一种3,5-二甲基苯甲酸氧化反应系统的制作方法

文档序号:15451063发布日期:2018-09-15 00:01阅读:399来源:国知局

本实用新型涉及催化氧化技术领域,特别是一种3,5-二甲基苯甲酸氧化反应系统。



背景技术:

3,5-二甲基苯甲酸,又称莱林酸。常温下是白色片状粉末,有刺激性。用于合成蜕皮激素类杀虫剂虫酰肼、甲氧虫酰肼的中间体;可提高聚氨酯硬化速度,缩短脱模时间,合成前列腺素、阻燃剂等。

目前国内外由均三甲苯氧化成3,5-二甲基苯甲酸的工艺都采用间歇法生产工艺,即在不锈钢鼓泡氧化塔内加入均三甲苯并通入空气进行氧化反应,反应中,均三甲苯液相处静止状态,空气气相穿过液层与其反应,气液接触不充分,导致反应效率偏低,同时,由于每次反应都需要升、降温过程,导致工艺操作能耗偏大,单位时间内生产能力不高。此外,间歇氧化反应必须通入过量空气,也导致反应物均三甲苯随空气尾气被排出,从而提高生产成本。



技术实现要素:

本实用新型的目的是为了解决上述问题,设计了一种反应效率高、生产成本低的3,5-二甲基苯甲酸氧化反应系统。

实现上述目的本实用新型的技术方案为,一种3,5-二甲基苯甲酸氧化反应系统,包括控制装置、储氧罐、反应釜、尾气回收装置、结晶槽,所述储氧罐的排气端通过管道与热风机的进气端连通,所述热风机的排气端通过管道与保温风箱的进气端连通,所述保温风箱的外部设有保温层,所述保温风箱的内部设有第一温度传感器,所述保温风箱的排气端通过输氧管道与反应釜的进气口连通,所述输氧管道上从保温风箱至反应釜间依次设有气泵、流量计、第一止回阀和加料装置,所述反应釜还设排气口、进料口和排料口,所述排料口位于反应釜的下部,所述排气口位于反应釜的上部,所述排气口通过排气管道与所述尾气回收装置连通,所述排气管道上设有氧气流量计,所述进料口通过输料管与初级反应釜的出料端连通,所述输料管上设有计量泵,所述排料口通过排料管道与结晶槽的进料端连通,所述输料管上依次设有第二止回阀和泵体;

所述反应釜和初级反应釜的侧壁和釜底的夹层内均设有加热件,所述反应釜的内壁上设有第二温度传感器,所述初级反应釜的内壁上设有第三温度传感器,所述反应釜的内部设有第一搅拌杆,所述第一搅拌杆由反应釜下方的电机带动,所述初级反应釜的内部设有第二搅拌杆,所述第二搅拌杆由初级反应釜左侧的电机带动。

进一步地,所述加料装置为漏斗状,所述加料装置包括进料端、储料端、排料端,所述进料端与储料端间设有第一进料阀,所述储料端与排料端间设有第二进料阀,所述第一进料阀与所述第二进料阀结构相同,所述第一进料阀包括位于加料装置内部的挡板以及位于加料装置外部的旋转端,所述旋转端带动挡片旋转。

进一步地,所述初级反应釜还包括进料口和进液口。

进一步地,所述结晶槽还包括出料口和排液口,所述排液口通过管道与所述初级反应釜的进液口连通。

进一步地,所述控制装置位于反应釜的外壁上,所述热风机、第一温度传感器、气泵、流量计、氧气流量计、计量泵、泵体、加热件、第二温度传感器、第三温度传感器电机均与控制装置电性连接。

利用本实用新型的技术方案制作的一种3,5-二甲基苯甲酸氧化反应系统,其有益效果在于,1、资源节约:设有热风机,能够将氧气加热,然后传送至保温风箱中储存,保温风箱的外壁采用聚氨酯发泡材料,有效保温防止氧气热量丧失;2、反应转化效率高:先将均三甲苯溶于溶剂(比如醋酸)中,这一步在初级反应釜中完成,全部溶剂后进入到反应釜中,反应釜的底部设有进气口,源源不断向反应釜中供应氧气,加料装置中加入催化剂和引发剂,随氧气一起进入,使得催化剂和引发剂与溶剂充分接触加快反应效率;3、设计合理,输氧管道和排料管道中设有单向止回阀,防止溶液逆流,影响反应正产进行;4、结构简单,操作方便:加料装置设有进料端、出料端、排料端,其两两间设有进料阀阻隔,可以确保在加入催化剂和引发剂时,不会被输氧管道中的气体将粉末状的催化剂或引发剂吹入外界环境中。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图;

图2是本实用新型中加料装置的结构示意图

图中,1、储氧罐;2、反应釜;3、尾气回收装置;4、结晶槽;5、热风机;6、保温风箱;7、保温层;8、第一温度传感器;9、输氧管道;10、气泵;11、流量计;12、第一止回阀;13、加料装置;14、排气口;15、进料口;16、排料口;17、进气口;18、排气管道;19、氧气流量计;20、输料管;21、初级反应釜;22、计量泵;23、排料管道;24、第二止回阀;25、泵体;26、加热件;27、第二温度传感器;28、第三温度传感器;29、第一搅拌杆;30、第二搅拌杆;31、电机;32、进料端;33、储料端;34、排料端;35、第一进料阀;36、第二进料阀;37、挡片;38、旋转端;39、进料口;40、进液口;41、出料口;42、排液口。

