本发明属于高分子材料合成领域,具体地说,涉及一种功能聚酯产品的制备方法、制备系统及功能聚酯产品。
背景技术:
目前,功能聚酯纤维的制备方法主要是母粒法。母粒法是先将功能粉体与载体树脂熔融混合得到高功能粉体含量的功能母粒,然后再将功能母粒熔体与纺丝用聚酯熔体均匀混合经纺丝过程得到功能聚酯纤维。由于母粒法制备功能聚酯纤维的过程中,功能粉体在高粘聚酯熔体中的分散主要是依靠混合设备所提供的机械剪切力,从而难以实现功能粉体在聚酯熔体中的高均匀分散,使制备得到的功能聚酯熔体的纺丝性能较差,难以纺制细旦或超细旦功能聚酯纤维。
有鉴于此特提出本发明。
技术实现要素:
本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足,提供一种功能聚酯产品的制备方法、制备系统及功能聚酯产品,以解决产品性能差的技术问题。
为解决上述技术问题,本发明采用技术方案的基本构思是:
本发明提供了一种功能聚酯产品的制备方法,包括:
(1)将酯化物熔体与功能性改性剂熔融缩聚,得到功能性熔体;
(2)将功能性熔体与缩聚物熔体混合,得到功能聚酯熔体;
(3)将功能聚酯熔体用于制备功能聚酯产品。
进一步的方案,步骤(1)中,熔融缩聚前,控制酯化物熔体温度与功能性改性剂温度相同。
进一步的方案,步骤(1)中,酯化物制备过程中的醇酸摩尔比为1.3~2.0,酯化物制备过程中的酸为对苯二甲酸,醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、二甘醇、三甘醇中的一种或几种的混合。优选的,酯化物制备过程中的醇酸摩尔比为1.5~1.7。
进一步的方案,步骤(1)中,功能性改性剂包括功能粉体和分散剂,功能性改性剂中功能粉体的含量为10~60wt%,功能粉体为具有着色、抗菌、防辐射、抗菌、导电、导热、远红外、阻燃、负离子、荧光或磁性功能的粉体中的一种或几种的混合,分散剂为乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、二甘醇、三甘醇中的一种或几种的混合。优选的,功能性改性剂中功能粉体的含量为30~50wt%,更优选的,功能性改性剂中功能粉体的含量为40~45wt%。
进一步的方案,步骤(2)中,功能性熔体中的功能粉体的含量为3~50wt%,特性粘度为0.3~0.9dl/g,压滤值dfms小于或等于30kpa.cm2/g。优选的,功能性熔体中的功能粉体的含量为10~40wt%,更优选的,功能性熔体中的功能粉体的含量为25~30wt%;优选的,特性粘度为0.5~0.7dl/g;优选的,压滤值dfms小于或等于20kpa.cm2/g,更优选的,压滤值dfms小于或等于8kpa.cm2/g。
进一步的方案,步骤(2)中的缩聚物制备过程包括酯化阶段、预缩聚阶段和终缩聚阶段,酯化阶段的醇酸摩尔比为1.05~1.4,酯化阶段中的酸为对苯二甲酸,醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇中的一种或几种的混合。优选的,酯化阶段的醇酸摩尔比为1.2~1.3。
进一步的方案,步骤(2)中,酯化阶段的熔体酸值为10~40mgkoh/g时,进入预缩聚阶段;预缩聚阶段的熔体粘度为0.10~0.50dl/g时,进入终缩聚阶段。优选的,酯化阶段的熔体酸值为20~30mgkoh/g时,进入预缩聚阶段;优选的,预缩聚阶段的熔体粘度为0.25~0.30dl/g时,进入终缩聚阶段。
进一步的方案,步骤(3)中,功能聚酯熔体的粘度为0.50~1.20dl/g,压滤值dffp小于或等于0.8kpa.cm2/g。优选的,功能聚酯熔体的粘度为0.80~1.00dl/g;优选的,压滤值dffp小于或等于0.3kpa.cm2/g。
本发明还提供了一种功能聚酯产品的制备系统,包括具有酯化物熔体的酯化物单元、具有功能性改性剂的改性剂单元、用于熔融缩聚反应的反应单元、具有缩聚物熔体的缩聚物单元、用于混合的混合单元和用于产品制备的制备单元,酯化物单元和改性剂单元出料口分别与反应单元进料口相连通,反应单元出料口和缩聚物单元出料口分别与混合单元进料口相连通,混合单元出料口与制备单元进料口相连通。
进一步的方案,酯化物单元出料口和改性剂单元出料口分别经用于换热的换热单元与反应单元进料口相连通。
进一步的方案,缩聚物单元包括具有醇酸混合物的第一反应料模块、用于进行酯化反应的第一酯化反应模块、具有催化剂的催化剂模块、用于缩聚反应的缩聚反应模块,第一反应料模块出料口和催化剂模块出料口分别与第一酯化反应模块进料口相连通,第一酯化反应模块出料口经缩聚反应模块与混合单元进料口相连通。
进一步的方案,第一酯化反应模块包括第一酯化釜和第二酯化釜,第一反应模块出料口与第一酯化釜进料口相连通,第一酯化釜出料口和催化剂模块出料口分别与第二酯化釜进料口相连通,第二酯化釜出料口与缩聚反应模块进料口相连通。
进一步的方案,缩聚反应模块包括预缩聚釜和终缩聚釜,第二酯化釜出料口与预缩聚釜进料口相连通,预缩聚釜出料口经终缩聚釜与混合单元进料口相连通。
进一步的方案,酯化物单元包括具有醇酸混合物的第二反应料模块、用于酯化反应的第二酯化反应模块,第二反应物模块的出料口经第二酯化反应模块与换热单元进料口相连通。
进一步的方案,改性剂单元包括具有功能性改性剂的改性剂模块、用于研磨的研磨模块、用于存储的存储模块,改性剂模块的出料口与研磨模块的进料口相连通,研磨模块的出料口经存储模块与换热单元进料口相连通。
本发明还提供了一种采用如上任一所述的制备方法或如上任一所述的制备系统制得的功能聚酯产品。
本发明采用技术方案的具体如下:
本发明提供了一种功能母料连续制备系统,如图1所示,功能母料连续制备系统包括载体制备模块、功能粉体浆料制备模块、功能粉体浆料在线添加模块、功能母料缩聚模块。
载体制备模块包括载体制备反应釜,如图2所示,连续输送至载体制备反应釜内的载体浆料在载体制备反应釜内经酯化反应,可制备得到与聚酯重复结构模块相同的功能母料载体对苯二甲酸二元醇酯低聚物,通过调节载体浆料醇酸比以及反应工艺条件,可以调控连续制备得到的对苯二甲酸二元醇酯低聚物的聚合度。
功能粉体浆料制备模块包括功能粉体浆料多级研磨装置、功能粉体浆料供应罐,如图2所示;功能粉体浆料多级研磨装置由1~5台研磨机串联而成,通过调节功能粉体浆料多级研磨装置中研磨机的串联台数以及研磨机中研磨介质的粒径可以调控连续制备得到的功能粉体浆料中功能粉体的平均粒径,连续输送至功能粉体浆料多级研磨装置的功能粉体浆料预分散料经功能粉体浆料多级研磨装置可连续制备功能粉体高度均匀分散的功能粉体浆料,连续制备的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐可进一步均质匀化。
功能粉体浆料在线添加模块包括功能粉体浆料输送计量装置、功能粉体浆料换热器、载体输送计量装置、载体换热器和剪切泵;功能粉体浆料输送计量装置包括功能粉体浆料泵以及设置在功能粉体浆料泵后的功能粉体浆料流量计;载体输送计量装置包括载体泵以及设置在载体泵后的载体流量计,如图2所示,通过功能粉体浆料输送计量装置和载体输送计量装置可根据功能母料中功能粉体含量换算出来功能粉体浆料与载体的混合比例将功能粉体浆料和载体精确计量采出。采出的功能粉体浆料和载体分别经过功能粉体浆料换热器和载体换热器调控物料温度后一起进入剪切泵在线高剪切混合,通过换热器调控功能粉体浆料与载体至接近的物料温度可以有效避免两者混合过程中因温差而导致的不良反应。
功能母料缩聚模块包括功能母料缩聚反应釜和功能母料熔体计量泵,如图2所示;功能母料缩聚反应釜为立式反应釜;立式反应釜为一釜两室结构,分上下室,并设有连通上室和下室的控制阀,物料由上室进入经控制阀进入下室;立式反应釜的上室为不设搅拌器的全混流反应器,利用气流进行搅拌,反应器的中部设置有气体折流挡板以防止缩聚馏分蒸汽对物料的夹带;立式反应釜的下室为平推流反应器,反应器内设置有平行设置有10~30层的降膜模块,物料从立式反应釜下室的顶部进入依靠自身重力在反应器内自上而下的流动,此外,通过功能母料熔体计量泵可实现功能母料的精确计量采出。
本发明的功能母料连续制备系统通过将连续制备的功能粉体浆料与载体以精确比例在线高效混合经熔融缩聚可连续稳定制备功能粉体高度均匀分散的功能母料。功能母料与聚酯终聚物熔体均匀混合后可制备得到功能粉体高度均匀分散的功能聚酯,适合用于生产高品质纤维和薄膜等产品。
