一种α-氨基酸螯合铬（Ⅲ）的生产工艺的制作方法

本发明属于饲料添加剂制备领域，具体涉及一种α-氨基酸螯合铬（ⅲ）的生产工艺。

技术背景

铬是一种重要的战略资源，铬盐系列产品用途广泛，涉及国民经济约10%的商品品种，具有不可替代性。铬盐主要产品包括重铬酸钠、铬酸酐、重铬酸钾、氧化铬、碱式硫酸铬、氯化铬。国内常用的无机铬盐产品品种有30多种，其中，重铬酸钠是制备系列铬化合物的基础产品，其他铬盐产品大多数以重铬酸钠为母体衍生而来。但是目前我国铬盐行业存在产品品种少，附加值低，并且多位六价铬产品，毒性大等缺陷。高附加值铬产品的研发已成为我国铬盐工业迫切的技术需要和市场定位导向。

三价铬是动物体维持正常糖代谢和脂代谢必须的微量元素。有机铬产品与无机铬相比，具有更高的吸收率、生物活性和安全性，已作为降糖药的辅助成分、营养补充剂和肌肉塑形剂得到广泛的应用。以天然生物活性物质为配体合成有机铬产品已经成为研究热点和产品开发方向。

目前，有机铬产品主要作为添加剂用于饲料、食品及医药行业。用在饲料中，可以有效地增加瘦肉率，提高饲料报酬，提高畜禽生长性能，降低胴体脂肪和背膘厚度，以及增加瘦肉率，还可以减少动物的应激反应。日粮中添加有机铬产品能显著提高产仔率和配种率，改善动物的繁殖性能。随着人们生活品质的提高，其在饲料行业中必然会又很大的发展前景。

蛋氨酸又名甲硫氨酸，是构成人体的必需氨基酸之一，是一种抗氧剂，能有效地清除生物体内的自由基。它还是铬的天然配体，蛋氨酸分子中的硫原子(s)是金属离子配位的最常见最重要的配位基团。蛋氨酸与三价铬形成的配位化合物，在生理条件下，能够抑制铬的羟桥合作用，保证三价铬和蛋氨酸的生物学活性。蛋氨酸与三价铬都具有清除自由基和抑制自由基产生的作用，两者形成配位化合物后增强了两者的协同作用。

α-氨基酸螯合铬（ⅲ）作为一种有机铬产品，目前在市场上主要用于饲料、食品及医药行业中。用在饲料中作为其添加剂，可以有效地提高饲料报酬，提高畜禽生长性能、降低胴体脂肪和背膘厚度；可以减少动物的应激反应，促进生长，日粮中添加能显著提高产仔率，提高配种率，改善动物的繁殖体况，可作为国家明令禁止在饲料行业使用的瘦肉精的理想替代品。随着人们生活品质的提高，动物饲养的增加，饲料行业必然会有很大的发展前景。α-氨基酸螯合铬（ⅲ）在食品和医药行业，主要用于辅助治疗ii型糖尿病，也用作减肥保健食品的辅助成分。

目前报道的α-氨基酸铬（iii）螯合物的合成方法一般都是将α-氨基酸及可溶性三价铬盐如氯化铬等在水中搅拌混合充分后，在搅拌下滴加浓氢氧化钠溶液调节溶液ph使生成的α-氨基酸铬（iii）螯合物沉淀并析出，静置冷却后过滤，滤饼用水及乙醇洗涤后充分干燥得到α-氨基酸铬产品。此方法操作较繁琐，而且通过滴加氢氧化钠溶液调节ph使产品沉淀的方法在工业上没有利用价值，无法实现连续生产；在生产过程中使用有机溶剂，导致有机溶剂回收及其损失，导致其生产能耗较高，增加了产品的生产成本；在传统生产过程中几乎都是使用高纯度的医药级、食品级或者饲料级的α-氨基酸，而有的α-氨基酸是比较昂贵的，因此这必然导致了α-氨基酸铬（iii）螯合物的市场价格偏高，从而影响了其大规模的应用。

在α-氨基酸生产过程中，α-氨基酸结晶是必然的操作过程，α-氨基酸结晶是α-氨基酸纯化的一个重要手段，这就会产生大量的结晶母液，并且结晶母液会定期定量采出部分，以防止母液中所谓的杂质累积而影响α-氨基酸的结晶后纯度。采出的母液通常的处理手段是浓缩、焚烧处理，而这样的处理方式不仅仅造成资源的浪费，而且还造成环境的污染，既不经济，又不划算。因此，α-氨基酸结晶母液的综合利用是目前研究的难点。

