用于微悬浮聚合生产聚氯乙烯糊树脂的中型试验装置的制作方法

本实用新型涉及化工生产试验装置技术领域，具体而言，涉及一种用于微悬浮聚合生产聚氯乙烯糊树脂的中型试验装置。

背景技术：

聚氯乙烯均聚或共聚糊树脂是采用氯乙烯单体自聚或和其他单体，如醋酸乙烯酯，丙烯酸酯等单体共聚而成，生产方法包括乳液法、微悬浮法及混合法。采用不同方法生产的聚氯乙烯均聚糊树脂或共聚糊树脂具有不同的特性，适用于涂布、发泡、浸渍、喷涂等不同的加工。应用领域广泛。

由于氯乙烯聚合属于自由基聚合，聚合反应是在一定的温度和压力下进行的，而且氯乙烯聚合机理复杂，因此聚氯乙烯糊树脂新产品的研发及现有产品的提质降耗试验不能直接在生产装置上进行，目前国内中型试验装置很少。目前国内的设备的技术方案主要是在预聚釜下连接均化泵，物料在预聚釜内均化后一次压入聚合釜中聚合，经干燥后得到糊树脂产品，但是在聚合釜内物料升温过程中，随着温度的升高，釜内压强增大，对聚合釜的设计强度和搅拌密封要求较高，在启动排空降低釜内压强过程中，排空的物料夹带了一些乳化剂及未反应的引发剂，对环境造成损害，此外，聚合结束后，残存的氯乙烯单体排空对环境也会造成不利影响。

技术实现要素：

有鉴于此，本实用新型实施例提供一种用于微悬浮聚合生产聚氯乙烯糊树脂的中型试验装置，主要目的是避免生产聚氯乙烯糊树脂的试验装置物料排空过程中造成环境污染。

为达到上述目的，本实用新型主要提供如下技术方案：

本实用新型实施例提供了一种用于微悬浮聚合生产聚氯乙烯糊树脂的中型试验装置，包括：

聚合釜、均化泵、计量罐、第一过滤器、回收罐、放料罐、第一真空泵、氯乙烯管线、回收管线以及氮气管线；

其中，所述聚合釜的顶部和底部分别与所述均化泵连接，所述聚合釜的顶部通过所述计量罐和所述第一过滤器与所述氯乙烯管线连接，所述聚合釜的顶部还与所述回收管线连接，所述聚合釜的顶部还分别与所述计量罐的顶部和所述氮气管线连接，所述聚合釜的底部与所述放料罐连接；

所述计量罐的顶部分别与所述回收管线和所述氮气管线连接；

所述回收罐的一端通过第一阀门与所述聚合釜的顶部连接，另一端分别与所述回收管线和所述氮气管线连接；

所述第一真空泵的一端通过第二阀门与所述回收管线连接，另一端也与所述回收管线连接。

进一步地，该中型试验装置还包括：

排液阀门、第三阀门、第四阀门、第五阀门、废液罐和第二真空泵；

所述聚合釜的底部通过所述排液阀门和所述第三阀门与所述废液罐的一端连接，所述废液罐的另一端通过所述第四阀门和所述第二真空泵的一端连接，所述第二真空泵的另一端与所述回收管线连接；