本发明还提供了一种包括上述功能母料制备系统的功能聚酯生产系统,以实现功能粉体高度均匀分散的功能聚酯的连续稳定制备。功能聚酯生产系统包括酯化系统、预缩聚系统、终缩聚系统、按照物料流动顺序设置在终缩聚系统之后的上述功能母料连续制备系统,如图3所示,还可以包括设置在功能母料连续制备系统之后的动态混合器、按物流流动顺序设置在终缩聚系统和功能母料连续制备系统之间的聚酯熔体计量泵,如图4所示。
本发明的功能聚酯生产系统通过增加上述功能母料连续制备系统,可实现功能粉体在聚酯终聚物熔体中的精确比例添加与高效分散,使生产的功能聚酯具有高度的结构均一性,适合用于生产高品质纤维和薄膜等产品。相比现有技术中主要通过管道的静态混合器来实现功能母粒熔体在高粘聚酯熔体中的混合分散,本发明的功能聚酯生产系统还可以包括动态混合器,以动态混合的方式实现功能母料熔体在高粘聚酯熔体中的均匀混合分散,从而达到几乎均相的物理共混。适合的动态混合器包括行星齿轮动态混合器、动静齿圈式动态混合器和球窝式动态混合器。本发明的功能聚酯生产系统还可以包括按物料流动顺序设置于终缩聚系统和功能母料连续制备系统之间的聚酯熔体计量泵。聚酯熔体计量泵能准确计量需要添加功能母料的聚酯终聚物的量。
通过功能母料连续制备系统,可连续稳定制备功能粉体高度均匀分散的功能母料。功能母料与聚酯终聚物熔体均匀混合后可制备得到功能粉体高度均匀分散的功能聚酯,适合用于生产高品质纤维和薄膜等产品。而且通过工艺技术的创新,在现有聚酯生产系统的终缩聚系统后引入功能母料连续制备系统,可实现功能聚酯连续生产过程中功能粉体的精确比例添加与高效分散,使连续生产的功能聚酯具有高度的结构均一性。
本发明还提供了一种采用上述功能聚酯生产系统的功能聚酯生产方法。
生产方法包括以下步骤:分别配制酯化物浆料、载体浆料和功能粉体浆料预分散料;将对苯二甲酸浆料加入上述功能聚酯生产系统,将载体浆料和功能粉体浆料预分散料加入上述功能母料连续制备系统,以得到功能聚酯。
以二元酸和二元醇为原料进行聚酯酯化物浆料的配制,其中,二元酸为对苯二甲酸,二元醇包括但不限于乙二醇、丙二醇和丁二醇。聚酯酯化物浆料中二元醇与对苯二甲酸的醇酸摩尔比为1.05~1.40。在上述范围内对苯二甲酸具有良好的成浆性,而且该醇酸摩尔比范围内的浆料输入酯化系统,酯化系统的气升量在合适的范围内,有利于酯化反应的平稳进行,而且酯化反应过程中二元醇的冷凝回流量小,有利于节约反应能耗。酯化系统的反应温度为230~280℃。酯化物浆料经酯化反应后制得的酯化物的酸值为10~40mgkoh/g。将酯化物的酸值控制在上述范围后,其在后续的缩聚反应工序中具有较快的缩聚反应缩率。预缩聚反应系统的反应温度为230~290℃。聚酯酯化物经过预缩聚反应后得到的预聚物熔体的在线检测特性粘度为0.10~0.50dl/g,以满足后续终缩聚的粘度要求。终缩聚反应系统的反应温度为240~300℃。聚酯酯化物经预缩聚和终缩聚后,得到在线检测粘度为0.50~1.20dl/g的终聚物熔体,以满足后续纺丝和拉膜的粘度要求。聚酯酯化物经预缩聚和终缩聚后制备的聚酯终聚物熔体与功能母料熔体经动态混合器混合均匀后得到压滤值dffp不高于0.8kpa.cm2/g的功能聚酯熔体,以满足后续制备高品质纤维和薄膜的应用要求。压滤值是表征功能粉体在聚合基体中分散程度的有效特征值。将功能聚酯的压滤值控制在上述范围内,可使功能粉体在聚酯基体中呈高度均匀分散,从而使得制备得到的功能聚酯可适用于制备高品质薄膜和纤维等产品。压滤值dffp的测试方法:由长径比为φ25mm×25d的单螺杆挤出机、容积为1.2cc的熔体计量泵、熔体压力传感器和滤网面积s为3.8cm2的60-100-1400-100-20目四层组合滤网依次连接组成压滤性能测试仪;压滤性能测试工艺条件:熔体温度为295℃、熔体计量泵泵前压力设定值为6.5mpa、熔体计量泵计量流量为38g/min;先将500g聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为初始压力ps,然后将3000g功能聚酯从压滤性能测试仪中挤出,再将500g聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为终止压力pt,最后按照公式:
为了使得功能母料的载体与聚酯具有良好的相容性,以二元酸和二元醇为原料进行载体浆料的配制,其中,二元酸为对苯二甲酸,二元醇包括但不限于乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、二甘醇、三甘醇。载体浆料中二元醇与对苯二甲酸的醇酸摩尔比为1.3~2.0。将载体浆料的醇酸摩尔比控制在上述范围,通过控制载体制备的反应条件,可制备得到低粘的对苯二甲酸二元醇酯低聚物,从而可以实现载体与功能粉体浆料的低温混合,避免功能粉体浆料中功能粉体的凝聚。载体制备的反应温度为230~280℃。载体与功能粉体浆料混合均匀后进入功能母料缩聚反应釜进行熔融缩聚反应制备得到功能母料。功能母料的特性粘度为0.3~0.9dl/g。将功能母料的特性粘度控制在上述范围内,其与聚酯终聚物均匀混合后制备得到的功能聚酯具有较好的纺丝性能。功能母料中功能粉体的含量为3~50wt%。将功能粉体浓度控制在上述范围内,功能粉体在功能母料中的分散程度较好且功能母料熔体具有较好的流动性。功能母料的压滤值dfms不高于30kpa.cm2/g。压滤值是表征功能粉体在聚合物基体中分散程度的有效特征值。将功能母料的压滤值控制在上述范围内,可使得通过功能母料引入聚酯生产系统中的功能粉体具有较好的分散性,使制备得到的功能聚酯中功能粉体呈高度均匀分散状态。压滤值dfms的测试方法:由重量为m1的功能母料与重量为m2的聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯组成总重量为4000g测试混合物,测试混合物中功能粉体的含量为100g;由长径比为φ25mm×25d的单螺杆挤出机、容积为1.2cc的熔体计量泵、熔体压力传感器和滤网面积s为3.8cm2的60-100-1400-100-20目四层组合滤网依次连接组成压滤性能测试仪;压滤性能测试工艺条件:熔体温度为295℃、熔体计量泵泵前压力设定值为6.5mpa、熔体计量泵计量流量为38g/min;先将500g聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为初始压力ps,然后将4000g测试混合物从压滤性能测试仪中挤出,再将500g聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为终止压力pt,最后按照公式:
以功能粉体和二元醇为原料进行功能粉体浆料预分散料的配置,其中,二元醇包括但不限于乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇、甲基丙二醇、新戊二醇、二甘醇、三甘醇。功能粉体具有着色、抗菌、防辐射、抗菌、导电、导热、远红外、阻燃、负离子、荧光或磁性等功能,包括但不限于炭黑、颜料棕3、颜料蓝5、颜料蓝15、颜料蓝15:1、颜料蓝15:3、颜料蓝15:4、颜料蓝15:6、颜料蓝16、颜料蓝28、颜料蓝29、颜料蓝60、颜料紫19、颜料紫23、颜料紫29、颜料红101、颜料红102、颜料红108、颜料红112、颜料红122、颜料红146、颜料红149、颜料红170、颜料红171、颜料红172、颜料红175、颜料红176、颜料红177、颜料红178、颜料红179、颜料红185、颜料红202、颜料红207、颜料红208、颜料红214、颜料红241、颜料红242、颜料红254、颜料红255、颜料红263、颜料红264、颜料红272、颜料黄6、颜料黄13、颜料黄14、颜料黄17、颜料黄21、颜料黄37、颜料黄77、颜料黄74、颜料黄81、颜料黄97、颜料黄107、颜料黄110、颜料黄120、颜料黄129、颜料黄138、颜料黄139、颜料黄147、颜料黄148、颜料黄150、颜料黄151、颜料黄155、颜料黄168、颜料黄174、颜料黄180、颜料黄187、颜料黄192、颜料黄195、颜料黄196、颜料黄197、颜料橙34、颜料橙36、颜料橙43、颜料橙61、颜料橙64、颜料橙68、颜料橙70、颜料橙73、颜料绿5、颜料绿7、颜料绿36、颜料绿50黄绿夜光粉(zns:cu)、长余辉荧光粉(srmgal4o8:eu2+dy3+)、天蓝夜光粉(sr2mgsi2o7)、桔黄夜光粉(y2o2s:eu.mg:ti)、黄绿光夜光粉(sral2o4:eu.dy)、蓝绿光夜光粉(sr4a14o25:eu.dy)、橙红夜光粉(y2o2s:eu.mg:ti)、二氧化硅、银、锗、氧化银、载银沸石、载银二氧化钛、掺锌二氧化钛、掺铜二氧化钛、载银氧化锌、掺锌氧化铜、掺铜氧化锌、氧化亚铜、氧化锌、氧化铝、二氧化钛、二氧化硅、石墨烯、碳纳米管、氮化铝、氮化硼、碳化硅、石墨、竹炭、咖啡碳、碳化锆、氧化锆、碳化钛、碳化铪、电气石、蛋白石、奇才石、层状双氢氧化物、云母、玉石、氢氧化镁、硼酸锌、四氧化三铁或氧化锡锑、氧化铟锡、掺铝氧化锌。在本发明的一种优选实施例中,功能粉体浆料预分散料中功能粉体的浓度为10~60wt%。