技术实现要素：

本发明针对传统的α-氨基酸铬（iii）螯合物的合成方法的弊端以及结合本公司的产品特点，开发出一种利用α-氨基酸结晶母液与三价铬盐生产α-氨基酸铬（iii）螯合物的生产工艺。

本发明所提供的生产α-氨基酸螯合铬（iii）的工艺，包括如下步骤：

将含有α-氨基酸的母液与碱混合加热到一定的温度和保温一段时间，然后冷却至60℃～90℃，在负压条件下进行浓缩处理，浓缩至一定浓度，加入活性炭进行脱色处理，然后再加入一定量的三价铬盐化合物，在75℃～95℃条件下充分搅拌反应一段时间，反应完全后，反应混合液冷却至室温，析出大量的固体，过滤、洗涤、烘干，得到α-氨基酸螯合铬（ⅲ）化合物。

生产工艺中所用的α-氨基酸为含有dl-蛋氨酸、甘氨酸和l-苏氨酸的结晶母液，而这些所谓的结晶母液是在氨基酸结晶过程中需要外排的的水溶液，之所以外排是因为氨基酸母液中的杂质影响了氨基酸的结晶后的纯度，为了防止其杂质累积，需要外排母液。因此，本发明所用的α-氨基酸原料为废弃的α-氨基酸结晶母液。虽然在α-氨基酸结晶母液中除了α-氨基酸外，还含有其他如α-氨基酸二肽、α-氨基酸二酮哌嗪化合物、α-氨基酸铵盐、α-氨基酸酰胺等杂质是不能够与三价铬有效的螯合，因此，这些有用的杂质是可以通过某种方式有效的转化为可以利用的α-氨基酸。这种转化方式很多，但是行之有效的方式就是水解，这些杂质在水解条件下是可以完全转化为α-氨基酸。

进一步，所述dl-蛋氨酸结晶母液中，dl-蛋氨酸、dl-蛋氨酸二肽、dl-蛋氨酸二酮哌嗪化合物、dl-蛋氨酸铵盐、或者dl-蛋氨酸酰胺、或者蛋氨酸海因、或者蛋氨酸海因酸的含量之和3%～9wt%,母液的ph为3.5～8.0。所述的dl-蛋氨酸结晶母液中杂质的分子结构如下：

上述所述的dl-蛋氨酸结晶母液是与其蛋氨酸生产工艺相关的，因此dl-蛋氨酸的结晶母液可以为氰醇海因钾盐法生产的蛋氨酸的重结晶母液，或者是传统的罗纳-普朗克蛋氨酸生产工艺得到的蛋氨酸重结晶母液，或者是纯粹的蛋氨酸进一步纯化的结晶母液，所述的这些母液的ph是完全不同，因此，母液中所含杂质是不一样，但是这些杂质共同的特点是在碱性和高温条件下水解可以转化为dl-蛋氨酸。

进一步，所述甘氨酸结晶母液中，甘氨酸、甘氨酸二聚体、甘氨酸二酮哌嗪、甘氨酸铵盐、或者甘氨酰胺、或者乙内酰脲、或者海因酸的含量之和为10%～30wt%，母液的ph为3.5～7.5。所述的甘氨酸结晶母液中杂质的分子结构如下：

上述所述的甘氨酸母液可以为氯乙酸法制备甘氨酸时，甘氨酸的重结晶母液，或者为直接海因法制备甘氨酸时，甘氨酸的重结晶母液，或者为羟基乙腈直接氨化碱解法制备甘氨酸时，甘氨酸的重结晶母液。不同的方法制备甘氨酸的结晶母液，其母液的ph是完全不同的，包括母液中的所述的杂质是完全不一样的，但是这些杂质共同的特点是在碱性和高温条件下水解可以转化为甘氨酸。

进一步，所述l-苏氨酸结晶母液中，苏氨酸、苏氨酸二聚体、苏氨酸二酮哌嗪、或者苏氨酸铵盐、或者苏氨酸酰胺含量之和12%～25wt%,母液的ph为3.5～7.0。所述的l-苏氨酸结晶母液中杂质的分子结构如下：

上述l-苏氨酸结晶母液其根据工艺不同，母液中杂质也不同，ph也不同。但是母液中的杂质有共同的特点，那就是这些所谓的杂质是可以在碱性和高温条件下水解转化为l-苏氨酸而加以利用。