所述第五阀门设置于所述废液罐的出口处。

进一步地，所述废液罐上设置有压力表和液位计，

所述中型试验装置还包括分别与所述压力表、所述液位计和所述第五阀门电连接的控制器。

进一步地，该中型试验装置还包括：

第二过滤器；

所述聚合釜的顶部通过所述第一阀门和所述第二过滤器与所述回收罐的一端连接。

进一步地，该中型试验装置还包括：

第三真空泵；

所述第二过滤器通过所述第三真空泵与所述回收罐的一端连接。

进一步地，该中型试验装置还包括：

消泡机和第六阀门；

所述回收罐的另一端通过所述消泡机和所述第六阀门与所述回收管线连接。

进一步地，所述回收罐中设置有过滤网。

进一步地，所述聚合釜上设置有可视窗口。

借由上述技术方案，本实用新型至少具有以下有益效果：

本实用新型实施例提供的用于微悬浮聚合生产聚氯乙烯糊树脂的中型试验装置，在聚合釜中氯乙烯单体转化率达到一定值后，可以通过开启第一阀门，使得聚合釜与回收罐连通，从而使得剩余的氯乙烯单体可以经过回收罐和回收管线回收到氯乙烯回收系统，避免了生产聚氯乙烯糊树脂的试验装置物料排空过程中造成环境污染。而且，通过将真空泵和第二阀门连通在回收罐和回收管线之间，可以实现当回收罐内的压力降低至一定值时，可以开启第二阀门和真空泵，使得真空泵将回收罐内的氯乙烯单体快速回收至回收系统内，即实现回收系统的强制回收，同时，当回收罐发生故障或无法实现回收时，也可以开启真空泵和第一阀门直接将聚合釜内的氯乙烯单体进行强制回收，进一步地避免了生产聚氯乙烯糊树脂的试验装置物料排空过程中造成环境污染。

附图说明

图1为本实用新型实施例提供的一种用于微悬浮聚合生产聚氯乙烯糊树脂的中型试验装置的结构示意图。

具体实施方式

为使本实用新型的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本实用新型的优选实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行更加详细的描述。在附图中，自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的部件或具有相同或类似功能的部件。所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型的限制。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。下面结合附图对本实用新型的实施例进行详细说明。

在本实施例的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或部件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实施例保护范围的限制。

如图1所示，本实用新型实施例提供了一种用于微悬浮聚合生产聚氯乙烯糊树脂的中型试验装置，包括聚合釜1、均化泵2、计量罐3、第一过滤器4、回收罐5、放料罐6、第一真空泵7、氯乙烯管线8、回收管线9以及氮气管线10；其中，聚合釜1的顶部和底部分别与均化泵2连接，聚合釜1的顶部通过计量罐3和第一过滤器4与氯乙烯管线8连接，聚合釜1的顶部还与回收管线9连接，聚合釜1的顶部还分别与计量罐3的顶部和氮气管线10连接，聚合釜1的底部与放料罐6连接；计量罐3的顶部分别与回收管线9和氮气管线10连接；回收罐5的一端通过第一阀门51与聚合釜1的顶部连接，另一端分别与回收管线9和氮气管线10连接；第一真空泵7的一端通过第二阀门71与回收管线9连接，另一端也与回收管线9连接。

该中型试验装置中，单体计量罐3用于计量氯乙烯单体，以实现将氯乙烯单体进行计量后再将其加入聚合釜1。而聚合釜1连接放料罐6，而并不是直接与干燥装置连接，可以实现在放料后及时地进行下一釜聚合操作，而不必要等到干燥完成后再进行，缩短了聚合周期，提高了聚合效率。同时，均化完成后的物料直接回到聚合釜1中，可在聚合釜1内直接升温聚合，省去了预聚釜，不仅省去了用氮气将均化物料压入聚合釜1的步骤，还减少了压入均化物料在压送过程中的损失，缩短了聚合周期，提高了聚合效率，同时避免了氮气压送均化料造成的釜压升高，保证了聚合反应的安全进行，还减少了设备的投资以及相应减少甲级防爆建筑面积。更重要的是，聚合釜1通过第一阀门51与回收罐5连接，回收罐5通过回收管线9与回收系统20连接，实现了在聚合釜1中氯乙烯单体转化率达到一定值后，可以通过开启第一阀门51使得剩余的氯乙烯单体能够经过回收罐5和回收管线9回收到氯乙烯回收系统20，避免了生产聚氯乙烯糊树脂的试验装置物料排空过程中造成环境污染。此外，在回收罐5内压力较高时，可以通过自压回收即可将氯乙烯单体回收至回收系统20，但是随着氯乙烯单体的持续回收，回收罐5内的压力不断降低，当其压力降低到一定值而无法实现自压回收时，即可通过开启第一真空泵7和第二阀门71，使得第一真空泵7将回收罐5内的氯乙烯单体快速回收至回收系统20内，即实现回收系统20的强制回收，而且，当回收罐5发生故障或无法实现回收时，也可以开启第一真空泵7和第一阀门51直接将聚合釜1内的氯乙烯单体进行强制回收，进一步地避免了生产聚氯乙烯糊树脂的试验装置物料放料过程中造成环境污染。同时，当聚合过程中，聚合釜1内压强一旦超过设定压强，可以通过开启第一阀门51，使得聚合釜1泄压，带聚合釜1压强降低至规定数值以下即可关闭第一阀门51，进一步保证了聚合釜1内聚合反应的安全进行。

