透明液体组合物的制作方法

1.本发明涉及透明液体组合物，进一步详细而言，涉及实质上不包含乙醇的芳香制品(fragrance)。


背景技术：

2.芳香制品通常为以乙醇作为主溶剂而溶解了各种香料而成的物质。然而，由于也有对乙醇显示敏感性的人，因此在重视安全性的需求者中，具有喜欢尽量控制乙醇的使用的制品的倾向。进一步，通过2004年的大气污染防止法的修订，由于乙醇被指定为应该限制排出量的挥发性有机化合物(volatile organic compound；简写为voc)，因此减少其使用量成为社会性课题。
3.根据这样的情况，在芳香制品市场，积极地进行了实质上不包含乙醇的制品(以下，有时称为无乙醇芳香制品)的开发。
4.在已经上市的无乙醇芳香制品中，有以油分作为主溶剂的制品(作为例子，专利文献1)、和以水作为主溶剂的制品。
5.芳香制品通常所使用的香料由于为极性不同的油性成分的混合物，因此在以油分作为主溶剂的情况下，能够使大量香料稳定溶解。然而，这些制品在使用时感到油腻感，不喜欢油腻感的需求者也多。
6.与此相对，对于以水作为主溶剂的物质，基本上不产生油腻感的问题，但需要用于将本来与水不相容的香料稳定地配合在水中的办法。通常，使用表面活性剂使香料增溶或乳化，但如果表面活性剂的配合量变多则产生发粘感，因此其使用量被限制。这样一来，大量香料的增溶困难，此外，根据香料的种类，微细乳化也困难，因此成为白浊的外观而产生被需求者敬而远之这样的问题。因为对于需求者而言，外表美观是对芳香制品的重要的评价基准。
7.因此，在现在的市场，作为以水作为主溶剂的透明的无乙醇芳香制品，赋香率低的制品(5％以下)成为主流。
8.根据这样的情况，强烈要求制造实质上不包含乙醇、以水作为主溶剂、透明的外观、并且赋香率高的液体组合物的技术。
9.现有技术文献
10.专利文献
11.专利文献1：日本特开2010
‑
132567


技术实现要素：

12.发明所要解决的课题
13.本发明是鉴于上述现有技术的课题而提出的，其课题是提供实质上不包含乙醇、以水作为主溶剂、赋香率高的透明液体组合物。
14.用于解决课题的方法
15.本发明人为了实现上述目的而进行了深入研究，结果发现，通过以peg
‑
40氢化蓖麻油和ppg
‑
26
‑
丁醇聚醚
‑
26作为主增溶剂，以iob值为0.70
‑
1.20的表面活性剂作为副增溶剂，在副增溶剂相对于主增溶剂的配合量比(副增溶剂/主增溶剂)为0.03
‑
0.60的范围内并用，从而可以将大量香料在水中稳定地增溶，从而完成了本发明。
16.即，本发明包含以下方案。
17.[1]一种透明液体组合物，其特征在于，包含：
[0018]
(a)香料成分3
‑
20质量％，
[0019]
(b)加成了30～60摩尔的聚氧乙烯的氢化蓖麻油，
[0020]
(c)加聚了20～30摩尔的聚氧丙烯和20～30摩尔的聚氧乙烯的烷醇，
[0021]
(d)无机性值/有机性值为0.70
‑
1.20的表面活性剂1种以上，以及
[0022]
(e)除乙醇以外的水性成分40质量％以上，
[0023]
成分(d)的配合量相对于成分(b)与成分(c)的配合量之和的比(d/(b+c))为0.03
‑
0.60，
[0024]
上述透明液体组合物实质上不包含乙醇。
[0025]
[2]根据上述[1]所述的透明液体组合物，关于成分(d)的表面活性剂，无机性值的平方与有机性值的平方之和的平方根为2000
‑
5000。
[0026]
[3]根据上述[1]或[2]所述的透明液体组合物，其特征在于，成分(a)的配合量相对于成分(b)