进一步，所述的碱为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或者多种，优选氢氧化钠，特别优选氢氧化钠水溶液。

进一步，所述α-氨基酸的母液与碱的反应温度为80℃～170℃，优选120℃～170℃，特别优选150℃～170℃，反应时间为20～180min,优选30～60min,特别优选30～40min。

进一步，所述α-氨基酸结晶母液经水解后浓缩至α-氨基酸的浓度为20%～50wt%。

进一步，所述铬（ⅲ）盐为硫酸铬或者氯化铬的无水化合物或者水合化合物。

进一步，所述α-氨基酸、碱和铬离子（ⅲ）的投料摩尔比为：α-氨基酸/碱/铬离子（ⅲ）=1.0:1.0:3.0，反应温度为75℃～95℃，优选75℃～90℃，特别优选80℃～90℃，反应时间为60～180min，优选90～120min。

进一步，所述α-氨基酸螯合铬（ⅲ）的分子式分别为dl-蛋氨酸螯合铬[cr（c5h10no2s）3]、甘氨酸螯合铬[cr（c2h4no2）3.h2o]、l-苏氨酸螯合铬[cr（c4h8no3）3]。

与现有技术相比，本发明有如下有益效果：

（1）本发明建立了新的α-氨基酸螯合铬（ⅲ）生产工艺，与传统的生产工艺和最新有机溶剂中合成方法相比：本发明采用α-氨基酸结晶母液为原料，起到了废弃物利用，避免了资源的浪费，创造了社会效益和经济效益，很好的解决了α-氨基酸结晶母液的处理难题。

（2）本发明与传统的有机溶剂法比，使用水作为反应介质不，避免了有机溶剂的蒸发、回收和精馏处理，无论是能耗，还是物料的消耗都远远低于使用有机溶剂作为反应介质；

（3）本发明方法具有简单操作、反应温度低、操作时间短，产品的收率能达到92%以上，产品的纯度能够达到99%以上，生产α-氨基酸螯合铬（ⅲ）的工艺流程简单，易实现工业化，工艺稳定，关键设备的工业可靠性强。

（4）本发明所述的方法避免了传统方法使用氢氧化钠水溶液再螯合反应过程中调节ph的繁琐步骤，简化了操作，更加易于实现工业化生产；

（5）α-氨基酸的结晶与α-氨基酸螯合铬（ⅲ）生产工艺的结合，既可以解决了α-氨基酸结晶母液的排放导致的资源浪费，避免了传统的浓缩、焚烧等处理方式，而且利用结晶母液生产α-氨基酸螯合铬（ⅲ）达到了经济环保。

附图说明

图1为α-氨基酸螯合铬（ⅲ）生产工艺流程图。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。

本发明生产装置系统的生产流程如下：

将一定量的α-氨基酸结晶母液和氢氧化钠水溶液通过计量泵加入静态混合器中进行充分的混合，然后通过换热器预热至150℃～170℃，转入管式反应器中进行水解反应，保持一定的温度和停留时间，得到的水解液转入浓缩釜中进行减压浓缩处理，浓缩至20%～50wt%，加入一定量的活性炭进行脱色处理，过滤活性炭，得到α-氨基酸钠水溶液，转入螯合反应釜中，然后加入无机三价铬盐，在一定的温度和反应时间下进行螯合反应，反应结束后，冷却至20℃～30℃，然后离心、洗涤、干燥，得到α-氨基酸螯合铬（ⅲ）化合物，离心母液经过污水处理合格后方可排放。流程如图1所示。下面将用具体的实施例来说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：

实施例1

取dl-蛋氨酸结晶母液1910.25kg，分析其中蛋氨酸、蛋氨酸二肽、蛋氨酸二酮哌嗪、蛋氨酸酰胺、蛋氨酸铵盐共计7.8wt%，结晶母液的ph为4.0。将dl-蛋氨酸结晶母液和50wt%氢氧化钠水溶液80kg分别通过流量计加入到静态混合器中，通过换热器加热至150℃，然后进入管式反应器中，在管式反应器中保温30min，反应压力为0.8mpa，从管式反应器流出的料液转入浓缩釜中进行减压浓缩，浓缩至蛋氨酸的含量为28wt%即可，得到蛋氨酸钠水溶液，然后加入料液0.5wt%的活性炭进行脱色处理，离心除去活性炭，离心液转入螯合反应釜中，升温至75℃，然后加入含量99%的饲料级六水合硫酸铬65.36kg（166.67摩尔），加完后，立即升温至90℃，搅拌反应3小时，析出大量的紫红色沉淀，冷却至25℃，离心、洗涤、烘干，得到dl-蛋氨酸螯合铬（ⅲ）产品153.66kg，dl-蛋氨酸螯合铬（ⅲ）收率为92.0%，主含量为99wt%，螯合铬含量为10.44wt%，该dl-蛋氨酸螯合铬（ⅲ）的分子式为[cr（c5h10no2s）3]。

