连续生产聚酰胺功能母粒的方法及该聚酰胺功能母粒与流程

本发明涉及高分子材料合成技术领域，具体而言，涉及一种连续生产聚酰胺功能母粒的方法及该聚酰胺功能母粒。

背景技术：

目前，聚酰胺功能母粒的制备方法主要是功能母粒纺前着色法。功能母粒是一种把超常量的颜料或染料均匀载附于树脂之中而制得的聚集体。功能母粒的制备通常采用熔融共混法，载体树脂与功能粉体在载体树脂的粘流温度以上依靠混合设备提供的强剪切力实现均匀混合，使得功能粉体以一定的粒径，稳定、均匀地分散在载体树脂中。由于在熔融共混法中，功能粉体在高粘载体树脂熔体中的分散主要是依靠混合设备所提供的机械剪切力，因此难以实现功能粉体在载体树脂熔体以较小尺度高度均匀分散，从而导致熔融共混法制备的功能母粒难以适用于细旦或超细旦功能纤维的制备。

技术实现要素：

有鉴于此，本发明提供了一种连续生产聚酰胺功能母粒的方法及该聚酰胺功能母粒，以实现功能粉体高度均匀分散的聚酰胺功能母粒的连续稳定制备。

为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种连续生产聚酰胺功能母粒的方法，该方法包括以下的步骤：

(1)将由水、己内酰胺及功能粉体调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散，得到功能粉体浆料；

(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入高压水解反应器进行开环反应，得到聚酰胺功能母料低聚物熔体；

(3)将步骤(2)制备得到聚酰胺功能母料低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入常压聚合反应器进行聚合反应，得到聚酰胺功能母料熔体；

(4)将步骤(3)制备得到聚酰胺功能母料熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接切粒成型，得到聚酰胺功能母粒。

进一步地，功能粉体浆料多级研磨装置由1～5台研磨机串联而成。

进一步地，步骤(2)中，高压水解反应器为内置混合单元的塔式反应器，物料下进上出呈平推流流动。

进一步地，步骤(5)中，薄膜蒸发脱单系统由多级薄膜蒸发装置和蒸汽冷凝系统组成。

进一步地，多级薄膜蒸发装置由1～3台薄膜蒸发器串联而成。

进一步地，蒸汽冷凝系统包含蒸汽冷凝器和喷淋捕集器。

进一步地，步骤(2)中，催化剂为质子酸。

进一步地，步骤(1)中，功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径不高于0.5μm。

进一步地，步骤(1)中，水、己内酰胺、功能粉体的质量比为1:(0.5～1):(0.22～3)。

进一步地，步骤(2)中，催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的30～1500ppm；功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的15～250wt％。

进一步地，步骤(2)中，换热器的温度为130～200℃。

进一步地，步骤(2)中，开环反应的反应温度为200～300℃，反应压力为1.6～8.6mpa，反应时间为10～90min。

进一步地，步骤(3)中，低聚物熔体脱水器的温度为220～300℃，物料在低聚物熔体脱水器内停留时间为15～60min，压力从1.6～8.6mpa降至100kpa。

进一步地，步骤(3)中，所述聚合反应的反应温度为225～300℃，反应压力为100kpa，反应时间为10～20h。

进一步地，步骤(4)中，薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置的温度为225～300℃、压力为0.6～6kpa；所述薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水的温度为68～98℃；所述薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为0～35℃。

根据本发明的另一方面，提供了一种聚酰胺功能母粒，其是由上述的生产方法制备而成。

进一步地，聚酰胺功能母粒的相对粘度为1.5～3.5、热水可萃取物含量不高于5％、压滤值df不高于30kpa.cm²/g。

本发明具有以下有益效果：

本发明针对现有聚酰胺功能母粒制备方法中存在的问题，提供了一种连续生产聚酰胺功能母粒的方法，可实现功能粉体呈高度均匀分散的聚酰胺功能母粒的连续化生产。而且该方法易于工业化实施，可实现聚酰胺功能母粒大规模工业化连续生产，使得聚酰胺功能母粒的生产效率大幅提高、生产成本大幅降低。

本发明通过将功能粉体浆料多级研磨装置引入聚酰胺功能母粒连续聚合生产系统，将功能粉体浆料连续制备工序集成到聚酰胺功能母粒连续聚合生产工艺流程中，一方面，可进一步提高连续生产的聚酰胺功能母粒的质量稳定性；另一方面，可进一步降低聚酰胺功能母粒的生产成本。此外，本发明采用己内酰胺水溶液作为功能粉体浆料的溶剂，可降低功能粉体浆料中水的含量，以有效减少通过功能粉体浆料添加而引入反应体系中水的含量，从而可提高生产运行的稳定性、降低生产能耗。

