一种α-GPC的制备方法与流程

文档序号:16526491发布日期:2019-01-05 10:23阅读:745来源:国知局

本发明涉及有机合成领域,具体涉及一种α-gpc的制备方法。

技术背景

α-甘油磷脂酰胆碱简称α-gpc或gpc,是人和动物体内天然存在的水溶性的代谢物,是磷脂(pc)分子上的两个脂肪酸链被被完全水解掉的产物。纯净的gpc为物色透明粘稠状或白色粉末状,容易吸收空气中的水分,在水中或甲乙醇中溶解度较大,几乎不溶于其他溶剂。gpc可以作为胆碱的补充剂、能够刺激年轻群体生长激素的分泌、对记忆能力和集中注意力以及认知能力有积极的作用。

gpc是人体内天然存在的一种独特的水溶性憐脂,在医药和食品行业有着重要的应用价值,尤其是在近年来的保健食品热潮中,gpc已经显示出了其良好的潜在消费市场,并且在临床医学上得到了很好的应用。gpc可以通过改善患者的情绪、记忆力、方向感及语言能力来修复老年早期失智患者及阿尔茨海默病(alzheimerdisease,ad)患者的认知能力;也可以激发健康年轻人的脑部功能;同时对于中年消费者群体,gpc可以促进成长激素的分泌,调节荷尔蒙平衡,起到美容,年轻化的效果。gpc在医学和食品行业的应用,进一步扩展了磷脂的应用领域,大大提高了其商业价值。

但是目前生产gpc的方法的产率都比较低,迫切需要一种能够提高gpc产率的生产方法。



技术实现要素:

本发明的目的在于克服现有技术中问题,提供了一种α-gpc的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案予以实现:

一种α-gpc的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

s1.称取2~3g的磷脂,溶于100~150ml叔丁醇中;

s2.在步骤s1中加入配置好的15~20ml叔丁醇钠-叔丁醇溶液;

s3.将步骤s2配置的溶液置于回流装置上,冷凝回流5~6h;

s4.将步骤s3得到的溶液真空蒸干,再加入20~25ml的石油醚,除去上清液,对沉底进行中空干燥。

一种α-gpc的制备方法,采用叔丁醇钠-叔丁醇作为碱性催化剂对磷脂进行水解。叔丁醇,具有3个甲基,甲基为推电子基,增加了羟基的活性;形成的叔丁醇钠具有更高的催化活性,能够更好地促进磷脂水解形成α-gpc。

优选地,所述叔丁醇钠-叔丁醇的配置方法包括:称取0.5~1g的叔丁醇钠置于50ml叔丁醇溶液中,搅拌溶解后;再次称取0.5~1g的叔丁醇钠置于所述叔丁醇溶液中,搅拌溶解,多次重复后至所述叔丁醇溶液中存在不溶物时停止。

优选地,所述步骤s2中加入的叔丁醇钠,是金属有机框架结构复合的叔丁醇钠。

优选地,所述金属有机框架结构为fe-mil-101。

采用金属有机框架结构复合叔丁醇钠,金属有机框架结构具有可调性空隙结构,可以增加醇钠的携带力。而且金属有机框架结构fe-mil-101在叔丁醇中有很好的溶解度,更好地实现均相催化,促进催化反应的进行。

fe-mil-101的制备方法,将3.96mmol的fecl3·6h2o、0.658mmol对苯二甲酸溶于ph为4.8~5.2磷酸缓冲溶液中磁力搅拌分散均匀;然后在48℃下保温5天,反应结束都离心、用ph为4.8~5.2磷酸缓冲溶液冲洗3~4次。

与现有技术相比本发明具有以下技术效果:

