一种三季戊四醇的制备方法与流程

本发明涉及三季戊四醇的制备方法，特别是涉及一种从缩合阶段完成后提取三季戊四醇，达到单季戊四醇品质不影响，三季戊四醇产量增加的工艺方法。

背景技术：

三季戊四醇是一种重要的化工原料，广泛的应用于松香酯、稳定剂材料、阻燃材料涂层、高级润滑油、黏合剂涂料、纺织品的柔软剂、制冷剂和分散剂等领域，现阶段，尚无单独合成三季戊四醇的制备方法。

目前主流的合成技术是常规缩合反应釜中一步法反应生成单季戊四醇、双季戊四醇和三季戊四醇，如申请号为200710053987.3公开号为cn101012156a的专利申请，公开一种利用氢氧化钙作为催化剂和甲醛、乙醛为原料合成双季戊四醇和三季戊四醇的生产工艺，该方法由于缩合醛类物质和对应酸盐等副产物杂质的存在，需高温条件下分离出甲酸钙，能耗过高，而且导致分离得到高纯度的三季戊四醇非常困难，产品纯色较差，需要再次通过活性炭进行水解和脱色，操作复杂，不符合绿色环保生产的工业理念。

技术实现要素：

本发明的目的是要解决现有技术生产中三季戊四醇产量低、品质差、能耗高的问题，提供一种三季戊四醇的制备方法，使得在现有季戊四醇的生产工艺的基础上，单季戊四醇品质不影响，三季戊四醇产量增加。

本发明采用的技术方案如下：

一种三季戊四醇的制备方法，包括缩合、精馏脱醛、蒸发结晶、离心、干燥等基本步骤，其特征在于还包括以下步骤：

在缩合反应前，先分别将浓度为31%甲醛、98%乙醛、42.88%液碱在高位槽中备料，其中甲醛、乙醛和液碱的体积比为16.8:1.75:3.15。

先将浓度为31%甲醛按16.8m³/h速度投入到缩合管式反应器中，在甲醛投料2分钟后，按3.15m³/h速度向缩合管式反应器投入液碱，最后在液碱投料2分钟后，按1.75m³/h速度向缩合管式反应器投入乙醛，直至所有投料完成。

将步骤b中投料完成的反应液转移至缩合釜中，搅拌至反应完全，保温10分钟后，用浓度为85%的甲酸中和溶液的ph值为6~6.5。

将步骤c中缩合釜的缩合液送入沉降槽中，搅拌并用循环水降温至25℃后，保温2小时。

将保温后的缩合液沉降24小时后，送入压滤器中过滤，使滤饼中的水分含量小于20%。

将步骤e中的三季戊四醇滤饼送入转窑干燥器内进行干燥到水分含量为5%，进一步在旋转干燥器中干燥到滤饼的水分含量小于1%，即得成品。

步骤e中经压滤器压滤的滤液进行精馏脱醛、蒸发结晶、分离、干燥。

在上述技术方案的基础上，有如下进一步的改进方案：

在步骤b中的管式反应器的温度达到45℃时，打开冷却水控制升温速率，升温速率为1℃/5min。

在步骤d中的沉降槽的搅拌速度为15r/min。

在步骤d中的降温速率为2℃/h。

本发明的优点在于保证单季戊四醇的品质优良的同时提高三季戊四醇的产量，能耗低，工艺流程简单、操作实用。

附图说明

图1为本发明提供的一种三季戊四醇的制备方法的工艺流程简图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

实例1

先分别将浓度为31%的甲醛50.4m³，浓度为98%乙醛5.25m³和浓度为2.88%液碱9.45m³在高位槽中备料，然后将浓度为31%甲醛按16.8m³/h速度投入到缩合管式反应器中，在甲醛投料2分钟后，按3.15m³/h速度向缩合管式反应器投入液碱，最后在液碱投料2分钟后，按1.75m³/h速度向缩合管式反应器投入乙醛，当管式反应器的温度达到45℃时，打开冷却水控制升温速率，升温速率为1℃/5min，直至所有投料完成，把投料完成的反应液转移至3个缩合釜中，搅拌至反应完全，保温10分钟后，用浓度为85%的甲酸中和溶液的ph值为6~6.5，当温度为60℃，把含有三季戊四醇共计75m³的缩合液送入沉降槽，打开搅拌，搅拌速度为15r/min，并用循环水降温至25℃后保温2两小时，降温速率为在2℃/h，将保温后的缩合液沉降24小时后，送入压滤器中过滤，使滤饼中的水分含量小于20%。过滤的滤饼经过压榨后得到湿料200公斤，送入转窑干燥器内进行首次干燥到水分含量为5%，进一步在旋转干燥器中干燥到滤饼的水分含量小于1%，得到成品三季戊四醇140公斤。

实例2

先分别将浓度为31%的甲醛100.8m³，浓度为98%乙醛10.5m³和浓度为2.88%液碱18.9m³在高位槽中备料，然后将浓度为31%甲醛按16.8m³/h速度投入到缩合管式反应器中，在甲醛投料2分钟后，按3.15m³/h速度向缩合管式反应器投入液碱，最后在液碱投料2分钟后，按1.75m³/h速度向缩合管式反应器投入乙醛，当管式反应器的温度达到45℃时，打开冷却水控制升温速率，升温速率为1℃/5min，直至所有投料完成，把投料完成的反应液转移至6个缩合釜中，搅拌至反应完全，保温10分钟后，用浓度为85%的甲酸中和溶液的ph值为6~6.5，当温度为60℃，把含有三季戊四醇共计150m³的缩合液送入沉降槽，打开搅拌，搅拌速度为15r/min，并用循环水降温至25℃后保温2两小时，降温速率为在2℃/h，将保温后的缩合液沉降24小时后，送入压滤器中过滤，使滤饼中的水分含量小于20%。过滤的滤饼经过压榨后得到湿料400公斤，送入转窑干燥器内进行首次干燥到水分含量为5%，进一步在旋转干燥器中干燥到滤饼的水分含量小于1%，得到成品三季戊四醇280公斤。

实例3

先分别将浓度为31%的甲醛201.6m³，浓度为98%乙醛21m³和浓度为2.88%液碱37.8m³在高位槽中备料，然后将浓度为31%甲醛按16.8m³/h速度投入到缩合管式反应器中，在甲醛投料2分钟后，按3.15m³/h速度向缩合管式反应器投入液碱，最后在液碱投料2分钟后，按1.75m³/h速度向缩合管式反应器投入乙醛，当管式反应器的温度达到45℃时，打开冷却水控制升温速率，升温速率为1℃/5min，直至所有投料完成，把投料完成的反应液转移至12个缩合釜中，搅拌至反应完全，保温10分钟后，用浓度为85%的甲酸中和溶液的ph值为6~6.5，当温度为60℃，把含有三季戊四醇共计300m³的缩合液送入沉降槽，打开搅拌，搅拌速度为15r/min，并用循环水降温至25℃后保温2两小时，降温速率为在2℃/h，将保温后的缩合液沉降24小时后，送入压滤器中过滤，使滤饼中的水分含量小于20%。过滤的滤饼经过压榨后得到湿料800公斤，送入转窑干燥器内进行首次干燥到水分含量为5%，进一步在旋转干燥器中干燥到滤饼的水分含量小于1%，得到成品三季戊四醇560公斤。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，并不用于限制本发明，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变型，这些改进和变型也应视为本发明的保护范围。

表1为本发明的原始三季戊四醇产量和单季戊四醇质量对照表