本发明采用新型的塔式反应器作为高压水解反应器，在聚酰胺功能母粒连续聚合生产工艺流程中引入已内酰胺的水解开环工序。通过调节催化剂的添加量以及水解开环反应的反应温度、反应压力和反应时间，可将己内酰胺高效水解开环成与功能粉体具有强相互作用力的强极性的氨基己酸，从而使得功能粉体在水解开环反应生成的聚酰胺功能母料低聚物中呈高度均匀分散。

本发明通过在聚酰胺功能母粒连续聚合生产工艺流程中引入薄膜蒸发脱挥工序可将连续聚合生产的聚酰胺功能母料熔体中存在的己内酰胺单体高效脱除，从而使得连续聚合生产的聚酰胺功能母粒可满足后续纺丝、拉膜和注塑的要求；这样既免去了传统聚酰胺切片连续聚合生产的萃取和干燥工序，可大幅降低了聚酰胺功能母粒生产的能耗和水耗，显著提升了聚酰胺功能母粒生产过程的绿色环保特性。

本发明还提供了一种聚酰胺功能母粒，相比于现有技术中的同类产品具有更高的功能粉体分散均匀性。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。

在附图中：

图1为连续生产聚酰胺功能母粒的生产工艺流程示意图。

具体实施方式

本发明为解决现有技术存在的问题，提供一种连续生产聚酰胺功能母粒的方法及该聚酰胺功能母粒，以实现功能粉体高度均匀分散的聚酰胺功能母粒的连续稳定制备。

为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提出的连续生产聚酰胺功能母粒的方法及该聚酰胺功能母粒，其具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。

本文中术语“和/或”，仅仅是一种描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，a和/或b，具体的理解为：可以同时包含有a与b，可以单独存在a，也可以单独存在b，能够具备上述三种任一种情况。

正如背景技术所提到的，在现有技术中，存在功能粉体难以实现在聚酰胺熔体中均匀分散而导致制备的聚酰胺功能母粒的纺丝性能较差的技术问题。为了改善现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种连续生产聚酰胺功能母粒的方法，如图1所示。本发明的实施例按照图1所示的流程进行聚酰胺功能母粒的连续生产：将由水、己内酰胺及功能粉体调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散，得到功能粉体浆料；所得功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入高压水解反应器进行开环反应，得到聚酰胺功能母料低聚物熔体；所得功能母料低聚物低聚熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入常压聚合反应器进行聚合反应，得到聚酰胺功能母料熔体；所得聚酰胺功能母料熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接切粒成型，得到聚酰胺功能母粒。

本发明的上述连续生产聚酰胺功能母粒的方法中，通过将功能粉体浆料多级研磨装置引入聚酰胺功能母粒连续聚合生产系统，将功能粉体浆料连续制备工序集成到聚酰胺功能母粒连续聚合生产工艺流程中，一方面，可进一步提高连续生产的聚酰胺功能母粒的质量稳定性；另一方面，可进一步降低聚酰胺功能母粒的生产成本。采用新型的塔式反应器作为高压水解反应器，在聚酰胺功能母粒连续聚合生产工艺流程中引入已内酰胺的水解开环工序。通过调节催化剂的添加量以及水解开环反应的反应温度、反应压力和反应时间，可将己内酰胺高效水解开环成与功能粉体具有强相互作用力的强极性的氨基己酸，从而使得功能粉体在水解开环反应生成的聚酰胺功能母料低聚物中呈高度均匀分散。在聚酰胺功能母粒连续聚合生产工艺流程中引入聚酰胺功能母料熔体的薄膜蒸发脱挥工序，可将连续聚合生产的聚酰胺功能母料熔体中存在的己内酰胺单体高效脱除，从而使得连续聚合生产的聚酰胺功能母粒中热水可萃取低聚物的含量可满足后续纺丝、拉膜和注塑的要求。功能粉体浆料连续制备工序、水解开环工序、常压聚合工序、薄膜蒸发脱挥工序和切粒成型工序的集成，可实现聚酰胺功能母粒的高效率、低成本的连续化生产，而且所生产的聚酰胺功能母粒中功能粉体呈高度均匀分散。

本发明的上述连续生产聚酰胺功能母粒的方法中，功能粉体浆料多级研磨装置由1～5台研磨机串联而成。通过调节功能粉体浆料多级研磨装置中研磨机的串联台数以及研磨机中研磨介质的粒径可以调控连续制备得到的功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径。连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置的功能粉体浆料预分散料经功能粉体浆料多级研磨装置可连续制备功能粉体高度均匀分散的功能粉体浆料。连续制备的功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径不高于0.5μm。将聚酰胺功能母粒连续聚合用功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径控制在上述范围内，可有效控制后续生产的聚酰胺功能母粒中功能粉体的平均粒径，使得功能粉体在聚酰胺功能母粒中具有高度的分散均匀性。

