本发明涉及新型隐形眼镜材料制备
技术领域：
，具体公开了提纯(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基的工艺。
背景技术：
：(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基是一种新型隐形眼镜合成材料，现有的分离提纯技术为蒸馏法，设备要求高、收率低、分离提纯效果差。分子蒸馏(又称短程蒸馏)是在一定温度和真空度下，依据不同物质分子运动的平均自由程不同而实现物质分离的一种液液分离技术，是一种非平衡状态下的蒸馏。分子蒸馏技术具有真空度高、受热时间短、蒸馏温度低、分离效果好等特点而适用于高沸点、热敏性和易氧化的组分分离。技术实现要素：针对上述现有技术中设备要求高、收率低、分离提纯效果差的缺点，本发明提供一种工艺简单、设备要求低、成本低、分离提纯效果好的工艺方法。为了实现以上目的，本发明是通过一种分子蒸馏分离提纯(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基的工艺实现的，包括以下工艺步骤：s1：将甲基丙烯酸加入10l的三口烧瓶中，搅拌下10～30min缓慢加入碳酸钾，搅拌使物料充分混合，并预热至80～100℃；所述甲基丙烯酸和碳酸钾的质量比为12.0∶1～13.0∶1；优选地，s1：将甲基丙烯酸加入10l的三口烧瓶中，搅拌下20～30min缓慢加入碳酸钾，搅拌使物料充分混合，并预热至90～96℃；所述甲基丙烯酸和碳酸钾的质量比为12.3∶1～12.5∶1；s2：将七甲基-3-(3-缩水甘油醚氧基丙基)三硅氧烷逐滴加s1步骤后的10l三口烧瓶中，90～100℃下保温反应5～8h；所述七甲基-3-(3-缩水甘油醚氧基丙基)三硅氧烷和甲基丙烯酸的质量比为1∶1～1.3∶1；优选地，s2：将甲基丙烯酸七甲基-3-(3-缩水甘油醚氧基丙基)三硅氧烷逐滴加入s1步骤后的10l三口烧瓶中，92～96℃下保温反应6～7h；所述七甲基-3-(3-缩水甘油醚氧基丙基)三硅氧烷和甲基丙烯酸的质量比为1.2∶1～1.25∶1；s3：在s2反应之后加入正己烷溶解，用水洗涤有机相后分层，得到上层有机相，浓缩后，得粗品待分离提纯；s4：粗品经分子蒸馏分离得到(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基，具体步骤为：蒸馏温度为100～120℃，真空度0.01～0.05mbar，得到蒸馏物和蒸余物，蒸馏物即为高纯度(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基。优选地，s4：将s3得到的粗品经过分子蒸馏分离得到3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基，具体步骤为：蒸馏温度为105～110℃，真空度0.01～0.02mbar，得到蒸馏物和蒸余物，蒸馏物即为高纯度(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基。所述步骤s1、s2的搅拌速度为60～120r/min。优选地，所述步骤s1、s2的搅拌速度为80～100r/min。综上所述，本发明提供一种分子蒸馏分离提纯(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基的工艺，本发明的有益技术效果如下：(1)制备(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基反应条件温和、能耗低；(2)反应效率高、副产物少；(3)经过分子蒸馏分离得到的(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基纯度高；(4)工艺流程简单，绿色环保，具有良好的工业应用前景。具体实施方式下面结合具体实施例进一步阐述本发明，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，实施例仅用于说明本发明，而非限制本发明的范围。实施例1s1：将320份甲基丙烯酸加入10l的三口烧瓶中，搅拌下30min缓慢加入26份碳酸钾，搅拌10min使物料充分混合，并预热至90℃，搅拌速度为80r/min；s2：将400份甲基丙烯酸七甲基-3-(3-缩水甘油醚氧基丙基)三硅氧烷逐滴加入三口烧瓶中，94～96℃下保温反应7h，搅拌速度为80r/min；s3：加入正己烷溶解后，用水洗涤有机相后分层，得到上层有机相，浓缩后，得粗品待分离提纯；s4：粗品经分子蒸馏分离得到(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基，具体步骤为：蒸馏温度为110℃，真空度0.010～0.015mbar，得到蒸馏物和蒸余物，蒸馏物即为高纯度(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基。实施例2s1：将325份甲基丙烯酸加入10l的三口烧瓶中，搅拌下30min缓慢加入26份碳酸钾，搅拌10min使物料充分混合，并预热至92℃，搅拌速度为90r/min；s2：将405份甲基丙烯酸七甲基-3-(3-缩水甘油醚氧基丙基)三硅氧烷逐滴加入三口烧瓶中，93～96℃下保温反应6h，搅拌速度为90r/min；s3：加入正己烷溶解后，用水洗涤有机相后分层，得到上层有机相，浓缩后，得粗品待分离提纯；s4：粗品经分子蒸馏分离得到(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基，具体步骤为：蒸馏温度为110℃，真空度0.013～0.020mbar，得到蒸馏物和蒸余物，蒸馏物即为高纯度(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基。实施例3s1：将325份甲基丙烯酸加入10l的三口烧瓶中，搅拌下30min缓慢加入26份碳酸钾，搅拌10min使物料充分混合，并预热至91℃，搅拌速度为95r/min；s2：将400份甲基丙烯酸七甲基-3-(3-缩水甘油醚氧基丙基)三硅氧烷逐滴加入三口烧瓶中，93～96℃下保温反应7h，搅拌速度为95r/min；s3：加入正己烷溶解后，用水洗涤有机相后分层，得到上层有机相，浓缩后，得粗品待分离提纯；s4：粗品经分子蒸馏分离得到(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基，具体步骤为：蒸馏温度为105℃，真空度0.010～0.015mbar，得到蒸馏物和蒸余物，蒸馏物即为高纯度(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基。检测结果：利用高效液相色谱法测定(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基的含量，结果见表1。表1实施例1～3中(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基的产率和纯度对比表项目实施例1实施例2实施例3产品产率(％)80.3273.3984.01产品纯度(％)97.6597.2496.64由实施例1～3表明，本发明提供的分子蒸馏分离提纯(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基的工艺具有工艺简单、设备要求低、成本低、绿色环保、分离提纯效果好的有益效果，(3-甲基丙烯酰氧基-2-羟基丙氧基)丙基双(三甲基硅氧基)甲基的转化率能达到84％，最终产品纯度能达到97.6％，具有良好的工业应用前景。以上的实施例是为了说明本发明公开的实施方案，并不能理解为对本发明的限制。此外，本文所列出的各种修改变化，在不脱离本发明的范围和精神的前提下对本领域内的技术人员来说是显而易见的。虽然已结合本发明的多种具体优选实施例对本发明进行了具体的描述，但应当理解，本发明不应仅限于这些具体实施例。事实上，各种如上所述的对本领域内的技术人员来说显而易见的修改来获取发明都应包括在本发明的范围内。当前第1页12