一种2-取代卤代吡啶类化合物的制备方法与流程

文档序号:20121621发布日期:2020-03-20 05:30阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种2-取代卤代吡啶类化合物的制备方法,包括以下步骤:

1)体系除水

对溶剂一、无机碱和亲核试剂的混合物加热,温度为80~120℃,精馏脱水,精馏脱水结束后降温至30~50℃;

所述溶剂一为氮烷基酰胺类、砜、亚砜类或杂环类极性非质子溶剂;

所述亲核试剂为芳氧基类化合物或芳胺基类化合物;

2)醚化反应

向步骤1)所得混合物中加入溶剂二,升温至50~90℃,滴加2,3-二卤吡啶类化合物,于60~90℃保温反应3~12小时;

所述溶剂二为碳原子数为6以内的仲醇或叔醇类有机溶剂;所述2,3-二卤吡啶类化合物结构式如式i所示:

其中,x、y为卤素原子氟、氯、溴或碘;z为h、氟、氯、溴、碘、烷基、取代烷基、羧基或酯基;

3)后处理

过滤反应液,洗涤滤饼,合并滤液,浓缩滤液得粗产品,粗产品再经水洗或碱洗、脱水、脱色得产品,产品中目标产物含量为96%以上。

2.根据权利要求1所述2-取代卤代吡啶类化合物的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述酰胺类极性非质子性溶剂为n,n-二甲基甲酰胺、n,n-二甲基乙酰胺、1,3-二甲基咪唑啉酮或n-甲基吡咯烷酮;所述杂环类极性非质子溶剂为二氧六环,所述砜类极性非质子溶剂为环丁砜。

3.根据权利要求1所述2-取代卤代吡啶类化合物的制备方法,其特征在于,所述芳氧基类化合物为含1-5个取代官能团的苯酚,所述芳胺基类化合物为含1-5个取代官能团的苯胺,所述取代官能团为叔丁基、取代叔丁基、羧基、酯基、2-羧酸氧基或2-羧酸酯氧基。

4.根据权利要求1所述2-取代卤代吡啶类化合物的制备方法,其特征在于,所述无机碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸铯、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的至少一种。

5.根据权利要求1所述2-取代卤代吡啶类化合物的制备方法,其特征在于,所述碳原子数为6以内的仲醇或叔醇类有机溶剂为异丙醇、异丁醇、2-戊醇和叔丁醇中的至少一种。

6.根据权利要求1所述2-取代卤代吡啶类化合物的制备方法,其特征在于,所述亲核试剂和2,3-二卤吡啶类化合物的摩尔比为1:1~1.5。

7.根据权利要求1所述2-取代卤代吡啶类化合物的制备方法,其特征在于,所述无机碱和亲核试剂的摩尔比为1.5~3.5:1。

8.根据权利要求1所述2-取代卤代吡啶类化合物的制备方法,其特征在于,所述溶剂一和亲核试剂的重量比为0.8~5:1。

9.根据权利要求1-8任一项所述2-取代卤代吡啶类化合物的制备方法,其特征在于,所述溶剂二和溶剂一的重量比为2~5:1。

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