本发明涉及树脂生产
技术领域：
，特别涉及一种乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂的制备方法。
背景技术：
：氨基树脂属于热固性合成树脂的主要品种之一，甲醚化氨基树脂是经甲醇高度醚化的氨基树脂，可溶于有机溶剂和水，其固化程度快，硬度高，并有较高光泽和耐冲击性，优势突出；其应用面广泛，主要用于卷材、汽车、飞机领域；但是传统工艺制备部分甲醚化氨基树脂的方法，常采用混丁醇、异丁醇、正丁醇等作溶剂，将氨基树脂稀释到80％固含量，但是这种制备方法制得的产品表面流平性、防雾防皱性、光泽度等性能相对较差，且只能做底背漆，使用寿命较短，且采用混丁醇、异丁醇、正丁醇等作溶剂易产生挥发性有机物(vocs)，污染环境。为了解决上述技术问题，本发明便提出了一种更优的能提高产品流平性、防雾防皱性和光泽度，可做面漆，延长使用寿命且又环保的乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂的制备方法。技术实现要素：本发明克服了上述现有技术中存在的不足，提出了一种更优的能提高产品流平性、防雾防皱性和光泽度，可做面漆，延长使用寿命且又环保的乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂的制备方法。本发明的技术方案是这样实现的：一种乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应釜内加甲醛并搅拌，加甲醇，加液碱调节ph至8；(2)加多聚甲醛、三聚氰胺，加液碱调节ph至8.5-9，搅拌30mins均匀后升温至75-80℃；(3)待反应物转清溶解后又返浑结晶羟化反应时开始计时3h，羟化反应温度维持在75-80℃；(4)羟化反应3h到后，加甲醇，同时开降温水，降温至44℃，加盐酸，使ph至4-4.5，保温1h，待反应物全部转清中和后加液碱调节ph至9-10；(5)常压脱醇，升温至84℃后，转为负压脱醇，开启真空泵，脱醇升温至100℃，加入乙二醇丁醚，调节固含量至79-81％；(6)脱醇结束，进入过滤釜与过滤器过滤，除盐包装，制得乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂。作为优选，所制得的乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂的原料质量百分比为：甲醛27.11-27.41％；步骤(1)甲醇8.57-8.87％；多聚甲醛3.45-3.75％；三聚氰胺10.75-11.05％；步骤(4)甲醇43.46-43.76％；盐酸0.04-0.34％；液碱0.12-0.42％；乙二醇丁醚5.30-5.60％，且各原料的质量比之和为100％。作为优选，所制得的乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂的原料质量百分比为：甲醛27.26％；步骤(1)甲醇8.72％；多聚甲醛3.60％；三聚氰胺10.90％；步骤(4)甲醇43.61％；盐酸0.19％；液碱0.27％；乙二醇丁醚5.45％，且各原料的质量比之和为100％。作为优选，所述甲醛浓度37％、步骤(1)甲醇浓度60％、多聚甲醛浓度96％、三聚氰胺浓度99.5％、步骤(4)甲醇浓度90％、盐酸浓度36％、液碱浓度30％、乙二醇丁醚浓度99％。作为优选，步骤(5)中的真空度0.09mpa。采用了上述技术方案的本发明的有益效果是：本发明提出了一种更优的能提高产品流平性、防雾防皱性和光泽度，可做面漆，延长使用寿命且又环保的乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂的制备方法。本发明采用乙二醇丁醚替代现有的混丁醇、异丁醇、正丁醇等，现有的混丁醇、异丁醇、正丁醇沸点相对较低(混丁醇117.6℃)，而乙二醇丁醚沸点高达171℃，高沸点的乙二醇丁醚做溶剂，与氨基树脂的相溶性更好，可以降低产品漆膜表面张力，流平性好，不易起皱，可做面漆，提升档次，扩大了适用范围，特别应用于飞机涂料；本发明提高烘烤温度，光泽度能更突出；采用乙二醇丁醚替代现有的混丁醇、异丁醇、正丁醇等，也降低了挥发性有机物(vocs)的排放，环保优势突出。具体实施方式本发明的具体实施方式如下：实施例1：一种乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应釜内加甲醛并搅拌，加甲醇，加液碱调节ph至8；(2)加多聚甲醛、三聚氰胺，加液碱调节ph至8.5-9，搅拌30mins均匀后升温至75-80℃；(3)待反应物转清溶解后又返浑结晶羟化反应时开始计时3h，羟化反应温度维持在75-80℃；(4)羟化反应3h到后，加甲醇，同时开降温水，降温至44℃，加盐酸，使ph至4-4.5，保温1h，待反应物全部转清中和后加液碱调节ph至9-10；(5)常压脱醇，升温至84℃后，转为负压脱醇，开启真空泵，真空度0.09mpa，脱醇升温至100℃，加入乙二醇丁醚，调节固含量至79-81％；(6)脱醇结束，进入过滤釜与过滤器过滤，除盐包装，制得乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂。表1为实施例1制备乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂各原料的浓度和质量配方(质量百分比)：原料浓度质量百分比实施例1各原料具体的质量(单位：克)甲醛37％27.29％250.3步骤(1)甲醇60％8.73％80.1多聚甲醛96％3.60％33三聚氰胺99.5％10.92％100.2步骤(4)甲醇90％43.70％400.8盐酸36％0.19％1.7液碱30％0.27％2.5乙二醇丁醚99％5.3％48.6表1采用上述实施例1所制得的乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂性能测试结果见表2：表2实施例2：一种乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应釜内加甲醛并搅拌，加甲醇，加液碱调节ph至8；(2)加多聚甲醛、三聚氰胺，加液碱调节ph至8.5-9，搅拌30mins均匀后升温至75-80℃；(3)待反应物转清溶解后又返浑结晶羟化反应时开始计时3h，羟化反应温度维持在75-80℃；(4)羟化反应3h到后，加甲醇，同时开降温水，降温至44℃，加盐酸，使ph至4-4.5，保温1h，待反应物全部转清中和后加液碱调节ph至9-10；(5)常压脱醇，升温至84℃后，转为负压脱醇，开启真空泵，真空度0.09mpa，脱醇升温至100℃，加入乙二醇丁醚，调节固含量至79-81％；(6)脱醇结束，进入过滤釜与过滤器过滤，除盐包装，制得乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂。