用于制备二苯甲酸酯化合物如4-[苯甲酰(甲基)氨基]戊烷-2-基二苯甲酸酯的新合成方法与流程

文档序号:19666451发布日期:2020-01-10 21:44阅读:来源:国知局

技术特征:

1.通式a的化合物的合成方法:

其中r1为具有6-20个碳原子的取代或未取代的芳基;优选为取代或未取代的苯基;r2为具有1-12个碳原子的直链或支化的烷基;和r3为具有1-12个碳原子的直链或支化的烷基;由通式b的二酮化合物开始,其中r3如上所述,该二酮化合物转化为通式c的酮胺化合物,其中r2和r3如上所述,然后酮胺化合物还原为通式d的氨基醇,其中r2和r3如上所述,氨基醇转化为通式a的化合物:

特征在于在无机碱的水溶液中应用镍铝合金将所述酮胺还原为氨基醇。

2.权利要求1的方法,其中所述方法包括如下步骤:

步骤a1):转化通式b的二酮化合物为通式c的酮胺化合物:

步骤a2):还原步骤a1)获得的通式c的酮胺化合物形成通式d的氨基醇化合物,所述还原在无机碱的水溶液中应用镍铝合金实施:

步骤b):在溶剂中应用吡啶或氢化钠使步骤a2)获得的通式d的氨基醇化合物与芳氧基卤化物r1-c(=o)x反应,其中x为卤素,优选为cl,以制备通式a的化合物。

3.权利要求1的方法,其中所述方法包括如下步骤:

步骤a1):转化通式b的二酮化合物为通式c的酮胺化合物:

步骤a2):还原步骤a1)获得的通式c的酮胺化合物形成通式d的氨基醇化合物,所述还原在无机碱的水溶液中应用镍铝合金实施:

步骤a3):在无机碱的水溶液中使步骤a2)获得的通式d的氨基醇化合物与通式r1-c(=o)x的芳氧基卤化物反应,其中x为卤素,优选为cl,和其中r1与上述的相同,以得到通式e的酰胺醇化合物;

步骤b′):在溶剂中应用氢化钠或吡啶、优选为氢化钠使步骤a)获得的通式e的酰胺醇化合物与芳氧基卤化物r1-c(=o)x反应,其中x为卤素,优选为cl,以制备通式a的化合物。

4.权利要求2和3的方法,其中步骤a1)转化通式b的二酮化合物为通式c的酮胺化合物应用r2-nh2的水溶液实施。

5.权利要求2或3的方法,其中在步骤a1)后直接实施步骤a2)而不分离步骤a1)形成的通式c的酮胺化合物。

6.权利要求3的方法,其中步骤a2)中应用的镍铝合金作为固体与步骤a2)后所获得的液态反应混合物分离,和其中所述液态反应混合物包含无机碱水溶液,该液态反应混合物用作步骤a3)的水溶液。

7.权利要求6的方法,其中过滤步骤a2)的反应混合物,得到含镍铝合金的滤饼,和其中所述滤液包含无机碱的水溶液和通式d的氨基醇,该滤液用作步骤a3)的原料。

8.权利要求2-7任一项的方法,其中作为芳氧基卤化物r1-c(=o)x,应用苯甲酰氯,其中r1为苯基和其中x为氯。

9.权利要求3和4-7任一项的方法,在从属于权利要求4时,其中步骤a3)中应用的芳氧基卤化物与步骤b′)中的芳氧基卤化物相同。

10.前述权利要求任一项的方法,其中在步骤b)或b′)中,溶剂选自甲苯、二甲苯、乙苯和一氯代苯。

11.前述权利要求任一项的方法,其中作为通式b的二酮化合物,应用乙酰丙酮,其中r3为甲基,或其中作为通式b的二酮化合物,应用2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮,其中r3为叔丁基。

12.权利要求4-11任一项的方法,其中作为r2-nh2,应用甲基胺或乙基胺,其中r2分别为甲基或乙基。

13.权利要求2-12任一项的方法,其中步骤a2)和/或步骤a3)中应用的所述碱的水溶液为氢氧化钠和/或氢氧化钾在水中的溶液。

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