本发明涉及水煤浆技术领域，特别涉及一种复合型水煤浆分散剂的制备方法。
背景技术：
我国是一个煤炭资源比较丰富而石油资源相对匮乏的国家，作为能源清洁化技术之一的水煤浆技术，不仅可以缓解石油资源的紧缺，同时还减少了so2和nox的排放，因此受到各国的重视。煤的内水是煤的结合水，以吸附态或化合态存在于煤中，煤的内水是影响成浆性能的关键因素，内水越高的煤成浆性能越差，制备的水煤浆浓度也越低。
因此，发明一种复合型水煤浆分散剂的制备方法来解决上述问题很有必要。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种复合型水煤浆分散剂的制备方法，通过对水煤浆分散剂中的聚羧酸大单体、丙烯酸、丙乙烯磺酸钠、对苯二酚、氧化剂、碱以及异丙醇等各组分的用量进行精确控制，可使制得的水煤浆分散剂具有良好的成浆性能，且利用其制成的水煤浆具有良好的稳定性和较低的黏度，不会形成有硬沉淀，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种复合型水煤浆分散剂的制备方法，所述制备原料按质量份数计，包括如下组分：聚羧酸大单体30-40份、丙烯酸2-10份、丙乙烯磺酸钠15-25份、对苯二酚2-8份、氧化剂0.5-5份、碱2-15份、异丙醇5-10份；
具体制备方法包括如下步骤：
步骤一：将一定质量份的聚羧酸大单体置于广口玻璃容器内，在室温下加水充分搅拌，直至聚羧酸大单体完全溶解于水中，然后加入适量的异丙醇，边加边充分搅拌，形成溶液a；
步骤二：分别将一定质量份的丙烯酸、丙乙烯磺酸钠以及对苯二酚依次加入盛有适量水的另一广口玻璃容器内，并用电磁搅拌器进行充分搅拌，形成溶液b；
步骤三：向溶液a加入适量的氧化剂来作为诱发剂，并利用电磁搅拌器充分搅拌，得到溶液c；
步骤四：在室温下开始向溶液c中逐滴加入溶液b，边滴边利用电磁搅拌器进行充分搅拌，待溶液b完全滴加完成后，静置反应一段时间，得到溶液d；
步骤五：向溶液d中进行补水，并向补水后的溶液d中加碱来调节ph至5-7，即可得到复合型水煤浆分散剂；
步骤六：用球磨机在额定电压和转速下磨煤，将煤粉研磨至颗粒度0.001-0.2mm，过筛，筛出无法达到要求的煤粉颗粒，进行回流至球磨机中再破碎，随后将研磨合格煤粉充分溶于水中，并加入适量步骤五中制备的水煤浆分散剂，用电磁搅拌器进行充分搅拌，静置一段时间，观察有无硬沉淀产生。
优选的，所述步骤三中的氧化剂选用的是过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾中任意一种，且加入氧化剂后，搅拌时间为3-5min。
优选的，所述步骤五中的碱选用的是氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种。
优选的，所述步骤四中静置反应时间为0.5-2h，所述步骤六中静置时间为90天。
本发明的技术效果和优点：
本发明通过对水煤浆分散剂中的聚羧酸大单体、丙烯酸、丙乙烯磺酸钠、对苯二酚、氧化剂、碱以及异丙醇等各组分的用量进行精确控制，以及对加氧化剂后的搅拌时间以及溶液混合后的静置反应时间进行控制，可使制得的水煤浆分散剂具有良好的成浆性能，且利用其制成的水煤浆具有良好的稳定性和较低的黏度，不会形成有硬沉淀，同时，分散剂的合成工艺简单，易于操作，有利于提高其生产效率，并且原料易得，成本可控性高。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种复合型水煤浆分散剂的制备方法，所述制备原料按质量份数计，包括如下组分：聚羧酸大单体30份、丙烯酸2份、丙乙烯磺酸钠15份、对苯二酚2份、氧化剂0.5份、碱2份、异丙醇5份；
具体制备方法包括如下步骤：
步骤一：将一定质量份的聚羧酸大单体置于广口玻璃容器内，在室温下加水充分搅拌，直至聚羧酸大单体完全溶解于水中，然后加入适量的异丙醇，边加边充分搅拌，形成溶液a；
步骤二：分别将一定质量份的丙烯酸、丙乙烯磺酸钠以及对苯二酚依次加入盛有适量水的另一广口玻璃容器内，并用电磁搅拌器进行充分搅拌，形成溶液b；
步骤三：向溶液a加入适量的过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾中任意一种来作为诱发剂，并利用电磁搅拌器充分搅拌3-5min，得到溶液c；
步骤四：在室温下开始向溶液c中逐滴加入溶液b，边滴边利用电磁搅拌器进行充分搅拌，待溶液b完全滴加完成后，静置反应0.5-2h，得到溶液d；