本发明的上述连续生产聚酰胺功能母粒的方法中，以动态混合的方式实现功能粉体在己内酰胺中的均匀混合分散，从而达到几乎均相的物理共混。适合的动态混合器包括剪切泵、行星齿轮动态混合器、动静齿圈式动态混合器、球窝式动态混合器。

本发明的上述连续生产聚酰胺功能母粒的方法中，高压水解反应器为内置混合单元的塔式反应器，物料下进上出呈平推流流动。安装在塔式反应器内的混合单元内件可保证物料在径向的充分混合，从而保证了制备得到的聚酰胺功能母料低聚物结构的均一性。

本发明的上述连续生产聚酰胺功能母粒的方法中，薄膜蒸发脱单系统由多级薄膜蒸发装置和蒸汽冷凝系统组成，其中多级薄膜蒸发装置由1～3台薄膜蒸发器串联而成；蒸汽冷凝系统包含蒸汽冷凝器和喷淋捕集器。薄膜蒸发器是一种通过筒体内旋转刮膜装置使物料连续均匀地在加热面强制成膜，可在真空条件下进行降膜蒸发的新型高效蒸发器，具有传热系数大、蒸发强度高、过流时间短、操作弹性大，尤其适宜热敏性物料、高粘度物料脱气脱溶。通过由1～3台薄膜蒸发器串联而成的多级薄膜蒸发装置可将聚酰胺功能母料熔体中的己内酰胺单体高效脱除，从而使得连续聚合生产聚酰胺功能母粒中的热水可萃取低聚物含量可满足后续纺丝、拉膜和注塑的要求。薄膜蒸发脱单系统的蒸汽冷凝系统包含蒸汽冷凝器和喷淋捕集器，蒸汽冷凝器主要对从多级薄膜蒸发装置中抽出的己内酰胺蒸汽进行高效冷凝收集，喷淋捕集器主要是对从蒸汽冷凝器中抽出的不凝性气体进行高效喷淋捕集以防止己内酰胺进入真空泵，堵塞真空泵。

本发明的上述连续生产聚酰胺功能母粒的方法中，水解开环反应的催化剂为质子酸，质子的加成可促使己内酰胺的阳离子开环，因此催化剂质子酸的加入，可有效提高己内酰胺水解开环反应的反应速率。上述作为催化剂的质子酸包括但不限于磷酸、焦磷酸、偏磷酸、次磷酸、亚磷酸、硫酸、亚硫酸、硝酸、亚硝酸、盐酸、次氯酸。催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的30～1500ppm。将催化剂的添加量控制在上述范围内，催化剂对己内酰胺的水解开环反应具有较高的催化反应活性。

本发明的上述连续生产聚酰胺功能母粒的方法中，以水、己内酰胺和功能粉体为原料进行功能粉体浆料预分散料的配置。其中功能粉体具有着色、抗菌、防辐射、抗菌、导电、导热、远红外、阻燃、负离子、荧光或磁性等功能，包括但不限于炭黑、颜料白6、颜料棕3、颜料蓝5、颜料蓝15、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3、颜料蓝15:4、颜料蓝15:6、颜料蓝16、颜料蓝28、颜料蓝29、颜料蓝60、颜料紫19、颜料紫23、颜料紫29、颜料红101、颜料红102、颜料红108、颜料红112、颜料红122、颜料红146、颜料红149、颜料红170、颜料红171、颜料红172、颜料红175、颜料红176、颜料红177、颜料红178、颜料红179、颜料红185、颜料红202、颜料红207、颜料红208、颜料红214、颜料红241、颜料红242、颜料红254、颜料红255、颜料红263、颜料红264、颜料红272、颜料黄6、颜料黄13、颜料黄14、颜料黄17、颜料黄21、颜料黄37、颜料黄77、颜料黄74、颜料黄81、颜料黄97、颜料黄107、颜料黄110、颜料黄120、颜料黄129、颜料黄138、颜料黄139、颜料黄147、颜料黄148、颜料黄150、颜料黄151、颜料黄155、颜料黄168、颜料黄174、颜料黄180、颜料黄187、颜料黄192、颜料黄195、颜料黄196、颜料黄197、颜料橙34、颜料橙36、颜料橙43、颜料橙61、颜料橙64、颜料橙68、颜料橙70、颜料橙73、颜料绿5、颜料绿7、颜料绿36、颜料绿50、黄绿夜光粉(zns:cu)、长余辉荧光粉(srmgal4o8:eu²⁺dy³⁺)、天蓝夜光粉(sr2mgsi2o7)、桔黄夜光粉(y2o2s:eu.mg:ti)、黄绿光夜光粉(sral2o4:eu.dy)、蓝绿光夜光粉(sr4a14o25:eu.dy)、橙红夜光粉(y2o2s:eu.mg:ti)、银、锗、氧化银、氧化亚铜、氧化锌、氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、石墨烯、碳纳米管、氮化铝、氮化硼、碳化硅、石墨、竹炭、咖啡碳、碳化锆、氧化锆、碳化钛、碳化铪、电气石、奇冰石、蛋白石、奇怪石、层状双氢氧化物、云母、玉石、氢氧化镁、硼酸锌、四氧化三铁或氧化锡锑、氧化铟锡。在本发明一种优选实施例中，功能粉体浆料预分散料中述水、己内酰胺、功能粉体的质量比为1:(0.5～1):(0.22～3)。采用己内酰胺水溶液作为功能粉体浆料的溶剂，可降低功能粉体浆料中水的含量，以有效减少通过功能粉体浆料添加而引入反应体系中水的含量，从而可提高生产运行的稳定性、降低生产能耗。功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的15～250wt％。将功能粉体浆料的添加量控制在上述范围内，可使制备得到的聚酰胺功能母粒中功能粉体的浓度可满足后续纺丝、拉膜和注塑的要求。