实施例2

取dl-蛋氨酸结晶母液1910.25kg，分析其中蛋氨酸、蛋氨酸二肽、蛋氨酸二酮哌嗪、蛋氨酸酰胺、蛋氨酸海因、蛋氨酸铵盐、蛋氨酸海因酸共计7.8wt%，dl-蛋氨酸结晶母液的ph为8.0。将dl-蛋氨酸结晶母液和50wt%氢氧化钠水溶液80kg分别通过流量计加入到静态混合器中，通过换热器加热至165℃，然后进入管式反应器中，在管式反应器中保温30min，反应压力为0.89mpa，从管式反应器流出的料液转入浓缩釜中进行减压浓缩，浓缩至蛋氨酸的含量为30wt%即可，得到蛋氨酸钠水溶液，然后加入料液0.5wt%的活性炭进行脱色处理，离心除去活性炭，离心液转入螯合反应釜中，升温至75℃，然后加入含量99%的饲料级无水硫酸铬47.84kg（166.67摩尔），加完后，立即升温至95℃，搅拌反应2.5小时，析出大量的紫红色沉淀，冷却至30℃，离心、洗涤、烘干，得到dl-蛋氨酸螯合铬（ⅲ）产品151.21kg，dl-蛋氨酸螯合铬（ⅲ）收率为91.0%，主含量为99.5wt%，螯合铬含量为10.44wt%，该dl-蛋氨酸螯合铬（ⅲ）的分子式为[cr（c5h10no2s）3]。

实施例3

取dl-蛋氨酸结晶母液1910.25kg，分析其中蛋氨酸、蛋氨酸二肽、蛋氨酸二酮哌嗪共计7.8wt%，dl-蛋氨酸结晶母液的ph为5.8。将dl-蛋氨酸结晶母液和50wt%氢氧化钠水溶液80kg分别通过流量计加入到静态混合器中，通过换热器加热至170℃，然后进入管式反应器中，在管式反应器中保温30min，反应压力为1.0mpa，从管式反应器流出的料液转入浓缩釜中进行减压浓缩，浓缩至蛋氨酸的含量为30wt%即可，得到蛋氨酸钠水溶液，然后加入料液0.5wt%的活性炭进行脱色处理，离心除去活性炭，离心液转入螯合反应釜中，升温至75℃，然后加入含量99%的饲料级无水三氯化铬53.32kg（333.33摩尔），加完后，立即升温至95℃，搅拌反应2.5小时，析出大量的紫红色沉淀，冷却至30℃，离心、洗涤、烘干，得到dl-蛋氨酸螯合铬（ⅲ）产品151.21kg，dl-蛋氨酸螯合铬（ⅲ）收率为91.0%，主含量为99.5wt%，螯合铬含量为10.44wt%，该dl-蛋氨酸螯合铬（ⅲ）的分子式为[cr（c5h10no2s）3]。

实施例4

取dl-蛋氨酸结晶母液1910.25kg，分析其中蛋氨酸、蛋氨酸二肽、蛋氨酸二酮哌嗪、蛋氨酸酰胺、蛋氨酸海因、蛋氨酸铵盐、蛋氨酸海因酸共计7.8wt%，dl-蛋氨酸结晶母液的ph为7.8。将dl-蛋氨酸结晶母液和50wt%氢氧化钠水溶液80kg分别通过流量计加入到静态混合器中，通过换热器加热至160℃，然后进入管式反应器中，在管式反应器中保温30min，反应压力为0.85mpa，从管式反应器流出的料液转入浓缩釜中进行减压浓缩，浓缩至蛋氨酸的含量为30wt%即可，得到蛋氨酸钠水溶液，然后加入料液0.5wt%的活性炭进行脱色处理，离心除去活性炭，离心液转入螯合反应釜中，升温至75℃，然后加入含量99%的饲料级六水合三氯化铬98.80kg（333.33摩尔），加完后，立即升温至95℃，搅拌反应2.5小时，析出大量的紫红色沉淀，冷却至30℃，离心、洗涤、烘干，得到dl-蛋氨酸螯合铬（ⅲ）产品153.66kg，dl-蛋氨酸螯合铬（ⅲ）收率为92.0%，主含量为99wt%，螯合铬含量为10.41wt%，该dl-蛋氨酸螯合铬（ⅲ）的分子式为[cr（c5h10no2s）3]。

