一种乙酰化二淀粉磷酸酯的制备工艺的制作方法

本发明涉及变性淀粉制备技术领域，具体涉及一种乙酰化二淀粉磷酸酯的制备工艺。

背景技术：

乙酰化二淀粉磷酸酯，白色粉末，无臭、无味，易溶于水，不溶于有机溶剂。与原淀粉相比，其溶解度、膨润力及透明度明显提高；老化倾向明显降低，冷冻稳定性提高，可抗热、抗酸；乙酰化二淀粉磷酸酯是一种重要的复合变性淀粉，同时具有交联、酯化变性的优点，广泛应用于果酱、沙司、调味酱、色拉调味料、酸奶、速冻食品、糕点、肉制品等食品中。交联淀粉可作色拉汁的增稠剂和稳定剂，在低ph和高速均质过程中其粘度不降低；罐头食品的高温加热杀菌要求淀粉糊的热稳定性高，适度交联的变性淀粉能满足这个要求，采用糊化或溶胀速度缓慢的交联淀粉，可使罐头食品开始时粘度低，传热快，增温迅速，利用瞬间杀菌，杀菌之后的增稠可斌予悬浮性和结构组织化等性质；交联淀粉还具有较高的冷冻稳定性和冻融稳定性，特别适用于冷冻食品中应用，在低温较长时间冷冻或冻融，融化重复多次，食品仍能保持原来的组织结构不发生变化；此外，交联淀粉还用于甜饼、果馅、布丁和油炸食品的面拖中。

现有技术中给出的乙酰化二淀粉磷酸酯制备多采用交联酯化制备，但制备工艺条件不同，制备出的乙酰化二淀粉磷酸酯性能不同。

中国专利文献(公开号：cn108329396a)公开了一种乙酰化二淀粉磷酸酯变性淀粉的制备方法，本发明所述乙酰化二淀粉磷酸酯变性淀粉的制备方法，以蜡质玉米淀粉为原料，三偏磷酸钠为交联剂、以醋酸酐为酯化试剂，通过交联-乙酰化反应制备了所需的乙酰化二淀粉磷酸酯变性淀粉，制备工艺条件不同，所得到的变性淀粉性能不同，因而本发明研究不同的工艺所得到最佳的变性淀粉性能。

中国专利文献(公开号：cn107163152a)公开了一种用于蚝油中的乙酰化二淀粉磷酸酯的制备方法，该方法通过复合反应制备得到乙酰化二淀粉磷酸酯对蚝油的保水性能高，可以有效避免蚝油在贮存时发生出水分层现象，但该乙酰化二淀粉磷酸酯冻融稳定性、交联度等性能不是很好。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种乙酰化二淀粉磷酸酯的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种乙酰化二淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：

步骤一，将工艺水注入投料池内，投入原淀粉，调节淀粉乳浓度，然后在超声功率为200-300w下，频率为10-30khz，超声20-30s，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后加入无水硫酸钠，用稀碱溶液调节ph值，加入三氯氧磷，随后进行微波2-6min，微波功率为15-25chz，功率强度为10-50w/cm²；

步骤二，反应40-120min，随后加酸一步中止反应，加入醋酸酐，加完醋酸酐后，再反应20-60min，加酸二步中止反应；

步骤三，然后进行除杂，洗涤、刮刀脱水、气流干燥、筛分、包装成品、入库。

作为本发明的再进一步方案是：所述淀粉乳浓度为18-27波美度。

作为本发明的再进一步方案是：所述无水硫酸钠的质量为淀粉质量0.5－15％。

作为本发明的再进一步方案是：所述稀碱调节后的ph值为10.0-11.5。

作为本发明的再进一步方案是：所述三氯氧磷添加量不超过淀粉干基质量分数的0.1％。

作为本发明的再进一步方案是：所述加酸一步中止反应至ph值为7.8-9.0。

作为本发明的再进一步方案是：所述醋酸酐添加量不超过淀粉干基质量分数的8％。

作为本发明的再进一步方案是：所述醋酸酐添加速度为200－350l/h。

作为本发明的再进一步方案是：所述加酸二步中止反应至ph值为4.5-6.5。

作为本发明的再进一步方案是：所述加酸二步中止反应至ph值为5.5。

与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：

本发明在淀粉配制成淀粉乳液后，采用超声处理，随后在三氯氧磷交联后采用微波处理，可提高淀粉比表面积，以及在淀粉表面产生微孔，进而提高淀粉交联、酯化效率，从而提高变性淀粉的冻融稳定性、交联度等性能，本发明在制备乙酰化二淀粉磷酸酯时，改变制备条件，控制制备最佳条件，从而制备出的变性淀粉性能最佳，本发明实施例6相对于对比例3，透光率提高了1.8％，相对于对比例3提高了5.5％，改善率为80.8％，冻融次数相对于对比例3提高了6次，同时采用超声、微波处理，透光率均有显著改善。