一种α-gpc的制备方法,采用叔丁醇钠-叔丁醇作为碱性催化剂对磷脂进行水解。叔丁醇,具有3个甲基,甲基为推电极基,增加了羟基的活性;形成的叔丁醇钠具有更高的催化活性,能够更好地促进磷脂水解形成α-gpc。采用金属有机框架结构复合叔丁醇钠,金属有机框架结构具有可调性空隙结构,可以增加醇钠的携带力。而且金属有机框架结构fe-mil-101在叔丁醇中有很好的溶解度,更好地实现均相催化,促进催化反应的进行。

具体实施方式

本发明可以结合以下具体实施例和对比例进一步解释和阐明,但具体实施例并不对本发明有任何形式的限定。下例实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。

实施例1

一种α-gpc的制备方法,包括以下步骤:

s1.称取2g的磷脂,溶于100ml叔丁醇中;

s2.在步骤s1中加入配置好的15ml叔丁醇钠-叔丁醇溶液;

s3.将步骤s2配置的溶液置于回流装置上,冷凝回流5h;

s4.将步骤s3得到的溶液真空蒸干,再加入20ml的石油醚,除去上清液,对沉底进行中空干燥。

进一步,叔丁醇钠-叔丁醇的配置方法包括:称取0.5~1g的叔丁醇钠置于50ml叔丁醇溶液中,搅拌溶解后;再次称取0.5~1g的叔丁醇钠置于所述叔丁醇溶液中,搅拌溶解,多次重复后至所述叔丁醇溶液中存在不溶物时停止。

进一步,步骤s2中加入的叔丁醇钠,是金属有机框架结构复合的叔丁醇钠。

进一步,金属有机框架结构为fe-mil-101。

经上述方法最终磷脂转化为α-gpc的转化率为96.3%。

实施例2

一种α-gpc的制备方法,包括以下步骤:

s1.称取3g的磷脂,溶于150ml叔丁醇中;

s2.在步骤s1中加入配置好的20ml叔丁醇钠-叔丁醇溶液;

s3.将步骤s2配置的溶液置于回流装置上,冷凝回流6h;

s4.将步骤s3得到的溶液真空蒸干,再加入25ml的石油醚,除去上清液,对沉底进行中空干燥。

进一步,叔丁醇钠-叔丁醇的配置方法包括:称取0.5~1g的叔丁醇钠置于50ml叔丁醇溶液中,搅拌溶解后;再次称取0.5~1g的叔丁醇钠置于所述叔丁醇溶液中,搅拌溶解,多次重复后至所述叔丁醇溶液中存在不溶物时停止。

进一步,步骤s2中加入的叔丁醇钠,是金属有机框架结构复合的叔丁醇钠。

进一步,金属有机框架结构为fe-mil-101。

经上述方法最终磷脂转化为α-gpc的转化率为95.2%。

对比例1

一种α-gpc的制备方法,包括以下步骤:

s1.称取2g的磷脂,溶于100ml叔丁醇中;

s2.在步骤s1中加入配置好的15ml叔丁醇钠-叔丁醇溶液;

s3.将步骤s2配置的溶液置于回流装置上,冷凝回流5h;

s4.将步骤s3得到的溶液真空蒸干,再加入20ml的石油醚,除去上清液,对沉底进行中空干燥。

进一步,叔丁醇钠-叔丁醇的配置方法包括:称取0.5~1g的叔丁醇钠置于50ml叔丁醇溶液中,搅拌溶解后;再次称取0.5~1g的叔丁醇钠置于所述叔丁醇溶液中,搅拌溶解,多次重复后至所述叔丁醇溶液中存在不溶物时停止。

经上述方法最终磷脂转化为α-gpc的转化率为90.3%。

对比例2

一种α-gpc的制备方法,包括以下步骤:

s1.称取2g的磷脂,溶于100ml乙醇中;

s2.在步骤s1中加入配置好的15ml乙醇钠-乙醇溶液;

s3.将步骤s2配置的溶液置于回流装置上,冷凝回流5h;

s4.将步骤s3得到的溶液真空蒸干,再加入20ml的石油醚,除去上清液,对沉底进行中空干燥。

经上述方法最终磷脂转化为α-gpc的转化率为87.2%。

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