实施例5

取甘氨酸结晶母液500kg，分析其中甘氨酸、甘氨酸二肽、甘氨酸二酮哌嗪、甘氨酸酰胺、乙内酰脲、甘氨酸铵、海因酸盐共计15wt%，该甘氨酸结晶母液为海因法甘氨酸重结晶时母液，母液的ph为7.4。将甘氨酸结晶母液和50wt%氢氧化钠水溶液80kg分别通过流量计加入到静态混合器中，通过换热器加热至170℃，然后进入管式反应器中，在管式反应器中保温40min，反应压力为1.0mpa，从管式反应器流出的料液转入浓缩釜中进行减压浓缩，浓缩至甘氨酸的含量为50wt%即可，得到甘氨酸钠水溶液，然后加入料液0.5wt%的活性炭进行脱色处理，离心除去活性炭，离心液转入螯合反应釜中，升温至75℃，然后加入含量99%的饲料级六水合硫酸铬65.36kg（166.67摩尔），加完后，立即升温至90℃，搅拌反应3小时，析出大量的玫红色沉淀，冷却至25℃，离心、洗涤、烘干，得到甘氨酸螯合铬（ⅲ）产品86.37kg，甘氨酸螯合铬（ⅲ）收率为94.0%，主含量为99.4wt%，螯合铬含量为17.80wt%，该甘氨酸螯合铬（ⅲ）的分子式为[cr（c2h4no2）3.h2o]。

实施例6

取甘氨酸结晶母液500kg，分析其中甘氨酸、甘氨酸二肽、甘氨酸二酮哌嗪、甘氨酸酰胺、乙内酰脲、甘氨酸铵盐、海因酸共计15wt%。将甘氨酸结晶母液和50wt%氢氧化钠水溶液80kg分别通过流量计加入到静态混合器中，通过换热器加热至168℃，然后进入管式反应器中，在管式反应器中保温40min，反应压力为1.0mpa，从管式反应器流出的料液转入浓缩釜中进行减压浓缩，浓缩至甘氨酸的含量为45wt%即可，得到甘氨酸钠水溶液，然后加入料液0.5wt%的活性炭进行脱色处理，离心除去活性炭，离心液转入螯合反应釜中，升温至75℃，然后加入含量99%的饲料级六水合三氯化铬98.80kg（333.33摩尔），加完后，立即升温至90℃，搅拌反应3小时，析出大量的玫红色沉淀，冷却至20℃，离心、洗涤、烘干，得到甘氨酸螯合铬（ⅲ）产品82.69kg，甘氨酸螯合铬（ⅲ）收率为94.0%，主含量为99.4wt%，螯合铬含量为17.80wt%，该甘氨酸螯合铬（ⅲ）的分子式为[cr（c2h4no2）3.h2o]。

实施例7

取甘氨酸结晶母液500kg，分析其中甘氨酸、甘氨酸二肽、甘氨酸二酮哌嗪、甘氨酸铵盐共计15wt%，该甘氨酸结晶母液为氯乙酸法制备甘氨酸的重结晶母液，母液的ph为5.9。将甘氨酸结晶母液和50wt%氢氧化钠水溶液80kg分别通过流量计加入到静态混合器中，通过换热器加热至168℃，然后进入管式反应器中，在管式反应器中保温40min，反应压力为1.0mpa，从管式反应器流出的料液转入浓缩釜中进行减压浓缩，浓缩至甘氨酸的含量为45wt%即可，得到甘氨酸钠水溶液，然后加入料液0.5wt%的活性炭进行脱色处理，离心除去活性炭，离心液转入螯合反应釜中，升温至75℃，然后加入含量99%的饲料级六水合三氯化铬98.80kg（333.33摩尔），加完后，立即升温至90℃，搅拌反应3小时，析出大量的玫红色沉淀，冷却至20℃，离心、洗涤、烘干，得到甘氨酸螯合铬（ⅲ）产品82.69kg，甘氨酸螯合铬（ⅲ）收率为94.0%，主含量为99.4wt%，螯合铬含量为17.80wt%，该甘氨酸螯合铬（ⅲ）的分子式为[cr（c2h4no2）3.h2o]。

