本发明属于纤维制造技术领域,具体涉及一种含苯并咪唑结构的嵌段共聚涤纶母粒及其制备方法和应用。
背景技术:
弯头纱地毯即所谓的强捻地毯,用于这种地毯的地毯纱由于有互相缠结的弯头,使得毯面有硬实的触感和强劲的弹性,而且由于弯头方向性不确定,所以毯面有特殊的情调和个性。
对于弯头纱地毯的制造过程,已经进行了广泛的研究,其制备一般包括纺丝、加捻、弯头、热定型、织地毯这几个工序。而要提高地毯毯面的硬实触感和强劲弹性,目前最常用的方法是在加捻工序增加地毯纱的加捻捻度。通过一般情况下,加捻捻度越大,地毯纱的弯头就越密集,弯头之间的缠结也越多,弯头的触感和弹性也越好。但这一方法的缺陷之一在于,加捻过弱过少则没有强劲弹性的效果,而加捻过强过密的话容易损害纤维本体强度导致纤维容易断裂;缺陷之二在于加捻是一种物理定型的方法,其弯头强度受限于地毯纱纤维的强度,由于地毯在使用过程中会受到反复踩踏,因此弯头部位很容易因为受到反复的压力作用而导致加捻减弱甚至纤维倒伏,地毯失去弹性。
技术实现要素:
针对现有技术的不足,本发明提供了一种含苯并咪唑结构的嵌段共聚涤纶母粒的制备方法,在普通涤纶纺丝过程中引入本发明的母粒,制得地毯纱纤维,旨在提高地毯纱纤维的强度、模量和弹性回复性,从而制得触感和弹性优异的弯头纱地毯。
本发明是通过以下技术方案实现的:
一种含苯并咪唑结构的嵌段共聚涤纶母粒,具有如下结构通式:
其中,n的值为3~6,m的值为3~10。
本发明的进一步改进方案为:
一种含苯并咪唑结构的嵌段共聚涤纶母粒的制备方法,包括如下步骤:
步骤一,将四氨基苯衍生物在20-30℃及无氧条件下,溶解于多聚磷酸中,加入对苯二甲酸,升温至60-70℃反应6-10小时,升温至130-150℃反应2-5小时,升温至150-170℃反应3-5小时,升温至170-190℃反应3-5小时,升温至190-220℃反应3-5小时,得到端羧基封端的苯并咪唑预聚物;
步骤二,将对苯二甲酸、乙二醇、端羧基封端的苯并咪唑预聚物、催化剂、消光剂投入聚合反应釜中,进行聚合反应,反应完毕后,冷却切粒,制得含苯并咪唑结构的嵌段共聚涤纶母粒。
步骤一中所述对苯二甲酸:四氨基苯衍生物摩尔比为1:0.9-0.95;四氨基苯衍生物与多聚磷酸的重量比为8-12:100。
步骤二中对苯二甲酸与端羧基封端的苯并咪唑预聚物合计:乙二醇摩尔比=1:1,其中对苯二甲酸:端羧基封端的苯并咪唑预聚物摩尔比=1-3:1,催化剂为苯二甲酸和端羧基封端的苯并咪唑预聚物总重量的0.05%-0.5%,消光剂为苯二甲酸和端羧基封端的苯并咪唑预聚物总重量的0.1%-1%。
本发明的更进一步改进方案为:
所述四氨基苯衍生物为
步骤二所述催化剂为三氧化二锑、二氧化锗、钛酸四正丁酯中的一种或两种以上组合。
步骤二所述消光剂为二氧化钛、氧化硅、氧化铝中的一种或两种以上组合。
所述端羧基封端的苯并咪唑预聚物的结构通式为
其中,n的值为3~6。
本发明的再进一步改进方案为:
一种含苯并咪唑结构的嵌段共聚涤纶母粒添加到普通涤纶的纺丝工序制备弯头纱地毯用共聚涤纶纤维,所述共聚涤纶母粒的添加量为常规涤纶量的1%~10%,纺丝温度为295-315℃。
本发明的有益效果为:
(1)由于苯并咪唑为刚性棒状结构,力学性能优异,因此添加含苯并咪唑结构的嵌段共聚涤纶母粒后,共聚涤纶纤维具有非常好的力学性能,远好于纯涤纶纤维。当共聚涤纶母粒的添加量为5%时,共聚涤纶纤维的拉伸强度和弹性模量都远超超普通涤纶,其中拉伸强度达8cn/dtex以上,弹性模量达120cn/dtex以上。