‑
成分(d)的配合量之和的比(a/(b+c+d))为0.4
‑
1.1。
[0027]
[4]根据上述1.‑
[3]中任一项所述的透明液体组合物，其特征在于，成分(d)为选自加聚了氧化乙烯和氧化丙烯的癸基十四烷醇、加聚了氧化乙烯和氧化丙烯的植物甾醇、以及被焦谷氨酸和异硬脂酸酯化了的聚氧乙烯氢化蓖麻油中的1种以上表面活性剂。
[0028]
[5]根据上述1.‑
[4]中任一项所述的透明液体组合物，其特征在于，成分(b)为peg
‑
40氢化蓖麻油。
[0029]
[6]根据上述1.‑
[5]中任一项所述的透明液体组合物，其特征在于，成分(c)为ppg
‑
26
‑
丁醇聚醚
‑
26。
[0030]
[7]根据上述1.‑
[6]中任一项所述的透明液体组合物，其特征在于，成分(c)的配合量相对于成分(b)的配合量的比(c/b)为0.7
‑
2.5。
[0031]
[8]根据上述1.‑
[7]中任一项所述的透明液体组合物，其特征在于，其实质上不包含除成分(a)香料成分以外的油分。
[0032]
发明的效果
[0033]
通过本发明，提供实质上不包含乙醇、以水作为主溶剂、赋香率高的透明液体组合物。
附图说明
[0034]
图1为在将各增溶剂的iob值绘制而得的图中，写入了将二硬脂酸peg
‑
8(ibo＝0.63，no.5)、ppg
‑
20癸基十四醇聚醚
‑
20(iob＝0.76，no.6)、ppg
‑
7/peg
‑
30植物甾醇(iob＝1.17，no.9)、油醇聚醚
‑
20(iob＝1.33，no.10)的各描点(plot)与原点分别连接而得的直线(四条)的图。
[0035]
图2为在将各增溶剂的iob值绘制而得的图中，写入了表示本发明的副增溶剂的
benzyl carbinyl acetate)、3
‑
戊基四氢吡喃
‑4‑
基乙酸酯等。
[0054]
作为丙酸酯，可举出丙酸香茅酯、丙酸三环癸烯酯、丙酸烯丙基环己基酯、丙酸苄酯、丙酸苏合香酯等。
[0055]
作为丁酸酯，可举出丁酸香茅酯、正丁酸二甲基苄基原酯(dimethyl benzyl carbinyl n
‑
butyrate)、异丁酸三环癸烯酯等。
[0056]
作为戊酸酯，可举出戊酸甲酯、戊酸乙酯、戊酸丁酯、戊酸戊酯、戊酸苄酯、苯基乙基戊酸酯等；作为己酸酯，可举出己酸甲酯、己酸乙酯、己酸烯丙酯、己酸芳樟酯、己酸香茅酯等。
[0057]
作为庚酸酯，可举出庚酸甲酯、庚酸烯丙酯等。
[0058]
作为壬烯酸酯，可举出2
‑
壬烯酸甲酯、2
‑
壬烯酸乙酯、3
‑
壬烯酸乙酯等。
[0059]
作为苯基乙酸酯，可举出苯基乙基苯基乙酸酯、对甲苯基苯基乙酸酯等。
[0060]
作为苯甲酸酯，可举出苯甲酸甲酯、苯甲酸苄酯等。
[0061]
作为肉桂酸酯，可举出肉桂酸甲酯、肉桂酸苄酯等。
[0062]
作为水杨酸酯，可举出水杨酸甲酯、水杨酸正己酯、顺式
‑3‑
己烯基水杨酸酯、水杨酸环己酯、水杨酸苄酯等。
[0063]
作为巴西基酸酯，可举出巴西基酸乙二醇酯等。
[0064]
作为惕各酸酯，可举出惕各酸香叶酯、惕各酸1
‑
己酯、顺式
‑3‑
己烯基惕各酸酯等。
[0065]
作为茉莉酸酯，可举出茉莉酸甲酯等。
[0066]
作为二氢茉莉酸酯，可举出二氢茉莉酸甲酯等。
[0067]
作为邻氨基苯甲酸酯，可举出邻氨基苯甲酸甲酯、邻氨基苯甲酸乙酯、邻氨基苯甲酸二甲酯(甲基n
‑
甲基邻氨基苯甲酸酯)等。
[0068]
作为其它酯，可举出丁酸乙基2
‑
甲基酯、2,4
‑