本发明的功能聚酯的制备方法,通过利用上述的功能聚酯生产系统进行制备,使得功能粉体高度均匀分散在聚酯基体中,从而使获得的功能聚酯结构高度均一,适合用于生产高品质纤维和薄膜产品。
本发明还提供了一种功能聚酯纤维产品,功能聚酯纤维产品由上述功能聚酯生产系统生产的功能聚酯制备而成。
采用上述技术方案后,本发明与现有技术相比具有以下有益效果。
本发明功能聚酯产品的制备方法和制备系统,使得功能粉体高度均匀分散在聚酯基体中,从而使获得的功能聚酯产品结构高度均一,提高了功能聚酯产品的质量。
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的描述。
附图说明
附图作为本发明的一部分,用来提供对本发明的进一步的理解,本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明,但不构成对本发明的不当限定。显然,下面描述中的附图仅仅是一些实施例,对于本领域普通技术人员来说,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他附图。在附图中:
图1示出了根据本发明一实施例所提供的功能母料连续制备系统的工艺流程图;
图2示出了根据本发明一实施例所提供的功能母料连续制备系统;
图3示出了根据本发明一实施例所提供的功能聚酯生产系统的工艺流程图;
图4示出了根据本发明一实施例所提供的功能聚酯生产系统。
需要说明的是,这些附图和文字描述并不旨在以任何方式限制本发明的构思范围,而是通过参考特定实施例为本领域技术人员说明本发明的概念。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明实施例中的附图,对实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.13的聚酯低聚物浆料以4613kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以54.8kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯低聚物的酸值达到15mgkoh/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3931kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.35dl/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.65dl/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为1.3的载体浆料以293.7kg/h的流量连续均匀的输送至由载体制备反应釜组成的载体制备模块,浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液注入载体制备反应釜的流量为2.9kg/h,载体制备釜的反应温度为260℃。当载体的酸值达到15mgkoh/g,通过由输送泵和流量计组成的载体计量输送模块以255kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。将颜料蓝15:3浓度为40wt%的乙二醇基功能粉体预浆料以244.6kg/h的流量连续均匀的输送至由3台研磨机串联而成的功能粉体浆料制备模块,经过研磨制备得到的颜料蓝15:3平均粒径为0.14的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体浆料输送计量模块以244.6kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。载体经载体换热器调温至210℃后与经功能粉体浆料换热器调温至210℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后入功能母料缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料缩聚反应釜为降膜模块层数为15层的降膜反应釜、功能母料缩聚反应釜的反应温度为275℃。当功能母料的特性粘度达到0.50dl/g,通过功能母料熔体计量泵以326.1kg/h的流量连续稳定地从功能母料缩聚反应釜中采出。功能母料中颜料蓝15:3的含量为30wt%、压滤值dfms为6.8kpa.cm2/g。
来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料连续制备系统的功能母料一起进入动态混合器混合均匀后得到压滤值dffp为0.23kpa.cm2/g的功能聚酯熔体。将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得原液着色蓝色聚酯纤维。
该原液着色蓝色聚酯纤维的单丝纤度为0.77dtex、断裂强度为3.3cn/dtex、断裂伸长率为31%。
实施例2
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.13的酯化物浆料以4613kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以54.8kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到15mgkoh/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3931kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和立式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.16dl/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.67dl/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为1.3的载体浆料以681kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液注入载体制备反应釜的流量为7.7kg/h,载体制备釜的反应温度为265℃。当载体的酸值达到15mgkoh/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以585kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。将炭黑浓度为30wt%的乙二醇基功能粉体浆料预分散料以441kg/h的流量连续均匀的输送至由5台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体粒子平均粒径为0.11μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以441kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。载体经载体换热器调温至190℃后与经功能粉体浆料换热器调温至190℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料缩聚反应釜为降膜模块层数为20层的降膜反应釜、功能母料缩聚反应釜的反应温度为280℃。当功能母料的特性粘度达到0.60dl/g,通过功能母料熔体计量泵以662kg/h的流量连续稳定地从功能母料缩聚反应釜中采出。功能母料中炭黑的含量为20wt%、压滤值dfms为2.0kpa.cm2/g
