一种木质素增强pc材料及其制备方法与流程

文档序号:16927772发布日期:2019-02-22 20:00阅读:434来源:国知局

本发明属于材料领域,具体涉及一种木质素增强pc材料及其制备方法。



背景技术:

聚碳酸酯(pc)是分子链中含有碳酸酯基的合成高分子。根据分子链中r基团的不同,可以将聚碳酸酯分为脂肪族、芳香族、脂环族以及脂肪-芳香族四大类。其中脂肪族聚碳酸酯由于力学强度差、熔点低、热稳定性差,不能作为工程塑料使用,脂肪-芳香族以及脂环族虽比脂肪族熔点高,但其力学强度仍达不到使用要求,因此真正具有工业应用价值的只有芳香族聚碳酸酯;聚碳酸酯结构单元中含有刚性的苯环结构,限制了分子链的内旋转,分子链的柔顺性降低,因而pc具有较高的玻璃化转变温度(tg=145~149℃)、较高的粘流温度(tf=215~225℃),刚性苯环结构使其受外力作用下形变量小,制品尺寸稳定。刚性苯环与较为柔性的酯基结构,赋予了pc优异的拉伸强度、高的常温冲击韧性和低吸水率。pc的上述结构以及由结构决定的多种优异性能,使其在电子电器、交通、建筑、航空、农业、医疗、纺织等各行业都得到了广泛的应用;

在实际应用中,pc仍然存在一些缺点。刚性苯环结构限制了pc分子链间的取向,受到外力作用后,取向不容易松弛,分子链残余内应力难以消除,内应力被冻结,使pc制品容易产生应力开裂的现象,因此,如何提高pc的韧性和强度是目前研究的重点。



技术实现要素:

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足,提供一种木质素增强pc材料及其制备方法。

为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:

一种木质素增强pc材料,它是由下述重量份的原料组成的:

氧化钙3-4、聚碳酸酯100-120、癸二酸二辛酯5-7、碳纳米管20-30、木质素10-13、对甲基苯磺酸2-4、缚酸剂0.01-0.02、亚硫酸钠2-3。

所述的缚酸剂为三乙胺。

一种木质素增强pc材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)取碳纳米管,加入到其重量20-30倍的、96-98%的硝酸溶液中,超声10-15小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,与对甲基苯磺酸混合,升高温度为60-70℃,保温搅拌30-40分钟,加入混合料重量2-3倍的氯化亚砜,超声1-2小时,蒸馏除去氯化亚砜,得酰氯化碳纳米管;

(2)取木质素、亚硫酸钠混合,加入到混合料重量10-13倍的去离子水中,升高温度为70-80℃,保温搅拌1-2小时,加入氧化钙,送入到烘箱中,干燥至恒重,出料冷却,得活化木质素;

(3)取聚碳酸酯重量的13-20%,加入到其重量4-6倍的甲苯中,搅拌均匀,加入缚酸剂,升高温度为50-60℃,保温搅拌1-2小时,得聚碳酸酯分散液;

(4)取上述酰氯化碳纳米管、活化木质素混合,加入到聚碳酸酯分散液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,在3-5℃下反应6-10小时,出料,旋蒸除去甲苯,常温干燥,得预处理聚酯;

(5)取上述预处理聚酯,与剩余的聚碳酸酯、癸二酸二辛酯混合,搅拌均匀,送入到挤出机中,熔融挤出,冷却,即得所述木质素增强pc材料。

本发明的优点:

本发明首先将碳纳米管采用酸活化后通过氯化亚砜处理,得到酰氯化的碳纳米管,然后将木质素活化,与酰氯化碳纳米管共混,以聚碳酸酯的甲苯溶液为反应溶剂,通过木质素中酚羟基与酰氯的反应,提高了木质素、碳纳米管在聚碳酸酯间的分散相容性,从而提高了成品材料的力学稳定性和强度,本发明将木质素有效的分散到聚碳酸酯中,有效的提高了成品的韧性。