表3为实施例2制备乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂各原料的浓度和质量配方(质量百分比)：表3采用上述实施例2所制得的乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂性能测试结果见表4：检测项目参数外观水白、平整、光滑附着力100％相溶性(目测)均匀流平性无刷痕光泽度(45°)99.8光泽度(60°)96.8游离甲醛0.80％硬度(双摆)0.848固含量/wt％(108℃，1.5h)80％粘度/mpa·s(25℃)2542表4实施例3：一种乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应釜内加甲醛并搅拌，加甲醇，加液碱调节ph至8；(2)加多聚甲醛、三聚氰胺，加液碱调节ph至8.5-9，搅拌30mins均匀后升温至75-80℃；(3)待反应物转清溶解后又返浑结晶羟化反应时开始计时3h，羟化反应温度维持在75-80℃；(4)羟化反应3h到后，加甲醇，同时开降温水，降温至44℃，加盐酸，使ph至4-4.5，保温1h，待反应物全部转清中和后加液碱调节ph至9-10；(5)常压脱醇，升温至84℃后，转为负压脱醇，开启真空泵，脱醇升温至100℃，加入乙二醇丁醚，调节固含量至79-81％；(6)脱醇结束，进入过滤釜与过滤器过滤，除盐包装，制得乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂。表5为实施例3制备乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂各原料的浓度和质量配方(质量百分比)：原料浓度质量百分比实施例1各原料具体的质量(单位：克)甲醛37％27.26％250步骤(1)甲醇60％8.72％80多聚甲醛96％3.60％33三聚氰胺99.5％10.90％100步骤(4)甲醇90％43.61％400盐酸36％0.19％1.7液碱30％0.27％2.5乙二醇丁醚99％5.45％50表5采用上述实施例3所制得的乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂性能测试结果见表6：检测项目参数外观水白、平整、光滑附着力100％相溶性(目测)均匀流平性无刷痕光泽度(45°)100光泽度(60°)97游离甲醛0.8％硬度(双摆)0.85固含量/wt％(108℃，1.5h)80％粘度/mpa·s(25℃)2500表6实施例4：一种乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应釜内加甲醛并搅拌，加甲醇，加液碱调节ph至8；(2)加多聚甲醛、三聚氰胺，加液碱调节ph至8.5-9，搅拌30mins均匀后升温至75-80℃；(3)待反应物转清溶解后又返浑结晶羟化反应时开始计时3h，羟化反应温度维持在75-80℃；(4)羟化反应3h到后，加甲醇，同时开降温水，降温至44℃，加盐酸，使ph至4-4.5，保温1h，待反应物全部转清中和后加液碱调节ph至9-10；(5)常压脱醇，升温至84℃后，转为负压脱醇，开启真空泵，真空度0.09mpa，脱醇升温至100℃，加入乙二醇丁醚，调节固含量至79-81％；(6)脱醇结束，进入过滤釜与过滤器过滤，除盐包装，制得乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂。表7为实施例4制备乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂各原料的浓度和质量配方(质量百分比)：原料浓度质量百分比实施例1各原料具体的质量(单位：克)甲醛37％27.23％249.8步骤(1)甲醇60％8.72％80多聚甲醛96％3.60％33三聚氰胺99.5％10.86％99.6步骤(4)甲醇90％43.58％399.7盐酸36％0.19％1.7液碱30％0.27％2.5乙二醇丁醚99％5.55％50.9表7采用上述实施例4所制得的乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂性能测试结果见表8：表8实施例5：一种乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂的制备方法，包括如下步骤：(1)在反应釜内加甲醛并搅拌，加甲醇，加液碱调节ph至8；(2)加多聚甲醛、三聚氰胺，加液碱调节ph至8.5-9，搅拌30mins均匀后升温至75-80℃；(3)待反应物转清溶解后又返浑结晶羟化反应时开始计时3h，羟化反应温度维持在75-80℃；(4)羟化反应3h到后，加甲醇，同时开降温水，降温至44℃，加盐酸，使ph至4-4.5，保温1h，待反应物全部转清中和后加液碱调节ph至9-10；(5)常压脱醇，升温至84℃后，转为负压脱醇，开启真空泵，真空度0.09mpa，脱醇升温至100℃，加入乙二醇丁醚，调节固含量至79-81％；(6)脱醇结束，进入过滤釜与过滤器过滤，除盐包装，制得乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂。表9为实施例5制备乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂各原料的浓度和质量配方(质量百分比)：表9采用上述实施例3所制得的乙二醇丁醚改性部分甲醚化氨基树脂性能测试结果见表6：检测项目参数外观水白、较平整、光滑附着力100％相溶性(目测)均匀流平性微刷痕光泽度(45°)99.75光泽度(60°)96.87游离甲醛0.79％硬度(双摆)0.85固含量/wt％(108℃，1.5h)79.8％粘度/mpa·s(25℃)2538表10。当前第1页12