实施例8

取甘氨酸结晶母液500kg，分析其中甘氨酸、甘氨酸二肽、甘氨酸二酮哌嗪、甘氨酸铵盐共计15wt%，该甘氨酸结晶母液为羟基乙腈氨化碱解法制备甘氨酸的甘氨酸重结晶母液，母液的ph为4.5。将甘氨酸结晶母液和50wt%氢氧化钠水溶液80kg分别通过流量计加入到静态混合器中，通过换热器加热至168℃，然后进入管式反应器中，在管式反应器中保温40min，反应压力为1.0mpa，从管式反应器流出的料液转入浓缩釜中进行减压浓缩，浓缩至甘氨酸的含量为45wt%即可，得到甘氨酸钠水溶液，然后加入料液0.5wt%的活性炭进行脱色处理，离心除去活性炭，离心液转入螯合反应釜中，升温至75℃，然后加入含量99%的饲料级六水合三氯化铬98.80kg（333.33摩尔），加完后，立即升温至90℃，搅拌反应3小时，析出大量的玫红色沉淀，冷却至20℃，离心、洗涤、烘干，得到甘氨酸螯合铬（ⅲ）产品82.69kg，甘氨酸螯合铬（ⅲ）收率为94.0%，主含量为99.4wt%，螯合铬含量为17.80wt%，该甘氨酸螯合铬（ⅲ）的分子式为[cr（c2h4no2）3.h2o]。

实施例9

取l-苏氨酸结晶母液794.13kg，分析其中l-苏氨酸、l-苏氨酸二肽、l-苏氨酸二酮哌嗪、l-苏氨酸铵盐共计15wt%，该结晶母液的ph为4.5。将l-苏氨酸结晶母液和50wt%氢氧化钠水溶液80kg分别通过流量计加入到静态混合器中，通过换热器加热至170℃，然后进入管式反应器中，在管式反应器中保温40min，反应压力为1.0mpa，从管式反应器流出的料液转入浓缩釜中进行减压浓缩，浓缩至l-苏氨酸的含量为40wt%即可，得到l-苏氨酸钠水溶液，然后加入料液0.5wt%的活性炭进行脱色处理，离心除去活性炭，离心液转入螯合反应釜中，升温至75℃，然后加入含量99%的饲料级六水合硫酸铬65.36kg（166.67摩尔），加完后，立即升温至90℃，搅拌反应3小时，析出大量的粉红色沉淀，冷却至25℃，离心、洗涤、烘干，得到l-苏氨酸螯合铬（ⅲ）产品123.14kg，l-苏氨酸螯合铬（ⅲ）收率为90.0%，主含量为99.0wt%，螯合铬含量为12.75wt%，该l-苏氨酸螯合铬（ⅲ）的分子式为[cr（c4h8no3）3]。

实施例10

取l-苏氨酸结晶母液794.13kg，分析其中l-苏氨酸、l-苏氨酸二肽、l-苏氨酸二酮哌嗪、l-苏氨酸酰胺共计15wt%，该结晶母液的ph为6.5。将l-苏氨酸结晶母液和50wt%氢氧化钠水溶液80kg分别通过流量计加入到静态混合器中，通过换热器加热至170℃，然后进入管式反应器中，在管式反应器中保温40min，反应压力为1.0mpa，从管式反应器流出的料液转入浓缩釜中进行减压浓缩，浓缩至l-苏氨酸的含量为40wt%即可，得到l-苏氨酸钠水溶液，然后加入料液0.5wt%的活性炭进行脱色处理，离心除去活性炭，离心液转入螯合反应釜中，升温至75℃，然后加入含量99%的饲料级六水合三氯化铬98.80kg（333.33摩尔），加完后，立即升温至90℃，搅拌反应3小时，析出大量的粉红色沉淀，冷却至25℃，离心、洗涤、烘干，得到l-苏氨酸螯合铬（ⅲ）产品123.14kg，l-苏氨酸螯合铬（ⅲ）收率为90.0%，主含量为99.0wt%，螯合铬含量为12.75wt%，该l-苏氨酸螯合铬（ⅲ）的分子式为[cr（c4h8no3）3]。

最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。