步骤五：向溶液d中进行补水，并向补水后的溶液d中加氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种来调节ph至5-7，即可得到复合型水煤浆分散剂；
步骤六：用球磨机在额定电压和转速下磨煤，将煤粉研磨至颗粒度0.001-0.2mm，过筛，筛出无法达到要求的煤粉颗粒，进行回流至球磨机中再破碎，随后将研磨合格煤粉充分溶于水中，并加入适量步骤五中制备的水煤浆分散剂，用电磁搅拌器进行充分搅拌，静置90天，观察有无硬沉淀产生。
实施例2：
本发明提供了一种复合型水煤浆分散剂的制备方法，所述制备原料按质量份数计，包括如下组分：聚羧酸大单体35份、丙烯酸6份、丙乙烯磺酸钠20份、对苯二酚5份、氧化剂3份、碱9份、异丙醇7份；
具体制备方法包括如下步骤：
步骤一：将一定质量份的聚羧酸大单体置于广口玻璃容器内，在室温下加水充分搅拌，直至聚羧酸大单体完全溶解于水中，然后加入适量的异丙醇，边加边充分搅拌，形成溶液a；
步骤二：分别将一定质量份的丙烯酸、丙乙烯磺酸钠以及对苯二酚依次加入盛有适量水的另一广口玻璃容器内，并用电磁搅拌器进行充分搅拌，形成溶液b；
步骤三：向溶液a加入适量的过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾中任意一种来作为诱发剂，并利用电磁搅拌器充分搅拌3-5min，得到溶液c；
步骤四：在室温下开始向溶液c中逐滴加入溶液b，边滴边利用电磁搅拌器进行充分搅拌，待溶液b完全滴加完成后，静置反应0.5-2h，得到溶液d；
步骤五：向溶液d中进行补水，并向补水后的溶液d中加氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种来调节ph至5-7，即可得到复合型水煤浆分散剂；
步骤六：用球磨机在额定电压和转速下磨煤，将煤粉研磨至颗粒度0.001-0.2mm，过筛，筛出无法达到要求的煤粉颗粒，进行回流至球磨机中再破碎，随后将研磨合格煤粉充分溶于水中，并加入适量步骤五中制备的水煤浆分散剂，用电磁搅拌器进行充分搅拌，静置90天，观察有无硬沉淀产生。
实施例3：
本发明提供了一种复合型水煤浆分散剂的制备方法，所述制备原料按质量份数计，包括如下组分：聚羧酸大单体40份、丙烯酸10份、丙乙烯磺酸钠25份、对苯二酚8份、氧化剂5份、碱15份、异丙醇10份；
具体制备方法包括如下步骤：
步骤一：将一定质量份的聚羧酸大单体置于广口玻璃容器内，在室温下加水充分搅拌，直至聚羧酸大单体完全溶解于水中，然后加入适量的异丙醇，边加边充分搅拌，形成溶液a；
步骤二：分别将一定质量份的丙烯酸、丙乙烯磺酸钠以及对苯二酚依次加入盛有适量水的另一广口玻璃容器内，并用电磁搅拌器进行充分搅拌，形成溶液b；
步骤三：向溶液a加入适量的过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾中任意一种来作为诱发剂，并利用电磁搅拌器充分搅拌3-5min，得到溶液c；
步骤四：在室温下开始向溶液c中逐滴加入溶液b，边滴边利用电磁搅拌器进行充分搅拌，待溶液b完全滴加完成后，静置反应0.5-2h，得到溶液d；
步骤五：向溶液d中进行补水，并向补水后的溶液d中加氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种来调节ph至5-7，即可得到复合型水煤浆分散剂；
步骤六：用球磨机在额定电压和转速下磨煤，将煤粉研磨至颗粒度0.001-0.2mm，过筛，筛出无法达到要求的煤粉颗粒，进行回流至球磨机中再破碎，随后将研磨合格煤粉充分溶于水中，并加入适量步骤五中制备的水煤浆分散剂，用电磁搅拌器进行充分搅拌，静置90天，观察有无硬沉淀产生。
对比实施例1-3，可制得下表：
由上述对比结果可知，当且仅当分散剂质量份组分为聚羧酸大单体35份、丙烯酸6份、丙乙烯磺酸钠20份、对苯二酚5份、氧化剂3份、碱9份、异丙醇7份时，制得的水煤浆分散剂具有良好的成浆性能，同时，浆体具有良好的稳定性和较低的黏度，不会形成有硬沉淀。
基于实施例2，存在有实施例4：
本发明提供了一种复合型水煤浆分散剂的制备方法，所述制备原料按质量份数计，包括如下组分：聚羧酸大单体35份、丙烯酸6份、丙乙烯磺酸钠20份、对苯二酚5份、氧化剂3份、碱9份、异丙醇7份；
具体制备方法包括如下步骤：
步骤一：将一定质量份的聚羧酸大单体置于广口玻璃容器内，在室温下加水充分搅拌，直至聚羧酸大单体完全溶解于水中，然后加入适量的异丙醇，边加边充分搅拌，形成溶液a；