二羟基
‑
3,6
‑
二甲基苯甲酸甲酯、烯丙基环己基乙醇酸酯、2
‑
戊氧基乙醇酸烯丙酯、乙基2
‑
环己基丙酸酯、2
‑
甲基戊基2
‑
甲基戊酸酯、乙基3,5,5
‑
三甲基己酸酯、2
‑
乙基己酸乙酯、甲基2,4
‑
二羟基
‑
3,6
‑
二甲基苯甲酸酯等。
[0069]
作为碳酸酯类，可举出顺式
‑3‑
己烯基甲基碳酸酯、甲基环辛基碳酸酯、乙基2
‑
叔丁基环己基碳酸酯等。
[0070]
作为醛类，可举出正辛醛、正壬醛、正癸醛、正十一烷醛、正十二烷醛、2
‑
甲基十一烷醛、10
‑
十一烯醛、香茅醛、柠檬醛、羟基香茅醛、2,4
‑
二甲基
‑3‑
环己烯基甲醛、二甲基
‑3‑
环己烯基
‑1‑
甲醛、苯甲醛、苯基乙醛、苯基丙基醛、肉桂醛、二甲基四氢苯甲醛、
ブルゲオナール
(givaudan社商品名，3
‑
(对叔丁基苯基)
‑
丙醛)、羟基柑青醛、2
‑
环己基丙醛、
リリアール
(givaudan社商品名，对叔丁基
‑
α
‑
甲基氢化肉桂醛)、对异丙基
‑
α
‑
甲基氢化肉桂醛、
フロラロゾン
(iff社商品名，对乙基
‑
α,α
‑
二甲基氢化肉桂醛)、α
‑
戊基肉桂醛、α
‑
己基肉桂醛、天芥菜精、
ヘリオナール
(iff社商品名，α
‑
甲基
‑
3,4
‑
亚甲基二氧基氢化肉桂醛)等。
[0071]
作为酮类，可举出α
‑
紫罗兰酮、β
‑
紫罗兰酮、γ
‑
紫罗兰酮、α
‑
甲基紫罗兰酮、β
‑
甲基紫罗兰酮、γ
‑
甲基紫罗兰酮、大马酮、甲基庚烯酮、4
‑
亚甲基
‑
3,5,6,6
‑
四甲基
‑2‑
庚酮、苯乙酮、戊基环戊酮、二氢茉莉酮、玫瑰酮、香芹酮、薄荷酮、樟脑、乙酰柏木烯、异长叶烷酮、诺卡酮、苄基丙酮、茴香基丙酮、甲基β
‑
萘基酮、2,5
‑
二甲基
‑4‑
羟基
‑
3(2h)
‑
呋喃酮、麦芽酚(maltol)、麝香酮、灵猫酮、环十五烷酮、
カロン
(firmenich社商品名，7
‑
甲基
‑
3,5
‑
二氢
‑
2h
‑
苯并二氧杂卓
‑3‑
酮，7
‑
methyl
‑
3,5
‑
dihydro
‑
2h
‑
benzodioxepin
‑3‑
one)、覆盆子酮、胡椒基丙酮等。
[0072]
作为缩醛类，可举出乙醛乙基苯基丙基缩醛、柠檬醛二乙基缩醛、苯基乙醛甘油基缩醛、苯基乙醛二甲基缩醛、乙基乙酰乙酸酯乙二醇缩醛等。
[0073]
作为醚类，可举出柏木基甲基醚、草蒿脑、茴香脑、β
‑
萘基甲基醚、β
‑
萘基乙基醚、氧化苧烯、玫瑰醚(rose oxide)、橙花醚(nerol oxide)、1,8
‑
桉树脑、玫瑰呋喃、[3ar
‑
(3aα,5aβ,9aα,9bβ)]
‑
十二氢
‑
3a,6,6,9a
‑
四甲基萘并[2.1
‑
b]呋喃、3,3,5
‑
三甲基环己基乙基醚、
ガラクソリド
(iff社商品名，六甲基六氢环戊并
‑
苯并吡喃)等。
[0074]
作为羧酸类，可举出苯甲酸、苯基乙酸、肉桂酸、氢化肉桂酸、丁酸、2
‑
己烯酸等。
[0075]
作为内酯类，可举出γ
‑
癸内酯、δ
‑
癸内酯、γ
‑
戊内酯、γ
‑
壬内酯、γ
‑
十一内酯、δ
‑
己内酯、γ
‑
茉莉内酯、威士忌内酯、香豆素、环十五内酯、环十六内酯、黄葵内酯、11
‑
氧杂十六内酯、正丁烯基苯酞等。
[0076]
作为腈类，可举出香叶腈、香茅腈、十二烷腈等。
[0077]
作为席夫碱类，可举出橙花素、女贞缩醛(ligantraal)等。
[0078]
它们之中，优选为醇类、烃类、酚类、酯类、醛类、酮类、缩醛类和醚类，特别是更优选为醇类、酯类。