本发明的上述连续生产聚酰胺功能母粒的方法中，功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入高压水解反应器，其中换热器的温度为130～200℃。进入高压水解反应器前，功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂形成的共混物经换热器进行预热后，可有效避免共混物中的己内酰胺因急剧加热而发生热分解而影响产品的色相。

本发明的上述连续生产聚酰胺功能母粒的方法中，聚酰胺功能母料低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入高压聚合反应器进行聚合反应。在聚酰胺功能母料的聚合反应阶段，反应体系中水量越多，越不利于分子链的进一步增长。因此在聚合反应阶段，调控反应体系中水的含量，是提高和稳定分子量的重要措施。低聚物熔体脱水器为闪蒸器，利用闪蒸的原理将熔体中的水分脱除。低聚物熔体脱水器的温度为220～300℃，物料在低聚物熔体脱水器内停留时间为15～60min，压力从1.6～8.6mpa降至100kpa。

本发明的上述连续生产聚酰胺功能母粒的方法中，开环反应的反应温度为200～300℃，反应压力为1.6～8.6mpa，反应时间为10～90min。将开环反应条件控制在上述范围内，可使得己内酰胺的水解开环转化率满足后续聚合反应的要求。聚合反应的反应温度为225～300℃，反应压力为100kpa，反应时间为10～20h。将聚合反应条件控制在上述范围内，可使得制备得到相对粘度为1.5～3.5聚酰胺功能母粒，以满足后续纺丝、拉膜和注塑的粘度要求。

本发明的上述连续生产聚酰胺功能母粒的方法中，聚酰胺功能母料熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接进行切粒，得到聚酰胺功能母粒。薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置的温度为225～300℃、压力为0.6～6kpa。将薄膜蒸发脱挥的条件控制在上述范围内，可将聚酰胺功能母料熔体中高含量的常压沸点为268℃的单体己内酰胺高效脱除。薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水的温度为68～98℃。将输送至蒸汽冷凝器夹套内的冷却水的温度控制在上述范围，可将从多级薄膜蒸发装置内抽出的己内酰胺蒸汽的高效冷凝收集。薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为0～35℃。将喷淋捕集器的温度控制在上述范围内，既可以对来自蒸汽冷凝器的不凝性气体进行高效捕集，又可以防止冷冻水被抽走，导致真空泵抽气负荷过大。

在本发明另一种典型的实施方式中，还提供了一种聚酰胺功能母粒，由上述任一种连续生产聚酰胺功能母粒的方法制备而成。本发明所提供的聚酰胺功能母粒的相对粘度为1.5～3.5、热水可萃取物含量不高于5％、压滤值df不高于30kpa.cm²/g；相比于现有熔融共混法生产的聚酰胺功能母粒具有更低的压滤值，表明本发明所提供的聚酰胺功能母粒具有更高的功能粉体分散均匀度。压滤值是表征功能粉体在聚合基体中分散程度的有效特征值。功能母粒压滤值df(kpa.cm²/g)，测试方法：由重量为m1的功能母粒与重量为m2的聚酰胺6组成总重量为4000g测试混合物，测试混合物中功能粉体的含量为100g；由长径比为φ25mm×25d的单螺杆挤出机、容积为1.2cc的熔体计量泵、熔体压力传感器和滤网面积s为3.8cm²的60-100-1400-100-20目四层组合滤网依次连接组成压滤性能测试仪；压滤性能测试工艺条件：熔体温度为270℃、熔体计量泵泵前压力设定值为6.5mpa、熔体计量泵计量流量为38g/min；先将500g聚酰胺6从压滤性能测试仪中挤出，记录平衡压力为初始压力ps，然后将4000g测试混合物从压滤性能测试仪中挤出，再将500g聚酰胺6从压滤性能测试仪中挤出，记录平衡压力为终止压力pt，最后按照公式:计算得出压滤值df；