具体实施方式

下面将结合本实用新型实施例中的附图,对本实用新型实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本实用新型一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本实用新型中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本实用新型保护的范围。

本实用新型提供了如图1-2所示的一种3,5-二甲基苯甲酸氧化反应系统,包括控制装置、储氧罐1、反应釜2、尾气回收装置3、结晶槽4,所述储氧罐1的排气端通过管道与热风机5的进气端连通,所述热风机5的排气端通过管道与保温风箱6的进气端连通,所述保温风箱6的外部设有保温层7,保温层7为聚氨酯发泡材料,所述保温风箱6的内部设有第一温度传感器8,所述保温风箱6的排气端通过输氧管道9与反应釜2的进气口17连通,所述输氧管道9上从保温风箱6至反应釜2间依次设有气泵10、流量计11、第一止回阀12和加料装置13,所述反应釜2还设排气口14、进料口15和排料口16,所述排料口16位于反应釜2的下部,所述排气口14位于反应釜2的上部,所述排气口14通过排气管道18与所述尾气回收装置3连通,所述排气管道18上设有氧气流量计19,所述进料口15通过输料管20与初级反应釜21的出料端连通,所述输料管20上设有计量泵22,所述排料口16通过排料管道22与结晶槽4的进料端连通,所述输料管20上依次设有第二止回阀24和泵体25;

所述反应釜2和初级反应釜21的侧壁和釜底的夹层内均设有加热件26,所述反应釜2的内壁上设有第二温度传感器27,所述初级反应釜21的内壁上设有第三温度传感器28,所述反应釜2的内部设有第一搅拌杆29,所述第一搅拌杆29由反应釜2下方的电机31带动,所述初级反应釜21的内部设有第二搅拌杆30,所述第二搅拌杆30由初级反应釜21左侧的电机31带动。

优选地,所述加料装置13为漏斗状,所述加料装置13包括进料端32、储料端33、排料端34,所述进料端32与储料端间33设有第一进料阀35,所述储料端33与排料端34间设有第二进料阀36,所述第一进料阀35与所述第二进料阀36结构相同,所述第一进料阀35包括位于加料装置13内部的挡板37以及位于加料装置13外部的旋转端38,所述旋转端38带动挡片37旋转,通过旋转端38与挡板37连为一体,挡板37可以跟随旋转端38的转动而旋转,加料装置13主要是用于添加催化剂和引发剂,添加时先旋转打开第一进料阀35,将催化剂、引发剂加入到储料端33,然后旋转关闭第一进料阀35,随后旋转打开第二进料阀36,催化剂、引发剂就进入到输氧管道9中;上下设置第一进料阀35和第二进料阀36是为了防止输氧管道9中的氧气将催化剂、引发剂粉末吹出。

优选地,所述初级反应釜21还包括进料口39和进液口40,进液口40用于加入溶剂,进料口39用于加入均三甲苯。

优选地,所述结晶槽4还包括出料口41和排液口42,所述排液口42通过管道与所述初级反应釜21的进液口39连通,结晶结束,晶体从出料口41排出进行进一步提纯,液体从排液口42经净化后进去初级反应釜21继续做溶剂使用。

优选地,所述控制装置位于反应釜2的外壁上,所述热风机5、第一温度传感器8、气泵10、流量计11、氧气流量计19、计量泵22、泵体25、加热件26、第二温度传感器27、第三温度传感器28、电机31均与控制装置电性连接。

具体使用时:将控制装置连接电源,向初级反应釜21中投入均三甲苯和醋酸溶液,开启初级反应釜21开始加热搅拌,加热温度控制在70℃左右,储氧罐1中的氧气进入热风机5中,热风机5将氧气加热到100℃左右,然后输送到保温风箱6储存,将催化剂和引发剂加入中加料装置13的出料端,待初级反应釜21中的溶液搅拌均匀后,经计量泵22泵入至反应釜21中,反应釜21开始加热搅拌,反应釜21中的温度控制在70℃左右,通过控制装置打开输氧管道9上的气泵10将氧气通入到反应釜2中,打开加料装置13的第二进料阀36,依靠氧气将催化剂和引发剂吹入至反应釜2中,输氧管道9中的流量计11计量出泵入的氧气体积,排气管道18上的氧气流量计19用来记录排出的氧气体积,当流量计11与氧气流量19计上的数值相等时,尾气回收装置3用于净化氧气,达到规定标准后排放,氧化反应结束,反应溶液经排料管道23进入结晶槽4,进行结晶,结晶槽4中晶体进入下一步工序,溶液返回到初级反应釜21中,继续做溶剂使用。

最后应说明的是:以上所述仅为本实用新型的优选实施例而已,并不用于限制本实用新型,尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

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