来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料连续制备系统的功能母料一起进入动态混合器混合均匀后得到压滤值dffp为0.11kpa.cm2/g功能聚酯熔体。将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得原液着色黑色聚酯纤维。
该原液着色黑色纤维的单丝纤度为0.77dtex、断裂强度为3.4cn/dtex、断裂伸长率为32%。
实施例3
将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为1.15的酯化物浆料以4637kg/h的流量连续均匀的输送到由立式酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,酯化反应釜反应温度为265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以54.8kg/h的流量连续均匀的注入到酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到40mgkoh/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3990kg/h的流量连续稳定地从酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为270℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.10dl/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为275℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.50dl/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为2.0的载体浆料以1181kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液注入载体制备反应釜的流量为11.3kg/h,载体制备釜的反应温度为250℃。当载体的酸值达到15mgkoh/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以1039kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。将颜料绿7浓度为10wt%的乙二醇基功能粉体浆料预分散料以411.5kg/h的流量连续均匀的输送至由2台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体粒子平均粒径为0.39μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以411.5kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。载体经载体换热器调温至150℃后与经功能粉体浆料换热器调温至150℃的功能粉体浆料一起进入功能母料缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料缩聚反应釜为降膜模块层数为15层的降膜反应釜、功能母料缩聚反应釜的反应温度为280℃。当功能母料的特性粘度达到0.5dl/g,通过功能母料熔体计量泵以823kg/h的流量连续稳定地从功能母料缩聚反应釜中采出。功能母料中颜料绿7的含量为5wt%、压滤值dfms为16.7kpa.cm2/g。
来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料连续制备系统的功能母料一起进入动态混合器混合均匀后得到压滤值dffp为0.56kpa.cm2/g功能聚酯熔体。将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得原液着色绿色聚酯纤维。
该原液着色绿色聚酯纤维的单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为3.1cn/dtex、断裂伸长率为32%。
实施例4
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.05的酯化物浆料以4516kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为270℃,第二酯化反应釜反应温度280℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以54.8kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到20mgkoh/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3841kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为275℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为280℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.35dl/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为300℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.75dl/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为2的载体浆料以181kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液注入载体制备反应釜的流量为1.7kg/h,载体制备釜的反应温度为260℃。当载体的酸值达到12mgkoh/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以159kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。将颜料红149浓度为60wt%的乙二醇基功能粉体浆料预分散料以199kg/h的流量连续均匀的输送至由5台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体粒子平均粒径为0.21μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以199kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。载体经载体换热器调温至120℃后与经功能粉体浆料换热器调温至120℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料缩聚反应釜为降膜模块层数为10层的降膜反应釜、功能母料缩聚反应釜的反应温度为270℃。当功能母料的特性粘度达到0.3dl/g,通过功能母料熔体计量泵以239kg/h的流量连续稳定地从功能母料缩聚反应釜中采出。功能母料中颜料红149的含量为50wt%、压滤值dfms为7.6kpa.cm2/g。
来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料连续制备系统的功能母料一起进入动态混合器混合均匀后得到压滤值dffp为0.26kpa.cm2/g功能聚酯。将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得原液着色红色聚酯纤维。