(2)本发明制备的共聚涤纶为对苯二甲酸乙二酯和苯并咪唑结构,其中的对苯二甲酸乙二酯是常规涤纶化学结构,因此共聚涤纶母粒加入到常规涤纶切片中之后,和常规涤纶的相容性很好,不会出现由于两者不相容导致的断头增加、纤维力学性能劣化等现象。
(3)本发明整体制备工艺简单,可使用现有的涤纶生产用聚合和纺丝设备,仅需做工艺上的调整,以及添置少量辅助设备(色母粒添加装置及辅助装置),适于在现有聚酯纤维生产企业推广。
具体实施方式
实施例1
本实施例首先制备端羧基封端的苯并咪唑预聚物,是以四氨苯衍生物为起始原料经反应得到的,反应化学方程式如下:
得到的端羧基苯并咪唑的n为3。
反应条件为:对苯二甲酸:四氨基苯衍生物摩尔比为1:0.9;反应步骤为:将四氨基苯衍生物在25℃及无氧条件下,溶解于多聚磷酸中,其中四氨基苯衍生物与多聚磷酸的重量比为10:100,待其溶解后,加入对苯二甲酸,升温至70℃反应8小时,然后升温至140℃反应2小时,升温至160℃反应4小时,升温至180℃反应4小时,升温至200℃反应4小时,得到端羧基封端的苯并咪唑预聚物。
然后,将11.12公斤的对苯二甲酸(67摩尔)、16.17公斤的端羧基苯并噁唑(33摩尔)、6.2公斤的乙二醇(100摩尔)、8.3克催化剂三氧化二锑、83克消光剂二氧化钛投入聚合反应釜中,进行聚合,得到共聚涤纶。反应如下。
得到的含苯并咪唑的共聚酯的n为3,m为6。
将共聚涤纶制备成母粒,然后通过色母粒添加装置添加到常规涤纶的fdy纺丝线上进行纺丝,添加量为常规涤纶的5%(重量比),纺速3300米,箱体温度为307℃。得到48孔共聚涤纶fdy纤维,其强度为8.2cn/dtex,弹性模量为107cn/dtex。
实施例2
本实施例与实施例1不同的是,使用不同的四氨苯衍生物为起始原料,制备得到不同的端羧基苯并咪唑,其反应式如下:
得到的端羧基苯并咪唑的n为6。
反应条件同实施例1。
然后,将11.12公斤的对苯二甲酸(67摩尔)、15.65公斤的端羧基苯并噁唑(33摩尔)、6.2公斤的乙二醇(100摩尔)、8.3克催化剂二氧化锗、83克消光剂氧化硅投入聚合反应釜中,进行聚合,得到共聚涤纶。反应如下。
得到的含苯并咪唑的共聚酯的n为6,m为10。
将共聚涤纶制备成母粒,然后通过色母粒添加装置添加到常规涤纶的fdy纺丝线上进行纺丝,添加量为常规涤纶的1%(重量比),纺速3300米,箱体温度为295℃。得到48孔共聚涤纶fdy纤维,其强度为8.1cn/dtex,弹性模量为116cn/dtex。
实施例3
与实施例1不同的是在第二步聚合时,将8.31公斤的对苯二甲酸(50摩尔)、24.52公斤的端羧基苯并噁唑(50摩尔)、6.2公斤的乙二醇(100摩尔)、8.3克催化剂钛酸四正丁酯、83克消光剂氧化铝投入聚合反应釜中,进行聚合,得到共聚涤纶。反应如下。
得到的含苯并咪唑的共聚酯的n为3,m为3。
其余同实施例1。
将共聚涤纶制备成母粒,然后通过色母粒添加装置添加到常规涤纶的fdy纺丝线上进行纺丝,添加量为常规涤纶的5%(重量比),纺速3300米,箱体温度为305℃。得到48孔共聚涤纶fdy纤维,其强度为8.5cn/dtex,弹性模量为129cn/dtex。
实施例4
本实施例与实施例1不同的是,共聚涤纶母粒的添加量为常规涤纶的10%(重量比),纺速2700米,箱体温度为315℃。得到48孔共聚涤纶fdy纤维,其强度为9.1cn/dtex,弹性模量为146cn/dtex。
其余实施如实施例1。