具体实施方式

实施例1

一种木质素增强pc材料,它是由下述重量份的原料组成的:

氧化钙4、聚碳酸酯120、癸二酸二辛酯7、碳纳米管30、木质素13、对甲基苯磺酸4、缚酸剂0.02、亚硫酸钠3。

所述的缚酸剂为三乙胺。

一种木质素增强pc材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)取碳纳米管,加入到其重量30倍的、98%的硝酸溶液中,超声15小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,与对甲基苯磺酸混合,升高温度为70℃,保温搅拌40分钟,加入混合料重量3倍的氯化亚砜,超声2小时,蒸馏除去氯化亚砜,得酰氯化碳纳米管;

(2)取木质素、亚硫酸钠混合,加入到混合料重量13倍的去离子水中,升高温度为80℃,保温搅拌2小时,加入氧化钙,送入到烘箱中,干燥至恒重,出料冷却,得活化木质素;

(3)取聚碳酸酯重量的20%,加入到其重量6倍的甲苯中,搅拌均匀,加入缚酸剂,升高温度为60℃,保温搅拌2小时,得聚碳酸酯分散液;

(4)取上述酰氯化碳纳米管、活化木质素混合,加入到聚碳酸酯分散液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,在5℃下反应10小时,出料,旋蒸除去甲苯,常温干燥,得预处理聚酯;

(5)取上述预处理聚酯,与剩余的聚碳酸酯、癸二酸二辛酯混合,搅拌均匀,送入到挤出机中,熔融挤出,冷却,即得所述木质素增强pc材料。

实施例2

一种木质素增强pc材料,它是由下述重量份的原料组成的:

氧化钙3、聚碳酸酯100、癸二酸二辛酯5、碳纳米管20、木质素10、对甲基苯磺酸2、缚酸剂0.01、亚硫酸钠2。

所述的缚酸剂为三乙胺。

一种木质素增强pc材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)取碳纳米管,加入到其重量20倍的、96%的硝酸溶液中,超声10小时,过滤,将沉淀水洗,常温干燥,与对甲基苯磺酸混合,升高温度为60℃,保温搅拌30分钟,加入混合料重量2倍的氯化亚砜,超声1小时,蒸馏除去氯化亚砜,得酰氯化碳纳米管;

(2)取木质素、亚硫酸钠混合,加入到混合料重量10倍的去离子水中,升高温度为70℃,保温搅拌1小时,加入氧化钙,送入到烘箱中,干燥至恒重,出料冷却,得活化木质素;

(3)取聚碳酸酯重量的13%,加入到其重量4倍的甲苯中,搅拌均匀,加入缚酸剂,升高温度为50℃,保温搅拌1小时,得聚碳酸酯分散液;

(4)取上述酰氯化碳纳米管、活化木质素混合,加入到聚碳酸酯分散液中,搅拌均匀,送入到反应釜中,通入氮气,在3℃下反应6小时,出料,旋蒸除去甲苯,常温干燥,得预处理聚酯;

(5)取上述预处理聚酯,与剩余的聚碳酸酯、癸二酸二辛酯混合,搅拌均匀,送入到挤出机中,熔融挤出,冷却,即得所述木质素增强pc材料。

冲击性能测试,根据标准gb/t1043-1993,采用摆锤式冲击试验机,测试材料在-50℃的缺口冲击强度,样条尺寸为63mm×12.7mm×4mm,缺口深度为2.54mm,冲击载荷为5.4j;冲击样条在冲击试验低温槽(-50℃)中放置5h后,立即拿出测试,整个冲击测试过程在10s内完成;

测得;

本发明实施例1的木质素增强pc材料的抗冲击强度为63.1kj/m2

本发明实施例2的木质素增强pc材料的抗冲击强度为64.7kj/m2

市售pc材料的抗冲击强度为10.7kj/m2

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