该原液着色红色聚酯纤维的单丝纤度为1.16dtex、断裂强度为4.4cn/dtex、断裂伸长率为29%。
实施例5
将对苯二甲酸和丁二醇调配成的醇酸摩尔比为1.12的酯化物浆料以4546kg/h的流量连续均匀的输送到由立式酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,酯化反应釜的反应温度为240℃。浓度为20wt%的催化剂钛酸四丁酯溶液以53.6kg/h的流量连续均匀的注入到立式酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到10mgkoh/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3949kg/h的流量连续稳定地从酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为250℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.50dl/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为260℃。当聚酯终聚物特性粘度达到1.20dl/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
将对苯二甲酸和丁二醇调配成醇酸摩尔比为1.4的载体浆料以543kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为20wt%的催化剂钛酸四丁酯溶液注入载体制备反应釜的流量为5.8kg/h,载体制备釜的反应温度为240℃。当载体的酸值达到10mgkoh/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以477kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。将颜料黄147浓度为40wt%的丁二醇基功能粉体浆料预分散料以255.5kg/h的流量连续均匀的输送至由2台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体粒子平均粒径为0.46μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以255.5kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。载体经载体换热器调温至220℃后与经功能粉体浆料换热器调温至220℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料缩聚反应釜为降膜模块层数为30层的降膜反应釜、功能母料缩聚反应釜的反应温度为260℃。当功能母料的特性粘度达到0.90dl/g,通过功能母料熔体计量泵以511kg/h的流量连续稳定地从功能母料缩聚反应釜中采出。功能母料中颜料黄147的含量为20wt%、压滤值dfms为19.8kpa.cm2/g
来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料连续制备系统的功能母料一起进入动态混合器混合均匀后得到压滤值dffp为0.66kpa.cm2/g功能聚酯熔体。将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得原液着色黄色聚酯纤维。
该原液着色黄色聚酯纤维的单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为3.2cn/dtex、断裂伸长率为34%。
实施例6
将对苯二甲酸和丙二醇调配成醇酸摩尔比为1.4的酯化物浆料以4958kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和卧式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为235℃,第二酯化反应釜反应温度240℃。浓度为10wt%的催化剂钛酸四异丙酯溶液以18.8kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到10mgkoh/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以4326kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为250℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为255℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.45dl/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为260℃。当聚酯终聚物特性粘度达到1.05dl/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
将对苯二甲酸和丙二醇调配成醇酸摩尔比为2.0的载体浆料以1123kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为10wt%的催化剂钛酸四异丙酯溶液注入载体制备反应釜的流量为2.9kg/h,载体制备釜的反应温度为230℃。当载体的酸值达到5mgkoh/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以997kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。将石墨烯浓度为10wt%的丙二醇基功能粉体浆料预分散料以225kg/h的流量连续均匀的输送至由3台砂磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体粒子平均粒径为1.0μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以225kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。载体经载体换热器调温至200℃后与经功能粉体浆料换热器调温至200℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料预缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料预缩聚反应釜为降膜模块层数为20层的降膜反应釜、功能母料预缩聚反应釜的反应温度为260℃。当功能母料预聚物的特性粘度达到0.80dl/g,通过功能母料预聚物熔体计量泵以750kg/h的流量连续稳定地从功能母料预缩聚反应釜中采出。功能母料预聚物中石墨烯的含量为3wt%、压滤值dfms为30kpa.cm2/g。
来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料连续制备系统的功能母料一起进入动态混合器混合均匀后得到压滤值dffp为0.8kpa.cm2/g的功能聚酯熔体。其将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得抗菌聚酯纤维。
该抗菌聚酯纤维的单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为2.8cn/dtex、断裂伸长率为26%。
实施例7