实施例1

(1)将由水、己内酰胺及颜料蓝15:3调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散，其中水、己内酰胺及颜料蓝15:3的质量比为1:0.8:1.8，功能粉体浆料多级研磨装置由3台研磨机串联而成，得到颜料蓝15:3的含量为50wt％、平均粒径为0.28μm的功能粉体浆料；

(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入高压水解反应器进行开环反应，其中催化剂为磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的90ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的78％、换热器的温度为160℃，开环反应的反应温度为260℃、反应压力为4.7mpa、反应时间为30min，得到聚酰胺功能母料低聚物熔体；

(3)将步骤(2)制备得到聚酰胺功能母料低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入常压聚合反应器进行聚合反应，其中低聚物熔体干燥器的温度为260℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为30min、压力从4.7mpa降至100kpa，聚合反应的反应温度为260℃、反应压力为100kpa、反应时间为10h，得到聚酰胺功能母料熔体；

(4)将步骤(3)制备得到聚酰胺功能母料熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接进行切粒成型，得到聚酰胺功能母粒。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由2台薄膜蒸发器串联而成，多级薄膜蒸发装置的温度为280℃、压力为2.0kpa；薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为98℃，蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为15℃。

该聚酰胺功能母粒的相对粘度为2.0、热水可萃取物含量为0.9wt％、压滤值df为7.6kpa.cm²/g。

实施例2

(1)将由水、己内酰胺及炭黑调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散，其中水、己内酰胺及炭黑的质量比为1:0.8:1.2，功能粉体浆料多级研磨装置由3台研磨机串联而成，得到炭黑的含量为40wt％、平均粒径为0.15μm的功能粉体浆料。

(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入高压水解反应器进行开环反应，其中催化剂为磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的500ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的75％、换热器的温度为130℃，开环反应的反应温度为220℃、反应压力为2.3mpa、反应时间为60min，得到聚酰胺功能母料低聚物；

(3)将步骤(2)制备得到聚酰胺功能母料低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入常压聚合反应器进行聚合反应，其中低聚物熔体干燥器的温度为260℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为30min、压力从2.3mpa降至100kpa，聚合反应的反应温度为260℃、反应压力为100kpa、反应时间为15h，得到聚酰胺功能母料熔体；

(4)将步骤(3)制备得到聚酰胺功能母料熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接进行切粒成型，得到聚酰胺功能母粒。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由3台薄膜蒸发器串联而成，多级薄膜蒸发装置的温度为240℃、压力为1kpa；薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为70℃，蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为5℃。

该聚酰胺功能母粒的相对粘度为2.4、热水可萃取物含量为0.08wt％、压滤值df为2.1kpa.cm²/g。

实施例3

(1)将由水、己内酰胺及颜料红179调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散，其中水、己内酰胺及颜料红179的质量比为1:1:3，功能粉体浆料多级研磨装置由5台研磨机串联而成，得到颜料红179的含量为60wt％、平均粒径为0.24μm的功能粉体浆料；

(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入高压水解反应器进行开环反应，其中催化剂为偏磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的1500ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的250％、换热器的温度为180℃，开环反应的反应温度为250℃、反应压力为4.0mpa、反应时间为30min，得到聚酰胺功能母料低聚物熔体；

(3)将步骤(2)制备得到聚酰胺功能母料低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入常压聚合反应器进行聚合反应，其中低聚物熔体干燥器的温度为220℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为60min、压力从4.0mpa降至100kpa，聚合反应的反应温度为225℃、反应压力为100kpa、反应时间为20h，得到聚酰胺功能母料熔体；

(4)将步骤(3)制备得到聚酰胺功能母料熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接进行切粒成型，得到聚酰胺功能母粒。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由1台薄膜蒸发器串联而成，多级薄膜蒸发装置的温度为225℃、压力为0.6kpa；薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为68℃，蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为0℃。

该聚酰胺功能母粒的相对粘度为1.5、热水可萃取物含量为5wt％、压滤值df为10.3kpa.cm²/g。

实施例4

(1)将由水、己内酰胺及颜料橙68调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散，其中水、己内酰胺及颜料橙68的质量比为1:1:0.22，功能粉体浆料多级研磨装置由2台研磨机串联而成，得到颜料橙68的含量为10wt％、平均粒径为0.4μm的功能粉体浆料；