[0079]
(2)天然香料
[0080]
作为本发明可以使用的天然香料，没有特别限定，可举出例如，茴香子、依兰依兰、榄香脂、鸢尾、橙、白松香、鼠尾草(clary sage)、丁香、芫荽、檀香木、香茅、肉桂、茉莉、留兰香、雪松、天竺葵、芹菜、红桔、香豆素种子精油(
トンカビーンズ
)、橙花、紫罗兰、广藿香、桃、岩兰草、苦橙叶油、薄荷、秘鲁香脂、香柠檬、桉、欧丁香、覆盆子、薰衣草、山谷百合、柠檬、柠檬草、酸橙、玫瑰等天然精油；龙涎香、海狸香、灵猫香、麝香等动物性香料等。此外，可以使用薄荷油等植物提取物。
[0081]
(3)调合香料
[0082]
作为本发明可以使用的调合香料，没有特别限定，可以使用例如，具有柑橘调、花香调、果香调、草药香调、辛辣调、绿调、木香调、香脂调、醛香调、薄荷香调、芳香调、泥土调、青苔调、蜂蜜调、皮革调、动物香调、龙涎香调、和/或麝香调的香调的调合香料。
[0083]
上述之中，在本发明中，可以适合使用醇类、烃类、醛类，作为具体的化合物例，可举出苯基乙醇、正十一烷醛、苧烯、天竺葵、薄荷油等。
[0084]
相对于本发明涉及的透明液体组合物，(a)香料成分可以以成为3
‑
20质量％的方式配合，优选为5
‑
15质量％，进一步优选为7
‑
12质量％。因为如果小于3质量％，则有时得不到充分的香气的强度和持续时间，20质量％这样的赋香率对于水系溶剂而言几乎为极限量。
[0085]
(b)加成了30～60摩尔的聚氧乙烯的氢化蓖麻油以及(c)加聚了20～30摩尔的聚氧丙烯和20～30摩尔的聚氧乙烯的烷醇
[0086]
在本发明中，可以使用加成了30～60摩尔的聚氧乙烯的氢化蓖麻油以及加聚了20～30摩尔的聚氧丙烯和20～30摩尔的聚氧乙烯的烷醇作为香料成分的主增溶剂。其中，成分(b)为香料在水性溶剂中的增溶所通用的表面活性剂。此外，成分(c)与成分(b)一起为已知用于香料的增溶的表面活性剂。这里，所谓烷醇，是烷烃所具有的1个以上氢被羟基取代
而得的化合物的总称，有时也被称为饱和醇、链烷烃醇(paraffin alcohol)。
[0087]
成分(b)中的聚氧乙烯的平均加成摩尔数优选为30
‑
60，更优选为35
‑
45，最优选为40。
[0088]
此外，作为可以适合用作成分(c)的化合物的例子，最优选为ppg
‑
26
‑
丁醇聚醚
‑
26(inci名：ppg
‑
26
‑
buteth
‑
26，加聚了26摩尔的聚氧丙烯和26摩尔的聚氧乙烯的丁醇)。
[0089]
成分(b)和成分(c)在本申请组合物中的配合量可以根据增溶的香料的配合量来调整，可以以3
‑
30质量％、优选为5
‑
20质量％、进一步优选为7
‑
15质量％左右作为标准。如果配合量少于3质量％，则根据香料的配合量而有时不能充分增溶，组合物不会变得透明，此外，如果多于30质量％，则有时发粘感变得非常强、有时形成高级的缔合体而凝胶化。
[0090]
成分(c)相对于成分(b)的配合量比((c)/(b))优选为0.7以上，进一步优选为0.7
‑
2.5，更优选为0.8
‑
2.0。因为如果该配合量比小于0.7，则根据香料的配合量而有时不能充分增溶，组合物不会变得透明。
[0091]
(d)iob值为0.70
‑
1.20的表面活性剂
[0092]
在本发明中，可以将iob值(＝无机性值/有机性值)为0.70
‑