其中，该中试试验装置的具体工作可以为：首先，将实验所需去离子水、乳化剂、引发剂及其他助剂等加入聚合釜1中，盖上釜盖，真空脱氧，将计量罐3内计量后的氯乙烯单体加入聚合釜1，开始搅拌5分钟后停止搅拌。打开连通均化泵2的阀门，保持管路通畅，开启均化泵2，物料均化5-20分钟，先关闭阀门，再停止均化泵2，开启聚合釜1搅拌，进行聚合升温至规定温度，发生聚合反应，控制聚合温度和聚合压力，待聚合釜1内压力下降0.2-0.3MPa后停止聚合，此时聚合釜1中氯乙烯单体转化率达到85％至95％，缓慢开启聚合釜1和回收罐5间的第一阀门51泄压至常压，启动第三真空泵18进行氯乙烯单体的强制回收，并使聚合釜1内达到设定真空度，剩余的氯乙烯单体经回收罐5、回收管线9回到回收系统20中，氮气回压，然后出料，放入进料罐。

本实用新型实施例提供的用于微悬浮聚合生产聚氯乙烯糊树脂的中型试验装置，在聚合釜中氯乙烯单体转化率达到一定值后，可以通过开启第一阀门51，使得聚合釜与回收罐连通，从而使得剩余的氯乙烯单体可以经过回收罐和回收管线回收到氯乙烯回收系统20，避免了生产聚氯乙烯糊树脂的试验装置物料排空过程中造成环境污染。而且，通过将真空泵和第二阀门71连通在回收罐和回收管线之间，可以实现当回收罐内的压力降低至一定值时，可以开启第二阀门71和真空泵，使得真空泵将回收罐内的氯乙烯单体快速回收至回收系统20内，即实现回收系统20的强制回收，同时，当回收罐发生故障或无法实现回收时，也可以开启真空泵和第一阀门51直接将聚合釜内的氯乙烯单体进行强制回收，进一步地避免了生产聚氯乙烯糊树脂的试验装置物料排空过程中造成环境污染。