步骤二：分别将一定质量份的丙烯酸、丙乙烯磺酸钠以及对苯二酚依次加入盛有适量水的另一广口玻璃容器内，并用电磁搅拌器进行充分搅拌，形成溶液b；
步骤三：向溶液a加入适量的过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾中任意一种来作为诱发剂，并利用电磁搅拌器充分搅拌小于3min，得到溶液c；
步骤四：在室温下开始向溶液c中逐滴加入溶液b，边滴边利用电磁搅拌器进行充分搅拌，待溶液b完全滴加完成后，静置反应小于0.5h，得到溶液d；
步骤五：向溶液d中进行补水，并向补水后的溶液d中加氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种来调节ph至5-7，即可得到复合型水煤浆分散剂；
步骤六：用球磨机在额定电压和转速下磨煤，将煤粉研磨至颗粒度0.001-0.2mm，过筛，筛出无法达到要求的煤粉颗粒，进行回流至球磨机中再破碎，随后将研磨合格煤粉充分溶于水中，并加入适量步骤五中制备的水煤浆分散剂，用电磁搅拌器进行充分搅拌，静置90天，观察有无硬沉淀产生。
基于实施例2，存在有实施例5：
本发明提供了一种复合型水煤浆分散剂的制备方法，所述制备原料按质量份数计，包括如下组分：聚羧酸大单体35份、丙烯酸6份、丙乙烯磺酸钠20份、对苯二酚5份、氧化剂3份、碱9份、异丙醇7份；
具体制备方法包括如下步骤：
步骤一：将一定质量份的聚羧酸大单体置于广口玻璃容器内，在室温下加水充分搅拌，直至聚羧酸大单体完全溶解于水中，然后加入适量的异丙醇，边加边充分搅拌，形成溶液a；
步骤二：分别将一定质量份的丙烯酸、丙乙烯磺酸钠以及对苯二酚依次加入盛有适量水的另一广口玻璃容器内，并用电磁搅拌器进行充分搅拌，形成溶液b；
步骤三：向溶液a加入适量的过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾中任意一种来作为诱发剂，并利用电磁搅拌器充分搅拌3-5min，得到溶液c；
步骤四：在室温下开始向溶液c中逐滴加入溶液b，边滴边利用电磁搅拌器进行充分搅拌，待溶液b完全滴加完成后，静置反应0.5-2h，得到溶液d；
步骤五：向溶液d中进行补水，并向补水后的溶液d中加氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种来调节ph至5-7，即可得到复合型水煤浆分散剂；
步骤六：用球磨机在额定电压和转速下磨煤，将煤粉研磨至颗粒度0.001-0.2mm，过筛，筛出无法达到要求的煤粉颗粒，进行回流至球磨机中再破碎，随后将研磨合格煤粉充分溶于水中，并加入适量步骤五中制备的水煤浆分散剂，用电磁搅拌器进行充分搅拌，静置90天，观察有无硬沉淀产生。
基于实施例2，存在有实施例6：
本发明提供了一种复合型水煤浆分散剂的制备方法，所述制备原料按质量份数计，包括如下组分：聚羧酸大单体35份、丙烯酸6份、丙乙烯磺酸钠20份、对苯二酚5份、氧化剂3份、碱9份、异丙醇7份；
具体制备方法包括如下步骤：
步骤一：将一定质量份的聚羧酸大单体置于广口玻璃容器内，在室温下加水充分搅拌，直至聚羧酸大单体完全溶解于水中，然后加入适量的异丙醇，边加边充分搅拌，形成溶液a；
步骤二：分别将一定质量份的丙烯酸、丙乙烯磺酸钠以及对苯二酚依次加入盛有适量水的另一广口玻璃容器内，并用电磁搅拌器进行充分搅拌，形成溶液b；
步骤三：向溶液a加入适量的过氧化氢、过硫酸铵或过硫酸钾中任意一种来作为诱发剂，并利用电磁搅拌器充分搅拌大于5min，得到溶液c；
步骤四：在室温下开始向溶液c中逐滴加入溶液b，边滴边利用电磁搅拌器进行充分搅拌，待溶液b完全滴加完成后，静置反应大于2h，得到溶液d；
步骤五：向溶液d中进行补水，并向补水后的溶液d中加氢氧化钠或氢氧化钾中的任意一种来调节ph至5-7，即可得到复合型水煤浆分散剂；
步骤六：用球磨机在额定电压和转速下磨煤，将煤粉研磨至颗粒度0.001-0.2mm，过筛，筛出无法达到要求的煤粉颗粒，进行回流至球磨机中再破碎，随后将研磨合格煤粉充分溶于水中，并加入适量步骤五中制备的水煤浆分散剂，用电磁搅拌器进行充分搅拌，静置90天，观察有无硬沉淀产生。
对比实施例4-6，可制得下表：
由上述对比结果可知，当向溶液a中加入氧化剂后，其充分搅拌时间为3-5min，同时，溶液b完全滴加完成后，静置反应时间为0.5-2h时，制得的水煤浆分散剂具有良好的成浆性能，并且利用其制成的水煤浆具有良好的稳定性和较低的黏度，不会形成有硬沉淀。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。