一种侧线采出完全热集成变压分离乙二胺-水的节能工艺的制作方法

本发明属于化工行业的精馏提纯领域，具体涉及一种侧线采出完全热集成变压分离乙二胺-水的节能工艺。

背景技术：

乙二胺是重要的化工原料和试剂，由于对二氧化碳、硫化氢、二硫化碳、硫醇、硫、醛、苯酚等的亲和力强，可用作汽油添加剂、润滑油、鱼油、矿物油和醇的精制用。此外，也用作纤维朊和蛋白朊等的溶剂，环氧树脂固化剂和医药、农药、染料、纺织品整理剂、金属螯合剂、防腐剂、离子交换树脂、胶乳稳定剂、橡胶硫化促进剂、防冻液等的制造原料。

目前，制备乙二胺的过程中，会产生乙二胺和水的混合物，而乙二胺和水会形成共沸，普通的精馏方法难以实现分离，需采用特殊的精馏方法。目前所研究开发的特殊精馏方法包括萃取精馏、变压精馏、膜分离、共沸精馏、加盐精馏等等，由于变压精馏不加入第三组分而被广泛使用。

专利cn103159629b公开了一种乙二胺和水共沸物的分离方法的方法，以苯、二异丙醚、环己烷中的一种或二种以上的混合物为脱水剂，分离乙二胺和水。由于该工艺使用混合溶剂作脱水剂，引入了第三种组分，使产品中含有杂质，影响乙二胺纯度及其在某些领域尤其是医药领域的应用。

专利cn103772205b公开了分离乙二胺和水的方法，采用变压精馏，使乙二胺和水的混合物有效分离，但是该工艺没有采用任何热集成方式。

专利cn103539675b公开了一种乙二胺和水共沸物的分离方法，采用精馏塔和渗透蒸发装置，精馏塔塔顶首先采出水，塔釜馏分乙二胺和水的最高共沸物进入渗透蒸发装置。该工艺采用膜分离技术，渗透膜价格昂贵且易堵塞需要定期更换，造成设备投资成本提高。

本发明在传统变压精馏工艺流程中，加入一股由高压塔t1侧线采出进入低压塔t2的物流，可以大幅度降低再沸器能耗，并使高压塔t1塔顶蒸汽作为低压塔t2的热源，省掉一个冷凝器，降低设备费用。

技术实现要素：

[要解决的技术问题]

本发明提供了一种侧线采出完全热集成变压分离乙二胺-水的节能工艺，解决乙二胺-水因存在最高共沸物而分离困难的问题，与其它方法比较，该工艺不仅节约设备费用和操作费用，节约能耗，降低成本，而且产品分离纯度高，无环境污染。

[技术方案]

本发明针对乙二胺-水二元共沸混合物在变压精馏过程中存在分离能耗高、设备投资大的问题，提供一种侧线采出完全热集成变压分离乙二胺-水的节能工艺。通过在传统变压精馏工艺流程中，加入一股由高压塔t1侧线采出进入低压塔t2的物流，并使高压塔t1塔顶蒸汽作为低压塔t2的热源，省掉一个冷凝器，这样能够在节省设备费的同时，大幅度降低能耗。

本发明一种侧线采出完全热集成变压分离乙二胺-水的节能工艺，具体实施步骤如下：

(1)乙二胺-水溶液通过管路1进入高压塔t1，在塔顶混合物以气相的形式从塔顶出口经管路2进入换热器h，换热后通过管路3流入回流罐d1，回流罐d1中部分液相经泵输送回流入高压塔t1，另一部分液相物流通过管路4采出高纯度的产品水；塔底部分物流经再沸器r加热后返回t1，另一部分物流经泵通过管路6进入低压塔t2进行第二次精馏；

(2)高压塔t1经管路5侧线采出部分物料经泵进入低压塔t2进行第二次精馏；

(3)低压塔t2塔底一部分物料经管路7进入换热器h，换热后经管路8返回低压塔t2塔底，另一部分物料经管路9返回高压塔t1进行循环；塔顶蒸汽经管路10进入冷凝器c冷凝，冷凝后经管路11进入回流罐d2，回流罐d2内一部分物料经管路12回流至低压塔t2塔顶，另一部分物料经管路13采出产品乙二胺；

所述的一种侧线采出完全热集成变压分离乙二胺-水的节能工艺，其特征在于高压塔t1操作压力为绝压2.0atm～4.0atm；高压塔t1理论板数为60～68块，进料位置为6～15块，循环物流进料位置为14～18块，侧线采出位置为22～25块，高压塔t1回流比为5.8～6.3；低压塔t2操作压力为常压0.1-0.5atm，理论板数为22～25块，进料板位置为11～15块，侧线采出进入低压塔t2的位置为8～10块，回流比为3～5；高压塔t1塔顶温度为120.85～144.34℃，塔底温度148.17～171.17℃，低压塔t2塔顶温度为58.42～96.96℃，塔底温度为83.31.～107.05℃。