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.13的酯化物浆料以4613kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以54.8kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到15mgkoh/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3931kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和立式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.16dl/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.67dl/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为1.3的载体浆料以681kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液注入载体制备反应釜的流量为7.7kg/h,载体制备釜的反应温度为265℃。当载体的酸值达到15mgkoh/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以585kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。将抗菌剂氧化亚铜浓度为30wt%的乙二醇基功能粉体浆料预分散料以441kg/h的流量连续均匀的输送至由3台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体平均粒径为0.12μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以441kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。载体经载体换热器调温至195℃后与经功能粉体浆料换热器调温至195℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料缩聚反应釜为降膜模块层数为20层的降膜反应釜、功能母料缩聚反应釜的反应温度为280℃。当功能母料的特性粘度达到0.60dl/g,通过功能母料熔体计量泵以662kg/h的流量连续稳定地从功能母料缩聚反应釜中采出。功能母料中抗菌剂氧化亚铜的含量为20wt%、压滤值dfms为5.1kpa.cm2/g。
来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料连续制备系统的功能母料一起进入动态混合器混合均匀后得到压滤值dffp为0.17kpa.cm2/g。功能聚酯熔体。将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得抗菌聚酯纤维。
该抗菌聚酯纤维的单丝纤度为1.16dtex、断裂强度为4.1cn/dtex、断裂伸长率为32%。
实施例8
将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为1.15的酯化物浆料以4637kg/h的流量连续均匀的输送到由立式酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,酯化反应釜反应温度为265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以54.8kg/h的流量连续均匀的注入到酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到40mgkoh/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3990kg/h的流量连续稳定地从酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为270℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.10dl/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为275℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.60dl/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为2.0的载体浆料以923kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液注入载体制备反应釜的流量为8.9kg/h,载体制备釜的反应温度为250℃。当载体的酸值达到15mgkoh/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以812kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。将防中子辐射剂碳化硼浓度为10wt%的乙二醇基功能粉体浆料预分散料以321.5kg/h的流量连续均匀的输送至由1台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体平均粒径为0.50μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以321.5kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。载体经载体换热器调温至190℃后与经功能粉体浆料换热器调温至190℃的功能粉体浆料一起进入功能母料缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料缩聚反应釜为降膜模块层数为15层的降膜反应釜、功能母料缩聚反应釜的反应温度为280℃。当功能母料的特性粘度达到0.50dl/g,通过功能母料熔体计量泵以643kg/h的流量连续稳定地从功能母料缩聚反应釜中采出。功能母料中防中子辐射剂碳化硼的含量为5wt%、压滤值dfms为24.3kpa.cm2/g。
来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料连续制备系统的功能母料一起进入动态混合器混合均匀后得到压滤值dffp为0.72kpa.cm2/g。功能聚酯熔体。将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得防中子辐射聚酯纤维。
该防中子辐射聚酯纤维的单丝纤度为3.47dtex、断裂强度为3.0cn/dtex、断裂伸长率为27%。
实施例9
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.05的酯化物浆料以4516kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为270℃,第二酯化反应釜反应温度280℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以54.8kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到20mgkoh/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3841kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为275℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为280℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.35dl/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为300℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.75dl/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
