亚磷酸二甲酯制备设备的制作方法

本实用新型涉及一种亚磷酸二甲酯的制备设备。

背景技术：

请参考图1，工业化生产亚磷酸二甲酯采用在无溶剂的条件下，三氯化磷和过量的甲醇在酯化反应釜1内发生反应，通过控制较低的反应温度和真空度，反应产生大量的反应热被夹套内的冷媒带走，产生大量的氯甲烷、甲醇和氯化氢被真空抽走。釜内液体物料经脱酸釜10，将溶解在料液中的氯化氢充分脱除，得到亚磷酸二甲酯粗品。

该方法的缺点：

1、反应体系为负压体系；

2、真空系统庞大，需要较大的真空泵；

3、汽化的甲醇大量被真空带走，导致反应原料过量；且尾气中甲醇含量的增加，影响盐酸的回收系统。

4、釜式反应器是一个全混流反应器，有较长的停留时间，产品分解越多。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种亚磷酸二甲酯制备设备，解决如何优化目前的设备，改善其制备的技术问题。

亚磷酸二甲酯制备设备，包括酯化反应器、冷媒、出料泵、循环泵、氯化氢液相脱离反应器、气液分离器、真空泵、缓冲罐；酯化反应器上具有物料进口、第一物料出口、第二物料出口；冷媒与酯化反应器匹配，第一物料出口布置在酯化反应器顶部并通过管道与缓冲罐连通，第二物料出口布置在酯化反应器的底部并通过进料泵与氯化氢液相脱离反应器顶部连通；氯化氢液相脱离反应器通过底部与气液分离器内部连通；气液分离器底部通过循环泵与氯化氢液相脱离反应器形成物料循环；气液分离器的顶部通过真空泵与缓冲罐连通。

所述物料进口具有并联的两路，其中一路为三氯化磷，另一路为甲醇。

所述循环泵还并联有一路亚磷酸二甲酯粗品储存罐。

所述氯化氢液相脱离反应器为管式反应器或者膜式反应器。

本实用新型的有益效果是：本设备将常规的酯化反应分成两个阶段，其一为酯化反应阶段，其二为脱除氯化氢阶段。

酯化反应阶段：采用常压低温反应，反应产生大量的反应热被夹套内的冷媒带走，产生大量的氯甲烷、甲醇和氯化氢进入尾气缓冲罐；釜内物料进入脱除氯化氢阶段。该阶段为反应阶段，确保完全反应。

脱除氯化氢阶段：采用负压脱除溶解在物料中少量的氯化氢气体，该阶段确保少量的氯化氢被完全去除。由于氯化氢气体较少，后续配备的真空系统亦较小。

该改进的优点是：

1、将传统酯化反应分为两部分，一部分为常压系统，一部分为负压系统；

2、常压系统采用管式反应器或膜式反应器，停留时间较少，确保产品分解较少；

3、常压反应阶段脱除大量的氯甲烷、甲醇和氯化氢；

4、少量的会进入脱除氯化氢阶段，可以采用高真空系统，确保溶解的气体脱除完全，且真空系统较小。

附图说明

图1是现有设备的示意图；

图2是实施例中设备的示意图；

图中 1. 酯化反应器、11. 物料进口、12. 第一物料出口、13. 第二物料出口、2. 冷媒、3. 出料泵、4. 循环泵、5. 氯化氢液相脱离反应器、6. 气液分离器、7. 真空泵、8. 缓冲罐、9. 亚磷酸二甲酯粗品储存罐、10. 脱酸釜。

具体实施方式

图2中的亚磷酸二甲酯制备设备，包括一个酯化反应器1、一个冷媒2、一个出料泵3、一个循环泵4、一个氯化氢液相脱离反应器5、一个气液分离器6、一个真空泵7、一个缓冲罐8。酯化反应器1用于亚磷酸二甲酯与甲醇反应；冷媒2用于给酯化反应器1冷却；出料泵3用于将反应物导入到氯化氢液相脱离反应器5内，循环泵4用于将物料在氯化氢液相脱离反应器5与气液分离器6之间循环；真空泵7用于使气液分离器6内部真空；缓冲罐8用于收集尾气。上述氯化氢液相脱离反应器5和气液分离器6形成一个酯化脱酸器。

酯化反应器1上具有物料进口11、第一物料出口12、第二物料出口13；其中物料进口11连通有两个管路，两个管路分别用于亚磷酸二甲酯和甲醇的进入。亚磷酸二甲酯和甲醇进入后便开始反应生成反应物。

冷媒2与酯化反应器1匹配，该冷媒2采用目前酯化反应器1配套属于现有技术的冷媒2，酯化反应器1产生大量的反应热被夹套内的冷媒2带走。

第一物料出口12布置在酯化反应器1顶部并通过管道与缓冲罐8连通，这样可将反应的大量的氯甲烷、甲醇和氯化氢进入尾气缓冲罐8。

第二物料出口13布置在酯化反应器1的底部并通过进料泵3与氯化氢液相脱离反应器5顶部连通；氯化氢液相脱离反应器5通过底部与气液分离器6内部连通；氯化氢液相脱离反应器5为管式反应器或者膜式反应器，主要是脱除大量的氯甲烷、甲醇和氯化氢，是反应物停留时间较少，确保产品分解较少。

气液分离器6底部通过循环泵4与氯化氢液相脱离反应器5形成物料循环；气液分离器6的顶部通过真空泵7与缓冲罐8连通，这样确保溶解的气体脱除完全，且真空系统较小。

为了对亚磷酸二甲酯粗品进行收集，可在循环泵4上并联一路亚磷酸二甲酯粗品储存罐9。

为使本实用新型实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，上面结合本实用新型实施例中的附图，对本实用新型实施例中的技术方案进行了清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本实用新型一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本实用新型实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以上对在附图中提供的本实用新型的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本实用新型的范围，而是仅仅表示本实用新型的选定实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本实用新型保护的范围。