技术特征:
技术总结
本发明公开了一种除草剂噁嗪草酮中间体3,5‑二氯苄氯的合成方法,属于农药制药领域,其特征在于,将3,5‑二氯苯甲酸、复氢化合物、金属氯化物在聚乙二醇作用下反应得到3,5‑二氯苄氯。反应过程为:1)在保护气条件下,在反应釜中加入3,5‑二氯苯甲酸、溶剂A和复氢化合物,升温至40~60℃反应5~12min,加入金属氯化物、聚乙二醇和碱水,开启超声辅助,设定好功率和频率,控制温度为90~110℃,反应压力维持1.5~2个大气压,保持2~4h反应结束;2)将体系冷却后,加入约1~2倍反应液体积的溶剂B,过滤除去不溶物,分层,有机相用干燥剂干燥后,经浓缩、重结晶得到3,5‑二氯苄氯。本发明步骤少,副反应少,产率高,排污少,操作安全。
技术研发人员:付洪信;杨朝晖;王玲
受保护的技术使用者:山东省农药科学研究院;济南科海有限公司
技术研发日:2018.10.16
技术公布日:2019.01.18