将对苯二甲酸和乙二醇调配成醇酸摩尔比为2的载体浆料以181kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液注入载体制备反应釜的流量为1.7kg/h,载体制备釜的反应温度为260℃。当载体的酸值达到12mgkoh/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以159kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。将导热剂氮化铝浓度为60wt%的乙二醇基功能粉体浆料预分散料以199kg/h的流量连续均匀的输送至由5台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体平均粒径为0.15μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以199kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。载体经载体换热器调温至120℃后与经功能粉体浆料换热器调温至120℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料缩聚反应釜为降膜模块层数为10层的降膜反应釜、功能母料缩聚反应釜的反应温度为270℃。当功能母料的特性粘度达到0.3dl/g,通过功能母料熔体计量泵以239kg/h的流量连续稳定地从功能母料缩聚反应釜中采出。功能母料中导热剂氮化铝的含量为50wt%、压滤值dfms为8.3kpa.cm2/g。
来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料连续制备系统的功能母料一起进入动态混合器混合均匀后得到压滤值dffp为0.32kpa.cm2/g的功能聚酯。将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得导热聚酯纤维。
该导热聚酯纤维的单丝纤度为1.54dtex、断裂强度为3.9cn/dtex、断裂伸长率为34%。
实施例10
将对苯二甲酸和丁二醇调配成的醇酸摩尔比为1.12的酯化物浆料以4546kg/h的流量连续均匀的输送到由立式酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,酯化反应釜的反应温度为240℃。浓度为20wt%的催化剂钛酸四丁酯溶液以53.6kg/h的流量连续均匀的注入到立式酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到10mgkoh/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3949kg/h的流量连续稳定地从酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式预缩聚反应釜组成,其中预缩聚反应釜的反应物温度为250℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.50dl/g,通过预聚物泵连续稳定的从预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为260℃。当聚酯终聚物特性粘度达到1.20dl/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
将对苯二甲酸和丁二醇调配成醇酸摩尔比为1.4的载体浆料以543kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为20wt%的催化剂钛酸四丁酯溶液注入载体制备反应釜的流量为5.8kg/h,载体制备釜的反应温度为240℃。当载体的酸值达到10mgkoh/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以477kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。将抗紫外剂氧化锌浓度为40wt%的丁二醇基功能粉体浆料预分散料以255.5kg/h的流量连续均匀的输送至由2台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体平均粒径为0.34μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以255.5kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。载体经载体换热器调温至220℃后与经功能粉体浆料换热器调温至220℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料缩聚反应釜为降膜模块层数为30层的降膜反应釜、功能母料缩聚反应釜的反应温度为260℃。当功能母料的特性粘度达到0.90dl/g,通过功能母料熔体计量泵以511kg/h的流量连续稳定地从功能母料缩聚反应釜中采出。功能母料中抗紫外剂氧化锌的含量为20wt%、压滤值dfms为15.2kpa.cm2/g。。
来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料连续制备系统的功能母料一起进入动态混合器混合均匀后得到压滤值dffp为0.51kpa.cm2/g。功能聚酯熔体。将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得抗紫外聚酯纤维。
该抗紫外聚酯纤维的单丝纤度为2.31dtex、断裂强度为3.3cn/dtex、断裂伸长率为28%。
实施例11
将对苯二甲酸和丙二醇调配成醇酸摩尔比为1.4的酯化物浆料以4958kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和卧式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为235℃,第二酯化反应釜反应温度240℃。浓度为10wt%的催化剂钛酸四异丙酯溶液以18.8kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯酯化物的酸值达到10mgkoh/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以4326kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为250℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为255℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.45dl/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚反应系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为260℃。当聚酯终聚物特性粘度达到1.05dl/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
将对苯二甲酸和丙二醇调配成醇酸摩尔比为2.0的载体浆料以671kg/h的流量连续均匀的输送至载体制备反应釜,浓度为10wt%的催化剂钛酸四异丙酯溶液注入载体制备反应釜的流量为1.7kg/h,载体制备釜的反应温度为230℃。当载体的酸值达到5mgkoh/g,通过载体泵和载体流量计组成的载体输送计量装置以596kg/h的流量连续稳定地从载体制备反应釜采出。将远红外剂碳化锆浓度为30wt%的丙二醇基功能粉体浆料预分散料以255.5kg/h的流量连续均匀的输送至由3台研磨机串联而成的功能粉体浆料多级研磨装置,经过研磨制备得到的功能粉体平均粒径为0.13μm的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过功能粉体浆料泵和功能粉体浆料流量计组成的功能粉体浆料输送计量装置以255.5kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。载体经载体换热器调温至200℃后与经功能粉体浆料换热器调温至200℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后进入功能母料缩聚反应釜进行熔融缩聚反应,其中功能母料缩聚反应釜为降膜模块层数为20层的降膜反应釜、功能母料缩聚反应釜的反应温度为260℃。当功能母料的特性粘度达到0.80dl/g,通过功能母料熔体计量泵以511kg/h的流量连续稳定地从功能母料缩聚反应釜中采出。功能母料中远红外剂碳化锆的含量为10wt%、压滤值dfms为3.2kpa.cm2/g。。
