变结果如下表：烟丝改变结果对照组不变实施例一烟气柔和细腻，烟香增强，口感改善明显实施例二卷烟烟香增加，烟气丰满度提升实施例三卷烟香增强，烟气更显飘逸，并赋予卷烟其特有的风格特征实施例四卷烟烟气柔和细腻，烟气丰满度、甜润度提升实施例五卷烟烟气柔和细腻，优雅、甜润感突出，丰富性、饱满度提升以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页12