(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入高压水解反应器进行开环反应，其中催化剂为磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的30ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的70％、换热器的温度为130℃，开环反应的反应温度为200℃、反应压力为1.6mpa、反应时间为90min，得到聚酰胺功能母料低聚物熔体；

(3)将步骤(2)制备得到聚酰胺功能母料低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入常压聚合反应器进行聚合反应，其中低聚物熔体干燥器的温度为220℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为60min、压力从1.6mpa降至100kpa，聚合反应的反应温度为240℃、反应压力为100kpa、反应时间为16h，得到聚酰胺功能母料熔体；

(4)将步骤(3)制备得到聚酰胺功能母料熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接进行切粒成型，得到聚酰胺功能母粒。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由2台薄膜蒸发器串联而成，多级薄膜蒸发装置的温度为260℃、压力为3.0kpa；薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为98℃，蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为20℃。

该聚酰胺功能母粒的相对粘度为2.0、热水可萃取物的含量为1.5wt％、压滤值df为17.4kpa.cm²/g。

实施例5

(1)将由水、己内酰胺及颜料黄192调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散，其中水、己内酰胺及颜料黄192的质量比为1:0.5:1.5，功能粉体浆料多级研磨装置由3台研磨机串联而成，得到颜料黄192的含量为50wt％、平均粒径为0.36μm的功能粉体浆料；

(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入高压水解反应器进行开环反应，其中催化剂为磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的90ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的15％、换热器的温度为200℃，开环反应的反应温度为300℃、反应压力为8.6mpa、反应时间为10min，得到聚酰胺功能母料低聚物熔体；

(3)将步骤(2)制备得到聚酰胺功能母料低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入常压聚合反应器进行聚合反应，其中低聚物熔体干燥器的温度为300℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为15min、压力从8.6mpa降至100kpa，聚合反应的反应温度为300℃、反应压力为100kpa、反应时间为20h，得到聚酰胺功能母料熔体；

(4)将步骤(3)制备得到聚酰胺功能母料熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接进行切粒成型，得到聚酰胺功能母粒。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由3台薄膜蒸发器串联而成，多级薄膜蒸发装置的温度为300℃、压力为6.0kpa；薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为98℃，蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为35℃。

该聚酰胺功能母粒的相对粘度为3.5、热水可萃取物含量为0.6wt％、压滤值df为8.6kpa.cm²/g。

实施例6

(1)将由水、己内酰胺及抗菌剂氧化亚铜调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散，其中水、己内酰胺及抗菌剂氧化亚铜的质量比为1:0.8:1.2，功能粉体浆料多级研磨装置由3台研磨机串联而成，得到抗菌剂氧化亚铜的含量为40wt％、平均粒径为0.11μm的功能粉体浆料。

(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入高压水解反应器进行开环反应，其中催化剂为磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的500ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的75％、换热器的温度为130℃，开环反应的反应温度为220℃、反应压力为2.3mpa、反应时间为60min，得到聚酰胺功能母料低聚物；

(3)将步骤(2)制备得到聚酰胺功能母料低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入常压聚合反应器进行聚合反应，其中低聚物熔体干燥器的温度为260℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为30min、压力从2.3mpa降至100kpa，聚合反应的反应温度为260℃、反应压力为100kpa、反应时间为15h，得到聚酰胺功能母料熔体；

(4)将步骤(3)制备得到聚酰胺功能母料熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接进行切粒成型，得到聚酰胺功能母粒。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由3台薄膜蒸发器串联而成，多级薄膜蒸发装置的温度为260℃、压力为1kpa；薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为70℃，蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为5℃。

该聚酰胺功能母粒的相对粘度为2.4、热水可萃取物含量为0.5wt％、压滤值df为4.8kpa.cm²/g。

实施例7

(1)将由水、己内酰胺及远红外剂碳化锆调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散，其中水、己内酰胺及远红外剂碳化锆的质量比为1:0.5:1.5，功能粉体浆料多级研磨装置由2台研磨机串联而成，得到远红外剂碳化锆的含量为50wt％、平均粒径为0.31μm的功能粉体浆料；

(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入高压水解反应器进行开环反应，其中催化剂为磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的90ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的15％、换热器的温度为200℃，开环反应的反应温度为300℃、反应压力为8.6mpa、反应时间为10min，得到聚酰胺功能母料低聚物熔体；