1.20的表面活性剂作为用于将香料增溶的副增溶剂而使用。所谓iob值(inorganic organic blance)，是将化合物的无机性值除以有机性值而得的值(＝无机性值/有机性值)，其作为表示无机性和有机性的平衡的指标而通用。这里，所谓无机性值(inorganic value，简写为iv)、有机性值(organic value，简写为ov)，是基于有机概念图(藤田穆，有机化合物的预测和有机概念图(有機化合物
の
予測
と
有機概念図)，化学
の
領域vol.11，no.10(1957)719
‑
715)而确定的值。在该有机概念图中，关于化合物的物理化学物性，将主要基于范德华力的物性的程度定义为“有机性”而表达，将主要基于电亲和力的物性的程度定义为“无机性”而表达。
[0093]
因此，iob值是在以无机性值作为纵轴，以有机性值作为横轴的图中，作为从原点的角度(即，tanα)而获得的值。关于iob值，值越接近于0则越表示为非极性(疏水性、有机性大)的有机化合物，值越大则越表示为极性(亲水性、无机性大)的有机化合物。
[0094]
本发明中的副增溶剂进一步更加优选无机性值的平方与有机性值的平方之和的平方根(在本书中，有时将该值称为“d值”)为2000
‑
5000。因为在该范围内，确认了可以将大量香料增溶。
[0095]
d值在有机概念图中作为从原点的距离而表示，如果为同系列的化合物则为与分子量相关的值(参照：日本
エマルション
株式会社目录“乳化配方设计的方法(乳化処方設計
へのアプローチ
)”，第2页，https://www.nihon
‑
emulsion.co.jp/shared/pdf/tech/emulsification_prescript ion.pdf)。
[0096]
作为可以适合作为成分(d)而使用的化合物的例子，可举出加聚了氧化乙烯和氧化丙烯的癸基十四烷醇和植物甾醇、以及被焦谷氨酸和异硬脂酸酯化了的聚氧乙烯氢化蓖麻油等。
[0097]
在本发明中，可以使用上述(d)iob值为0.70
‑
1.20的表面活性剂的1种或2种以上作为副增溶剂。
[0098]
本发明中的(d)iob值为0.70
‑
1.20的表面活性剂的配合量相对于组合物整体优选为0.01
‑
10质量％，更优选为0.3
‑
5质量％，进一步优选为0.5
‑
3质量％。如果少于0.01质量％、或超过10质量％，则有时不能将香料充分增溶，组合物不会变得透明。
[0099]
(e)除乙醇以外的水性成分
[0100]
成分(e)为本发明涉及的组合物的溶剂。成分(e)只要是除乙醇以外的水性成分即可，优选为水。该水可以为离子交换水、纯化水、自来水等。
[0101]
成分(e)为溶剂，因此其配合量为其它成分的剩余量，但作为标准，优选相对于组合物整体为40质量％以上。
[0102]
在本发明中，在不损害本发明的效果的范围内，可以配合一般在液体化妆料中使用的成分。作为那样的成分，可例示保湿剂、维生素类、抗氧化剂、药剂、稳定剂、高分子化合物、着色剂等。
[0103]
作为保湿剂，没有特别限定，可例示例如，蔗糖、山梨糖醇、甘油、1,3
‑
丁二醇、丙二醇、双丙甘醇等糖类或多元醇类、在分子中具有3个以上羟基的多元醇母核上加聚了氧化丙烯2～100摩尔和氧化乙烯50摩尔以下的聚醚系化合物、乙基葡糖醇聚醚
‑
10、硫酸软骨素、透明质酸、硫酸粘液素、缺端胶原、胆甾烯基
‑
12
‑
羟基硬脂酸酯、胆汁酸单盐、dl
‑
吡咯烷酮羧酸单盐、短链可溶性胶原、缫丝花提取液、蓍提取物、丙二醇、双丙甘醇、1,3
‑
丁二醇、1,4
‑