一种侧线采出完全热集成变压分离乙二胺-水的节能工艺，其特征在于，高压塔t1塔顶得到的水质量分数大于99.95％，水回收率达99.85％以上，低压塔t2塔顶得到的乙二胺质量分数大于99.95％，乙二胺回收率达99.85％以上。

本发明的一种侧线采出完全热集成变压分离乙二胺-水的节能工艺具体描述如下：

通过乙二胺-水混合物经管路道1进入到绝压为2.0atm～4.0atm的高压塔t1中，高压塔t1理论板数为60～68块，进料位置为6～15块，循环物流进料位置为14～18块，侧线采出位置为22～25块，高压塔t1塔顶温度为120.85～144.34℃，塔底温度148.17～171.17℃，高压塔t1塔顶蒸汽经过管路2进入换热器h与低压塔t2塔底物流进行完全换热后进入回流罐d1，回流的物料一部分回流至高压塔t1塔顶，一部分经管路4采出产品水；高压塔t1塔底和塔内物料分别经管路6和5进入绝压为0.1～0.5atm，塔板数为22～25块板的低压塔t2内，进料位置为第11～15块，侧线采出进入低压塔t2的位置为8～10块，低压塔t2塔顶温度为58.42～96.96℃，塔底温度为83.31.～107.05℃，低压塔t2塔顶蒸汽经过冷凝器c冷凝后进入回流罐d2，冷凝液一部分回流至低压塔t2塔顶，一部分物流经管道13采出乙二胺产品，低压塔t2塔底部分物流经管道9回流至高压塔t1内。

[有益效果]

本发明有如下有益效果：

(1)解决了乙二胺-水共沸分离困难的问题，实现乙二胺-水二元混合物的有效分离，得到两种高纯度产品。

(2)该发明采用侧线采出工艺，降低能耗，减少设备操作费用等优点。

(3)该发明采用完全热集成的方式，省掉一个冷凝器，节约设备费用，降低能耗。

【附图说明】

附图1为一种侧线采出完全热集成变压分离乙二胺-水的节能工艺示意图。

以下结合附图和具体实施方式进一步说明本发明，但本发明不局限于附图和实施例。

图中：t1-高压塔；t2-低压塔；d1，d2-回流罐；c-冷凝器；r-再沸器；h-换热器；数字代表各管线。

【具体实施方式】

实施例1：

采用附图1所示的工艺流程图，进料流量为1000kg/h，进料温度为47℃，进料组成为乙二胺60％(质量分数)、水40％(质量分数)。高压精馏塔理论板数为60，压力为2.0atm(绝压)，由第6块板进料，循环进料位置为第14块塔板，侧线采出位置为第29块塔板，回流比为5.8；低压精馏塔理论板数为22，压力为0.1atm(绝压)，由第11块塔板进料，侧线采出进料位置为第8块塔板，回流比为3。分离后得到乙二胺产品纯度99.95％，回收率为99.85％，水产品纯度99.95％，回收率为99.85％。

无侧线完全热集成、侧线与侧线完全热集成能耗对比数据如下表1

实施例2：

采用附图1所示的工艺流程图，进料流量为1200kg/h，进料温度为47℃，进料组成为乙二胺65％(质量分数)、水35％(质量分数)。高压精馏塔理论板数为65，压力为3.0atm(绝压)，由第10块板进料，循环进料位置为第16块塔板，侧线采出位置为第29块塔板，回流比为6.0；低压精馏塔理论板数为23，压力为0.3atm(绝压)，由第13块塔板进料，侧线采出进料位置为第9块塔板，回流比为4。分离后得到乙二胺产品纯度99.96％，回收率为99.86％，水产品纯度99.96％，回收率为99.86％。

无侧线完全热集成、侧线与侧线完全热集成能耗对比数据如下表2

实施例3：

采用附图1所示的工艺流程图，进料流量为1500kg/h，进料温度为47℃，进料组成为乙二胺70％(质量分数)、水30％(质量分数)。高压精馏塔理论板数为68，压力为4.0atm(绝压)，由第15块板进料，循环进料位置为第18块塔板，侧线采出位置为第35块塔板，回流比为6.3；低压精馏塔理论板数为25，压力为0.5atm(绝压)，由第15块塔板进料，侧线采出进料位置为第10块塔板，回流比为5。分离后得到乙二胺产品纯度99.97％，回收率为99.87％，水产品纯度99.97％，回收率为99.87％。

无侧线完全热集成、侧线与侧线完全热集成能耗对比数据如下表3