来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料连续制备系统的功能母料一起进入动态混合器混合均匀后得到压滤值dffp为0.14kpa.cm2/g的功能聚酯熔体。将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得远红外聚酯纤维。
该远红外聚酯纤维的单丝纤度为1.54dtex、断裂强度为3.2cn/dtex、断裂伸长率为35%。
对比例1
将特性粘度为0.65dl/g的聚酯熔体通过熔体出料泵以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出经熔体管道输送至动态混合器。颜料蓝15:3浓度为30wt%、压滤值dfms为39.2kpa.cm2/g的功能母粒熔体通过单螺杆挤出机以326.1kg/h的流量注入动态混合器。聚酯熔体与功能母粒熔体经动态混合器均匀混合得到的功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得原液着色蓝色聚酯纤维,其中功能聚酯的压滤值dffp为1.05kpa.cm2/g。。
该原液着色蓝色聚酯纤维的单丝纤度为0.77dtex、断裂强度为2.3cn/dtex、断裂伸长率为15%。
对比例2
将对苯二甲酸和乙二醇调配成的醇酸摩尔比为1.13的聚酯低聚物浆料以4613kg/h的流量连续均匀的输送到由立式第一酯化反应釜和立式第二酯化反应釜组成的酯化反应系统中进行酯化反应,第一酯化反应釜反应温度为260℃,第二酯化反应釜反应温度265℃。浓度为3wt%的催化剂乙二醇锑溶液以54.8kg/h的流量连续均匀的注入到第二酯化反应釜中。当聚酯低聚物的酸值达到15mgkoh/g,通过低聚物泵和低聚物流量计组成的低聚物输送计量装置以3931kg/h的流量连续稳定地从第二酯化反应釜采出并输送至预缩聚系统进行预缩聚反应。预缩聚反应系统由立式第一预缩聚反应釜和卧式第二预缩聚反应釜组成,其中第一预缩聚反应釜的反应物温度为270℃、第二预缩聚反应釜的反应物温度为275℃。当聚酯预聚物特性粘度达到0.35dl/g,通过预聚物泵连续稳定的从第二预缩聚反应釜采出并输送至终缩聚系统进行终缩聚反应。终缩聚系统由卧式终缩聚反应釜组成,其中终缩聚反应釜的反应温度为280℃。当聚酯终聚物特性粘度达到0.65dl/g,通过聚酯熔体计量泵将聚酯终聚物以3750kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。
上述聚酯终聚物还作为载体,通过由输送泵和流量计组成的载体计量输送模块以255kg/h的流量连续稳定地从终缩聚反应釜采出。将颜料蓝15:3浓度为40wt%的乙二醇基功能粉体预浆料以244.6kg/h的流量连续均匀的输送至由3台研磨机串联而成的功能粉体浆料制备模块,经过研磨制备得到的颜料蓝15:3平均粒径为0.14的功能粉体浆料进入功能粉体浆料供应罐,通过由输送泵和流量计组成的功能粉体浆料输送计量模块以244.6kg/h的流量连续稳定地从功能粉体浆料供应罐中采出。载体经载体换热器调温至210℃后与经功能粉体浆料换热器调温至210℃的功能粉体浆料一起进入剪切泵混合均匀后,通过功能母料熔体计量泵以326.1kg/h的流量连续稳定地从剪切泵中采出。功能母料中颜料蓝15:3的含量为30wt%、压滤值dfms为13.5kpa.cm2/g。
来自终缩聚反应系统的聚酯终聚物与来自功能母料连续制备系统的功能母料一起进入动态混合器混合均匀后得到压滤值dffp为0.48kpa.cm2/g的功能聚酯熔体。将功能聚酯熔体通过熔体管道直接输送至纺丝位进行纺丝,制得原液着色蓝色聚酯纤维。
该原液着色蓝色聚酯纤维的单丝纤度为0.89dtex、断裂强度为2.5cn/dtex、断裂伸长率为23%。
将如上实施例1~11以及对比例1-2所制备的功能聚酯熔体直纺纤维进行性能测试,测试项目如下:功能粉体浆料中功能粉体平均粒径(μm),测试方法:采用动态光散射粒度仪测试;功能母料压滤值dfms(kpa.cm2/g),测试方法:由重量为m1的功能母料与重量为m2的聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯组成总重量为4000g测试混合物,测试混合物中功能粉体的含量为100g;由长径比为φ25mm×25d的单螺杆挤出机、容积为1.2cc的熔体计量泵、熔体压力传感器和滤网面积s为3.8cm2的60-100-1400-100-20目四层组合滤网依次连接组成压滤性能测试仪;压滤性能测试工艺条件:熔体温度为295℃、熔体计量泵泵前压力设定值为6.5mpa、熔体计量泵计量流量为38g/min;先将500g聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为初始压力ps,然后将4000g测试混合物从压滤性能测试仪中挤出,再将500g聚酯聚对苯二甲酸乙二醇酯从压滤性能测试仪中挤出,记录平衡压力为终止压力pt,最后按照公式:
由上表中的数据可知,采用本发明的功能聚酯生产方法所制备的功能聚酯的压滤值dffp均不高于0.8kpa.cm2/g,而且相比于母粒法制备的功能聚酯具有更低的压滤值,表明本发明的功能聚酯生产方法所制备的功能聚酯具有更高的功能粉体分散均匀度。
本发明实施例1和对比例1制备功能聚酯采用相同的颜料蓝15:3的添加量,但是实施例1中颜料蓝15:3以连续聚合制备的功能母料的形式加入到终缩聚系统制备得到的聚酯终聚物中再经过动态混合器混合均匀后得到功能聚酯;对比例1中颜料蓝15:3以功能母粒的形式加入到终缩聚系统制备得到的聚酯终聚物中得到功能聚酯熔体。由于母粒法制备功能聚酯纤维的过程中,功能粉体在高粘聚酯熔体中的分散主要是依靠混合设备所提供的机械剪切力,从而难以实现功能粉体在聚酯熔体中的高均匀分散,使制备得到的功能聚酯熔体的纺丝性能较差。功能粉体浆料的制备采用研磨机,在研磨机分散器的高速运转下,研磨机研磨介质将与固体的功能粉体微粒之间产生强烈的碰撞、摩擦、剪切作用,从而实现功能粉体在乙二醇中以小尺度高效均匀分散。功能粉体浆料与作为功能粉体载体的对苯二甲酸二元醇酯低聚物经剪切泵高效动态匀化后再经过熔融缩聚反应制备得到功能粉体高度均匀分散的功能母料。将颜料蓝15:3以连续聚合制备的功能母料的形式注入聚酯生产系统可实现颜料蓝15:3粒子在聚酯基体中的高度均匀分散,有效减少功能聚酯纤维制备过程中颜料蓝15:3粒子的团聚。实施例1中功能聚酯的压滤值dffp为0.23kpa.cm2/g、对比例1中功能聚酯的压滤值dffp为1.05kpa.cm2/g,由于实施例1中颜料蓝15:3的分散得更加均匀,使得所制备的功能聚酯纤维的结构更加均一、力学性能更加优异。采用相同的颜料蓝15:3添加量,制备的相同线密度的功能聚酯纤维,实施例1所制备的功能聚酯纤维的断裂强度为3.3cn/dtex,而对比例1所制备的功能聚酯纤维的断裂强度仅为2.3cn/dtex。
由上表中的数据可知,本发明实施例1制得的纤维性能优于对比例2制得的性能,由此可知,本发明功能聚酯产品的制备方法和制备系统,使得功能粉体高度均匀分散在聚酯基体中,从而使获得的功能聚酯产品结构高度均一,提高了功能聚酯产品的质量。
以上所述仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制,虽然本发明已以较佳实施例揭露如上,然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专利的技术人员在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述提示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰,均仍属于本发明方案的范围内。