(3)将步骤(2)制备得到聚酰胺功能母料低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入常压聚合反应器进行聚合反应，其中低聚物熔体干燥器的温度为300℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为15min、压力从8.6mpa降至100kpa，聚合反应的反应温度为300℃、反应压力为100kpa、反应时间为20h，得到聚酰胺功能母料熔体；

(4)将步骤(3)制备得到聚酰胺功能母料熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接进行切粒成型，得到聚酰胺功能母粒。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由3台薄膜蒸发器串联而成，多级薄膜蒸发装置的温度为300℃、压力为6.0kpa；薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为98℃，蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为35℃。

该聚酰胺功能母粒的相对粘度为3.5、热水可萃取物含量为0.6wt％、压滤值df为7.7kpa.cm²/g。

实施例8

(1)将由水、己内酰胺及抗紫外剂氧化锌调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散，其中水、己内酰胺及抗紫外剂氧化锌的质量比为1:1:0.22，功能粉体浆料多级研磨装置由1台研磨机串联而成，得到抗紫外剂氧化锌的含量为10wt％、平均粒径为0.5μm的功能粉体浆料；

(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入高压水解反应器进行开环反应，其中催化剂为磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的30ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的70％、换热器的温度为130℃，开环反应的反应温度为200℃、反应压力为1.6mpa、反应时间为90min，得到聚酰胺功能母料低聚物熔体；

(3)将步骤(2)制备得到聚酰胺功能母料低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入常压聚合反应器进行聚合反应，其中低聚物熔体干燥器的温度为220℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为60min、压力从1.6mpa降至100kpa，聚合反应的反应温度为240℃、反应压力为100kpa、反应时间为16h，得到聚酰胺功能母料熔体；

(4)将步骤(3)制备得到聚酰胺功能母料熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接进行切粒成型，得到聚酰胺功能母粒。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由2台薄膜蒸发器串联而成，多级薄膜蒸发装置的温度为260℃、压力为3.0kpa；薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为98℃，蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为20℃。

该聚酰胺功能母粒的相对粘度为2.0、热水可萃取物的含量为1.5wt％、压滤值df为21.6kpa.cm²/g。

实施例9

(1)将由水、己内酰胺及导热剂云母调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散，其中水、己内酰胺及导热剂云母的质量比为1:0.8:1.8，功能粉体浆料多级研磨装置由2台研磨机串联而成，得到导热剂云母的含量为50wt％、平均粒径为0.43μm的功能粉体浆料；

(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入高压水解反应器进行开环反应，其中催化剂为磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的90ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的78％、换热器的温度为160℃，开环反应的反应温度为260℃、反应压力为4.7mpa、反应时间为30min，得到聚酰胺功能母料低聚物熔体；

(3)将步骤(2)制备得到聚酰胺功能母料低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入常压聚合反应器进行聚合反应，其中低聚物熔体干燥器的温度为260℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为30min、压力从4.7mpa降至100kpa，聚合反应的反应温度为280℃、反应压力为100kpa、反应时间为20h，得到聚酰胺功能母料熔体；

(4)将步骤(3)制备得到聚酰胺功能母料熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接进行切粒成型，得到聚酰胺功能母粒。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由2台薄膜蒸发器串联而成，多级薄膜蒸发装置的温度为280℃、压力为2.0kpa；薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为98℃，蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为15℃。

该聚酰胺功能母粒的相对粘度为2.8、热水可萃取物含量为0.9wt％、压滤值df为30kpa.cm²/g。

实施例10

(1)将由水、己内酰胺及导热剂氮化铝调配成的功能粉体浆料预分散料连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置进行研磨分散，其中水、己内酰胺及导热剂氮化铝的质量比为1:1:3，功能粉体浆料多级研磨装置由5台研磨机串联而成，得到导热剂氮化铝的含量为60wt％、平均粒径为0.15μm的功能粉体浆料；

(2)将步骤(1)制备得到功能粉体浆料与己内酰胺熔体和催化剂经动态混合器混合均匀经换热器调节温度后进入高压水解反应器进行开环反应，其中催化剂为偏磷酸、催化剂的添加量为己内酰胺熔体质量的1500ppm、功能粉体浆料的添加量为己内酰胺熔体质量的250％、换热器的温度为180℃，开环反应的反应温度为250℃、反应压力为4.0mpa、反应时间为30min，得到聚酰胺功能母料低聚物熔体；

(3)将步骤(2)制备得到聚酰胺功能母料低聚物熔体经低聚物熔体脱水器脱除过量水分后进入常压聚合反应器进行聚合反应，其中低聚物熔体干燥器的温度为220℃、物料在低聚物熔体脱水器内的停留时间为60min、压力从4.0mpa降至100kpa，聚合反应的反应温度为225℃、反应压力为100kpa、反应时间为20h，得到聚酰胺功能母料熔体；