丁二醇、二甘醇、三甘醇、其以上的分子量的聚乙二醇等二醇类、甘油、双甘油、其以上的分子量的聚甘油类；山梨糖醇、甘露糖醇、麦芽糖醇、木糖醇、赤藓醇等糖醇、果糖、葡萄糖、半乳糖、麦芽糖、乳糖、海藻糖等糖类、聚丙二醇/聚乙二醇共聚物或其二甲基醚等。
[0104]
其中，特别是可以适合使用甘油、1,3
‑
丁二醇、丙二醇、双丙甘醇、分子量1000以上的聚乙二醇、聚丙二醇/聚乙二醇共聚物及其二甲基醚。
[0105]
本发明的透明液体组合物优选实质上不包含除成分(b)、(c)、(d)以外的表面活性剂。这里所谓“实质上”，是指1质量％以下，优选为0.5质量％以下。
[0106]
此外，本发明的透明液体组合物优选实质上不包含除成分(a)以外的油分。这里所谓“实质上”，是指5质量％以下，优选为3质量％以下，进一步优选为1质量％以下。
[0107]
本发明的透明液体组合物可以适合作为芳香制品而使用，特别是，作为香精(parfum)、淡香精(eau de parfum)、淡香水(eau de toilette)、古龙水(eau de cologne)等芳香化妆料是适合的。此外，也能够用作家庭用芳香剂。
[0108]
本发明的透明液体组合物不需要特别的装置，可以通过基本上将各成分进行混合来制造。
[0109]
实施例
[0110]
以下，说明本发明涉及的实施例，但本发明不限定于此。下述处方中的配合量只要没有特别指明，就表示质量％。
[0111]
最初，对在实施例中进行的组合物的评价方法进行说明。
[0112]
＜评价方法＞
[0113]
在本申请实施例中，在下述(1)中判定为“透明”，并且，在(2)中判定为“透明均匀”的情况下，判断为“香料完全增溶了”。
[0114]
(1)组合物的外观
[0115]
关于刚制造后的组合物，首先，通过目视进行观察，判定了“白浊”的有无。关于判断为未白浊的组合物，不稀释而填充于石英玻璃池(光路长度10mm)，使用积分球分光光度计(color
‑
eye7000(gretagmacbeth社制)测定了l值。最终的判定基准如下所述。
[0116]
·
白浊：通过目视确认到白浊，或l值小于80
[0117]
·
透明：l值为80以上
[0118]
(2)离心处理后的状态
[0119]
关于刚制造后的组合物，进行离心处理(2000rpm，30分钟)，通过目视观察了离心处理后的状态。将产生了沉淀的情况判定为“分离”，将未确认到沉淀物的情况(即，透明均匀的状态的情况)判定为“透明均匀”。
[0120]
表中，标注了星号的化合物为以下化合物。
[0121]
*1：混合香料1
[0122]
由苧烯50％、十一烷醛50％构成的混合香料。
[0123]
*2：混合香料2
[0124]
由苧烯30％、苯基乙醇35％、十一烷醛35％构成的混合香料。
[0125]
试验例1：副增溶剂的种类的研究
[0126]
制造下表1的处方的芳香制品(以下，有时简称为组合物)，对各评价项目进行了评价。将结果示于表1中。
[0127]
[表1]
[0128][0129]
如表1所述那样，对于作为增溶剂仅配合了主增溶剂(ppg
‑
26
‑
丁醇聚醚
‑
26和peg
‑
40氢化蓖麻油)的组合物，5.0质量％的香料未被增溶而被乳化，成为白浊的外观(比较例1，评价(1))。在比较例1的组合物中，香料未被增溶也由在低速离心处理后产生沉淀确认了(比较例1，评价(2))。
[0130]
与此相对，对于作为副增溶剂配合了ppg
‑
13癸基十四醇聚醚
‑
24(实施例1)、ppg
‑
20癸基十四醇聚醚
‑
10(实施例2)、ppg
‑
7/peg
‑