附图说明

图1为本发明的一种乙酰化二淀粉磷酸酯的制备工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

请参阅图1，一种乙酰化二淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：

将工艺水注入投料池内，投入原淀粉，调节淀粉乳浓度为18波美度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后加入淀粉质量0.5％的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节ph值为10.0，加入不超过淀粉干基质量分数0.1％的三氯氧磷，随后反应40min，随后加酸一步中止反应至ph值为7.8，加入不超过淀粉干基质量分数8％的醋酸酐，醋酸酐添加速度为200l/h，加完醋酸酐后，再反应20-60min，加酸二步中止反应至ph值为4.5；随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量25kg，随后入库。

实施例2：

一种乙酰化二淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：

将工艺水注入投料池内，投入原淀粉，调节淀粉乳浓度为27波美度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后加入淀粉质量15％的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节ph值为11.5，加入不超过淀粉干基质量分数0.1％的三氯氧磷，随后反应120min，随后加酸一步中止反应至ph值为9.0，加入不超过淀粉干基质量分数8％的醋酸酐，醋酸酐添加速度为350l/h，加完醋酸酐后，再反应60min，加酸二步中止反应至ph值为6.5；随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量25kg，随后入库。

实施例3：

一种乙酰化二淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：

将工艺水注入投料池内，投入原淀粉，调节淀粉乳浓度为22.5波美度，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后加入淀粉质量7.75％的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节ph值为10.75，加入不超过淀粉干基质量分数0.1％的三氯氧磷，随后反应80min，随后加酸一步中止反应至ph值为8.4，加入不超过淀粉干基质量分数8％的醋酸酐，醋酸酐添加速度为275l/h，加完醋酸酐后，再反应40min，加酸二步中止反应至ph值为5.5；随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量25kg，随后入库。

实施例4：

一种乙酰化二淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：

将工艺水注入投料池内，投入原淀粉，调节淀粉乳浓度为18波美度，然后在超声功率为200w下，频率为10khz，超声20s，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后加入淀粉质量0.5％的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节ph值为10.0，加入不超过淀粉干基质量分数0.1％的三氯氧磷，随后进行微波2min，微波功率为15chz，功率强度为10w/cm²，随后反应40min，随后加酸一步中止反应至ph值为7.8，加入不超过淀粉干基质量分数8％的醋酸酐，醋酸酐添加速度为200l/h，加完醋酸酐后，再反应20min，加酸二步中止反应至ph值为4.5；随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量25kg，随后入库。

实施例5：

一种乙酰化二淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：

将工艺水注入投料池内，投入原淀粉，调节淀粉乳浓度为27波美度，然后在超声功率为300w下，频率为30khz，超声20-30s，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后加入淀粉质量15％的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节ph值为11.5，加入不超过淀粉干基质量分数0.1％的三氯氧磷，随后进行微波6min，微波功率为25chz，功率强度为50w/cm²，随后反应120min，随后加酸一步中止反应至ph值为9.0，加入不超过淀粉干基质量分数8％的醋酸酐，醋酸酐添加速度为350l/h，加完醋酸酐后，再反应60min，加酸二步中止反应至ph值为6.5；随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量25kg，随后入库。

水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量25kg，随后入库。

实施例6：

一种乙酰化二淀粉磷酸酯的制备工艺，包括以下步骤：

将工艺水注入投料池内，投入原淀粉，调节淀粉乳浓度为22.5波美度，在超声功率为250w下，频率为20khz，超声25s，随后将调节好的淀粉乳打到反应罐，随后加入淀粉质量7.75％的无水硫酸钠，用稀碱溶液调节ph值为10.75，加入不超过淀粉干基质量分数0.1％的三氯氧磷，随后进行微波4min，微波功率为20chz，功率强度为30w/cm²，随后反应80min，随后加酸一步中止反应至ph值为8.4，加入不超过淀粉干基质量分数8％的醋酸酐，醋酸酐添加速度为275l/h，加完醋酸酐后，再反应40min，加酸二步中止反应至ph值为5.5；随后进行除杂，在碟片离心机中洗涤，洗涤后淀粉乳电导率≤3000μs/cm，然后刮刀脱水，随后在气流烘干机中干燥，干燥尾风温度为55℃，干燥成品水分＜18％，随后筛分至细度≥99.0％，然后包装成品，成品净含量25kg，随后入库。

对比例1：

与实施例6不同是未采用超声处理。

对比例2：

与实施例6不同是未进行微波处理。

对比例3：

采用中国专利文献(公开号：cn108329396a)公开了一种乙酰化二淀粉磷酸酯变性淀粉的制备方法中实施例1的原料及方法。

透光率和冻融稳定性影响

透光率测试方法：将实施例1-6及对比例1-3制备的变性淀粉与去离子水配制成2％的淀粉乳，随后于沸水浴中保温20-30min，然后冷却至30℃，随后在分光光度计下测定透光率。

冻融稳定性测试方法：将实施例1-6及对比例1-3制备的变性淀粉与去离子水配制成2％的淀粉乳，随后在90℃水浴下进行加热糊化20min，然后冷却至室温，随后送入冰箱中于-15℃下保存20h，取出，自然解冻。

测试结果如下

本发明实施例6相对于对比例3，透光率提高了1.8％，相对于对比例3提高了5.5％，改善率为80.8％，冻融次数相对于对比例3提高了6次，同时采用超声、微波处理，透光率均有显著改善。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。