(4)将步骤(3)制备得到聚酰胺功能母料熔体经薄膜蒸发脱挥系统脱除己内酰胺单体后直接进行切粒成型，得到聚酰胺功能母粒。其中薄膜蒸发脱挥系统中多级薄膜蒸发装置由1台薄膜蒸发器串联而成，多级薄膜蒸发装置的温度为225℃、压力为0.6kpa；薄膜蒸发脱挥系统中蒸汽冷凝系统的蒸汽冷凝器的冷却水温度为68℃，蒸汽冷凝系统的喷淋捕集器的喷淋冷冻水的温度为0℃。

该聚酰胺功能母粒的相对粘度为1.5、热水可萃取物含量为5wt％、压滤值df为8.9kpa.cm²/g。

对比例1

将聚酰胺切片与颜料蓝15:3按照质量比7.5:2.5经高速混合机混合均匀后，再经双螺杆挤出机在260℃的温度条件下熔融混合后挤出造粒，得到聚酰胺功能母粒。该聚酰胺功能母粒的相对粘度为2.0、热水可萃取物含量为0.9wt％、压滤值df为38.6kpa.cm²/g。

将如上实施例1～10以及对比例1所制备的聚酰胺功能母粒进行性能测试，测试项目如下：功能粉体浆料中功能粉体平均粒径(μm)，测试方法：采用动态光散射粒度仪测试；聚酰胺功能母粒相对粘度，测试方法：参照fz/t51004-2011；聚酰胺功能母粒热水可萃取物含量，测试方法：参照fz/t51004-2011；聚酰胺功能母粒压滤值df(kpa.cm²/g)，测试方法：由重量为m1的功能母粒与重量为m2的聚酰胺6组成总重量为4000g测试混合物，测试混合物中功能粉体的含量为100g；由长径比为φ25mm×25d的单螺杆挤出机、容积为1.2cc的熔体计量泵、熔体压力传感器和滤网面积s为3.8cm²的60-100-1400-100-20目四层组合滤网依次连接组成压滤性能测试仪；压滤性能测试工艺条件：熔体温度为270℃、熔体计量泵泵前压力设定值为6.5mpa、熔体计量泵计量流量为38g/min；先将500g聚酰胺6从压滤性能测试仪中挤出，记录平衡压力为初始压力ps，然后将4000g测试混合物从压滤性能测试仪中挤出，再将500g聚酰胺6从压滤性能测试仪中挤出，记录平衡压力为终止压力pt，最后按照公式:计算得出压滤值df。测试结果见表1。

由表1中的数据可知，采用本发明的连续生产聚酰胺功能母粒的方法所制备的聚酰胺功能母粒的压滤值df均不高于30kpa.cm²/g，而且相比于采用熔融共混法制备的聚酰胺功能母粒具有更低的压滤值，表明本发明的连续生产聚酰胺功能母粒的方法所制备的聚酰胺功能母粒具有更高功能粉体分散均匀度。

本发明实施例1和对比例1制备聚酰胺功能母粒采用相同的颜料蓝15:3添加量，但是实施例1中颜料蓝15:3以连续制备的功能粉体浆料的形式加入到己内酰胺熔体中再经过开环反应、聚合反应、薄膜蒸发脱挥处理和切粒成型制备得到聚酰胺功能母粒；对比例1中颜料蓝15:3直接与聚酰胺切片混合均匀后，再经双螺杆挤出机熔融共混并挤出造粒制备得到聚酰胺功能母粒。由于熔融共混法制备聚酰胺功能母粒的过程中，功能粉体在高粘聚酰胺熔体中的分散主要是依靠混合设备所提供的机械剪切力，从而难以实现功能粉体粒子在聚酰胺熔体中的高均匀分散，使制备得到的聚酰胺功能母粒中功能粉体粒子的分散均匀性较差。功能粉体浆料的制备采用研磨机，在研磨机分散器的高速运转下，研磨机研磨介质将与固体的功能粉体微粒之间产生强烈的碰撞、摩擦、剪切作用，从而实现功能粉体在己内酰胺的水溶液中以小尺度高效均匀分散。功能粉体浆料与己内酰胺熔体经动态混合器高效混合后再经过开环反应、聚合反应、薄膜蒸发脱挥处理和切粒成型制备得到功能粉体粒子高度均匀分散的聚酰胺功能母粒，有效减少聚酰胺功能母粒制备过程中颜料蓝15:3粒子的团聚。实施例1中聚酰胺功能母粒的压滤值df为7.6kpa.cm²/g，与之相对比对比例1中聚酰胺功能母粒的压滤值df为38.6kpa.cm²/g。

尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。