30植物甾醇(实施例3)、或pca异硬脂酸氢化蓖麻油(实施例4)的组合物，成为透明的外观，在离心后也不产生沉淀。因此，对于这些组合物，确认了5.0质量％的香料在水中被增溶。
[0131]
另一方面，对于作为副增溶剂配合了异硬脂酸peg
‑
60甘油酯(比较例2)、二硬脂酸peg
‑
8(比较例3)、二硬脂酸聚甘油酯
‑
2(比较例4)、倍半异硬脂酸失水山梨糖醇酯(比较例5)、硬脂酸peg
‑
100(比较例6)的组合物，成为白浊的外观，在离心后产生沉淀。因此，对于这些组合物，确认了5.0质量％的香料在水中未被增溶。
[0132]
由以上结果显示出，在仅利用主增溶剂不能将香料在水中增溶的情况下，通过追
加特定的表面活性剂作为副增溶剂，也能够使香料在水中增溶。
[0133]
另外，如下表2所示那样，确认了在表1中作为副增溶剂而使用的表面活性剂在不存在主增溶剂的条件下，即，它们单独不能使香料在水中增溶。
[0134]
[表2]
[0135][0136]
试验例2：副增溶剂的物性的研究
[0137]
关于通过与主增溶剂并用从而能够使香料在水中增溶的副增溶剂、和不发挥那样的效果的副增溶剂，研究了物性的不同。
[0138]
在表3中，显示各增溶剂的有机性值、无机性值、iob值、和d值(有机性值、无机性值、和d值的个位四舍五入)。此外，关于各副增溶剂，将按照试验例1的处方制作的组合物的外观一并记载。
[0139]
[表3]
[0140][0141]
在表3中，将各副增溶剂按照iob值从小到大的顺序记载。由此可知具有下述关系：对于iob值为0.76
‑
1.17的表面活性剂(no.6
‑
9)，在作为副增溶剂而使用的情况下组合物的外观变得透明，但对于iob值超出该范围的表面活性剂(no.3
‑
5，10
‑
11)，在作为副增溶剂而使用的情况下组合物白浊。
[0142]
将各增溶剂的iob值绘制而得的图示于图1中。进而，将二硬脂酸peg
‑
8(no.5)、ppg
‑
20癸基十四醇聚醚
‑
20(no.6)、ppg
‑
7/peg
‑
30植物甾醇(no.9)、异硬脂酸peg
‑
60甘油酯(n0.11)的描点(plot)分别与原点连接而得的线示于图1中。
[0143]
在图1中，能够使组合物透明的副增溶剂(no.6
‑
9)全部存在于iob值＝0.76与iob
值＝1.17的二条直线之间(也包含直线上)。与此相对，使组合物白浊的副增溶剂(no.3
‑
5，10
‑
11)全部存在于成为1ob值＝0.63的直线下侧(也包含直线上)、或成为iob值＝1.64的直线上侧(也包含直线上)。
[0144]
因此明确了，能够与主增溶剂(peg
‑
40氢化蓖麻油和ppg
‑
26
‑
丁醇聚醚
‑
26)共同使香料在水中增溶的增溶剂为iob值在0.70
‑
1.20、优选为0.75
‑
1.17的范围内的表面活性剂。
[0145]
在图2中，显示iob值＝0.70和iob值＝1.20的二条直线(虚线)。可以适合用于本发明的副增溶剂为(iob值)绘制该二条直线之间的表面活性剂。
[0146]
进一步，如果对d值进行研究，则由图2可知，能够使组合物透明的副增溶剂(no.6
‑
9)的d值在2060
‑
4700的范围内。
[0147]
因此明确了，可以用于本发明的副增溶剂更加优选为iob值在0.70
‑
1.20、优选为0.75
‑
1.17的范围内的表面活性剂，进一步优选，进而d值为2000
‑
5000的范围内的表面活性剂。
[0148]
试验例3：主增溶剂与副增溶剂的配合量比的研究
[0149]