为了防止氯乙烯单体在聚合釜1内表面形成聚合物并粘附其上，通常需在聚合反应前进行涂釜操作，然后再进行投料生产，而且，为了提高氯乙烯聚合胶乳的质量，通常需要在投料生产前对聚合釜1内残留的涂釜剂等进行清理，由于清理残液主要成分是涂釜剂，不能将其放至浆料槽，目前通常将其直接排向废液收集池，但这易导致排液管道排空，聚合釜1中残留的气态氯乙烯单体顺着排液管道排放到外界环境中，造成环境污染，为了解决这一问题，在一可选的实施例中，参见图1，该中型试验装置还可以包括排液阀门11、第三阀门12、第四阀门13、第五阀门14、废液罐15和第二真空泵16；聚合釜1的底部通过排液阀门11和第三阀门12与废液罐15的一端连接，废液罐15的另一端通过第四阀门13和第二真空泵16的一端连接，第二真空泵16的另一端与回收管线9连接；第五阀门14设置于废液罐15的出口处。具体在清理聚合釜1时，可以开启排液阀门11和第三阀门12，实现向废液罐15内排放聚合釜1内的洗釜残液，待聚合釜1内冲洗水残液排净后，关闭排液阀门11和第三阀门12，此时聚合釜1可以准备投料。开启第四阀门13和第二真空泵16，该第二真空泵可以为汽提真空泵，通过汽提真空泵抽取废液罐15内的气态氯乙烯单体并通过回收管线9将其回收至回收系统20，待废液罐15内达到设定真空度，同时液位有一定下降时，视为废液罐15内氯乙烯单体回收完成，即可开启第五阀门14，将废液排放至废液池进行收集处理，进一步避免了氯乙烯单体排放到环境中对环境造成污染。其中，当废液罐15中残液水位较低时，即可关闭第五阀门14，阻止废液罐15排空，使得气态氯乙烯单体被废液罐15底部剩余的液体堵截，从而防止气态氯乙烯单体排放到外界，杜绝了由此造成的环境污染。

进一步地，在一可选的实施例中，参见图1，废液罐15上可以设置有压力表和液位计，而该中型试验装置还可以包括分别与压力表、液位计和第五阀门14电连接的控制器。其中，控制器可以为可编程控制器，压力表用于检测废液罐15内的压力，液位计用于检测废液罐15内的液位，控制器用于接收压力表和液位计反馈的压力值和液位值，并判断当废液罐15内压力小于设定值，同时液位有一定下降时，视为废液罐15内氯乙烯单体回收完成，即会控制第五阀门14开启，将废液排放至废液池进行收集处理，进一步避免了氯乙烯单体排放到环境中对环境造成污染，使用更方便。

进一步地，在一可选的实施例中，参见图1，该中型试验装置还可以包括第二过滤器17；聚合釜1的顶部可以通过第一阀门51和第二过滤器17与回收罐5的一端连接。通过在聚合釜1和回收罐5之间设置第二过滤器17，使得第二过滤器17可以将氯乙烯聚合物和氯乙烯单体的混合物中的杂质滤除，避免管道阻塞，保证了氯乙烯聚合物和氯乙烯单体的混合物能够顺利地排至回收罐5内。

进一步地，在一可选的实施例中，参见图1，该中型试验装置还可以包括第三真空泵18；第二过滤器17可以通过第三真空泵18与回收罐5的一端连接。通过在第二过滤器17和回收罐5之间设置第三真空泵18，使得聚氯乙烯乳胶、氯乙烯聚合物和氯乙烯单体的混合物输送的更加快捷，从而进一步缩短聚合周期，提高聚合效率。

当聚氯乙烯乳胶和氯乙烯单体排至回收罐5时，易有气泡出现，气泡中包裹有关助剂，在进行氯乙烯单体回收时，气泡会和氯乙烯单体一起回收至回收系统20中，影响氯乙烯单体的纯度，为了解决这一问题，在一可选的实施例中，参见图1，该中型试验装置还可以包括消泡机19和第六阀门191；回收罐5的另一端可以通过消泡机19和第六阀门191与回收管线9连接。通过在回收罐5的顶部设置消泡机19，使得消泡机19可以将气泡刺破，使其变成液体返回至回收罐5中，保证了回收系统20中氯乙烯单体的纯度。

进一步地，在一可选的实施例中，回收罐5中还设置有过滤网，以进一步滤除氯乙烯聚合物和氯乙烯单体的混合物中的杂质滤除，进一步避免了管道阻塞，从而进一步保证了氯乙烯聚合物和氯乙烯单体的混合物能够顺利地排至回收罐5内。

进一步地，在一可选的实施例中，聚合釜1上可以设置有可视窗口，用于供操作人员查看聚合釜1内聚合反应情况。

最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本实用新型的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本实用新型进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本实用新型各实施例技术方案的精神和范围。