接下来，研究了主增溶剂与副增溶剂的配合量比。制造下表4的处方的组合物，对各评价项目进行了评价。将结果示于表4中。
[0150]
[表4]
[0151][0152]
根据表4，副增溶剂相对于主增溶剂的配合量比(＝(4)副增溶剂/主增溶剂)为0.01的组合物发生白浊，通过离心处理而产生了沉淀(比较例15)。与此相对，该配合量比在0.05
‑
0.43的范围内的组合物是透明的，在离心处理后也依旧为透明均匀的(实施例5
‑
8、1)。另一方面，对于该配合量比为0.67的组合物，发生白浊，在离心处理后产生了沉淀(比较例16)。
[0153]
因此明确了，为了将香料增溶而获得水系的透明液体组合物，要求副增溶剂相对于主增溶剂的配合量比为0.03
‑
0.60，优选为0.04
‑
0.50，进一步优选为0.05
‑
0.45。
[0154]
试验例4：主增溶剂2种成分的配合量比的研究
[0155]
对构成主增溶剂的peg
‑
40氢化蓖麻油和ppg
‑
26
‑
丁醇聚醚
‑
26的配合量比进行了研究。制造下表5的处方的组合物，对各评价项目进行了评价。将结果示于表5中。
[0156]
[表5]
[0157][0158]
根据表5，ppg
‑
26
‑
丁醇聚醚
‑
26相对于peg
‑
40氢化蓖麻油的配合量比(＝(5)ppg
‑
26
‑
丁醇聚醚
‑
26/peg
‑
40氢化蓖麻油)为0.82
‑
1.50的范围内的组合物为透明的外观，在离心处理后也依旧为均匀透明的(实施例9
‑
11)，但该配合量比为0.61的组合物发生白浊，通过离心处理而产生了沉淀(比较例17)。
[0159]
因此明确了，对于本发明涉及的主增溶剂，要求ppg
‑
26
‑
丁醇聚醚
‑
26/peg
‑
40氢化蓖麻油的值为0.7
‑
2.5，优选为0.75
‑
2.0，进一步优选为0.8
‑
1.7。
[0160]
试验例5：香料的种类和配合量的研究
[0161]
改变香料的种类进行了研究。制造下表6的处方的组合物，对各评价项目进行了评价。将结果示于表6中。
[0162]
[表6]
[0163][0164]
在作为香料使用了混合了多种合成香料的混合香料(实施例12、13)、合成香料(实施例14、15)、植物提取物(实施例16)、精油(实施例17)的任一者的情况下，都获得了为透明的外观、并且在离心处理后也仍旧为均匀透明的液体组合物。与此相对，在代替香料而配合
了等量的非极性油(矿物油和硅油，比较例18和19)的情况下，发生白浊，在离心处理后产生了沉淀。
[0165]
因此显示出，通过使用本发明涉及的增溶剂(主增溶剂与副增溶剂的组合)，可以使各种香料成分具体为包含精油的天然香料、合成香料、和调合香料在水中增溶，制作透明液体组合物。
[0166]
在图3中显示水
‑
增溶剂
‑
调合香料的三相图的一部分。图中的描点(plot)表示透明液体组合物。
[0167]
由图3可知，成为透明液体的组合物全部是香料的配合量相对于增溶剂的总量(＝主增溶剂与副增溶剂之和)的比(香料/总增溶剂)为0.44
‑
1.11的范围内。
[0168]
因此明确了，为了获得实质上不包含乙醇、以水作为主溶剂、赋香率高的透明液体组合物，香料的配合量相对于增溶剂的总量(＝主增溶剂与副增溶剂之和)的比(香料/总增溶剂)优选为0.44
‑
1.11的范围内。
[0169]
以下，举出本发明涉及的透明液体组合物的实施例的处方，但本发明不限定于此。下述任一种组合物都在25℃下呈现透明的外观，在上述离心分离后不产生沉淀。
[0170][0171]
[0172]