本发明涉及甲醇纯化技术领域，具体为一种粗甲醇分离纯化方法。
背景技术：
甲醇是结构最为简单的饱和一元醇，化学式为ch3oh，又称木醇或木精，是无色有酒精气味易挥发的液体，甲醇对金属特别是黄铜有轻微的腐蚀性，易燃，燃烧时有无光的淡蓝色火焰，蒸汽能与空气形成爆炸混合物，爆炸极限为6.0％-36.5％，纯品略带乙醇味，粗品刺鼻难闻，有毒可直接侵害人的肢体细胞组织，特别是侵害视觉神经网膜，致使失明，正常人一次饮用4-10g纯甲醇可产生严重中毒，饮用7-8g可导致失明，饮用30-100g就会死亡，用于制造甲醛和农药等，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等，通常由一氧化碳与氢气反应制得。
甲醇作为重要的基本有机化工原料之一，在世界经济中起着十分重要的作用，随着世界能源的日趋紧缺，甲醇又逐步发展成为重要的能源替代品，以甲醇为原料合成二甲醚、烯烃等化工产品行业也得到了迅速发展，目前，我国甲醇产能已占世界总产能的1/4，总能力逾2900万t/a，随着甲醇衍生物及其下游产品的迅速发展和甲醇燃料的应用，甲醇需求量还会越来越大，因此提高甲醇产品质量、降低生产消耗就越来越引起企业的关注，甲醇提纯是甲醇生产的最后一道工序，其能耗约占甲醇生产总能耗的20％左右，由于甲醇纯化技术直接关系到最终制得的甲醇产品质量，因此也是甲醇生产中的一道重要工序，选择恰当的纯化工艺，是降低甲醇生产成本、节能降耗、提高企业经济效益和市场竞争力的重要举措。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种粗甲醇分离纯化方法，具备分离纯度高的优点，解决了现有的粗甲醇分离纯化方法分离纯度低的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种粗甲醇分离纯化方法，包括以下步骤：
步骤1：将粗甲醇预热，使粗甲醇的温度控制在70℃-90℃，送入预分离塔中部，在预分离塔上部加入萃取剂，预分离塔塔底压力控制为30-60kpa，塔底温度为78-84℃，塔顶温度为65-72℃，通过蒸馏脱除甲醇粗品中低沸点物质和难溶于水的气体，得到预分离甲醇，预分离塔塔顶蒸汽冷凝回收，不凝气体放空；
步骤2：将预分离甲醇加热至95-125℃，从加压塔中部送入加压塔进行加压精馏，加压塔内压力控制为550-750kpa，加压塔塔底温度为115-135℃，塔顶温度为115-125℃，加压塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到加压塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，得到高纯度精甲醇产品，不凝气放空，加压塔塔底得到重组分；
步骤3：加压塔塔底得到的重组分经减压后由主精馏塔中部送入主精馏塔进行精馏，主精馏塔塔底温度为100-110℃，塔顶温度为60-70℃，塔内压力控制为15-50kpa，主精馏塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到主精馏塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，不凝气放空，主精馏塔釜底液作为废液排放；
步骤4：甲醇加工尾气流量为3m3/h进入水洗塔，采用除盐阳离子床产生的酸性水作为吸收溶剂，循环泵以20m3/h流量将酸性水往水洗塔中打入并循环，通过酸性水逆流吸收尾气中的一甲胺、二甲胺；
步骤5：收集成品，得到高纯度精甲醇。
优选的，所述预分离甲醇的比重为0.72-0.79g/cm3，预分离甲醇的ph值为6.4-8.6。
优选的，所述在步骤1中通入氮气进行冷凝，通入氮气时的流速为0.3-0.5l/min。
优选的，所述萃取剂为二甲基亚砜和丙三醇，萃取剂的流量为甲醇粗品流量的20-40％。
优选的，所述在步骤1中粗甲醇的温度控制在80℃，塔底的压力具体为45kpa，塔底的温度具体为81℃，塔顶的温度具体为69℃。
优选的，所述在步骤2中将甲醇加热至110℃，加压塔内压力具体控制600kpa，加压塔塔底具体温度为130℃，塔顶具体温度为120℃。
优选的，所述在步骤3中主精馏塔塔底具体温度为105℃，塔顶具体温度为65℃，塔内压力具体控制在30kpa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过采用多塔分离制备高纯度精甲醇的方法，解决了现有的粗甲醇分离纯化方法分离纯度低的问题，该粗甲醇分离纯化方法，具备分离纯度高的优点，处理粗甲醇制得的精甲醇产品的纯度达到99.9％以上，即精甲醇中甲醇的质量百分比浓度达到99.9％以上，甲醇产品纯度显著提高，且排放废液即主精馏塔釜底液中甲醇的质量百分比浓度降至1.0％以下，甲醇含量低，而且利用酸性水对尾气中含有的一甲胺、二甲胺物质的吸收，来达到消除异味的目的，减少了排放物对环境的污染，可以达到保护环境的效果，值得推广使用。
具体实施方式
下面将通过实施例的方式对本发明作更详细的描述，这些实施例仅是举例说明性的而没有任何对本发明范围的限制。
本发明提供一种技术方案：一种粗甲醇分离纯化方法，包括以下步骤：
步骤1：将粗甲醇预热，使粗甲醇的温度控制在70℃-90℃，送入预分离塔中部，在预分离塔上部加入萃取剂，预分离塔塔底压力控制为30-60kpa，塔底温度为78-84℃，塔顶温度为65-72℃，通过蒸馏脱除甲醇粗品中低沸点物质和难溶于水的气体，得到预分离甲醇，预分离塔塔顶蒸汽冷凝回收，不凝气体放空；
步骤2：将预分离甲醇加热至95-125℃，从加压塔中部送入加压塔进行加压精馏，加压塔内压力控制为550-750kpa，加压塔塔底温度为115-135℃，塔顶温度为115-125℃，加压塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到加压塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，得到高纯度精甲醇产品，不凝气放空，加压塔塔底得到重组分；
步骤3：加压塔塔底得到的重组分经减压后由主精馏塔中部送入主精馏塔进行精馏，主精馏塔塔底温度为100-110℃，塔顶温度为60-70℃，塔内压力控制为15-50kpa，主精馏塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到主精馏塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，不凝气放空，主精馏塔釜底液作为废液排放；
步骤4：甲醇加工尾气流量为3m3/h进入水洗塔，采用除盐阳离子床产生的酸性水作为吸收溶剂，循环泵以20m3/h流量将酸性水往水洗塔中打入并循环，通过酸性水逆流吸收尾气中的一甲胺、二甲胺；
步骤5：收集成品，得到高纯度精甲醇。
实施例一：
将粗甲醇预热，使粗甲醇的温度控制在70℃-90℃，送入预分离塔中部，在预分离塔上部加入萃取剂，预分离塔塔底压力控制为30-60kpa，塔底温度为78-84℃，塔顶温度为65-72℃，通过蒸馏脱除甲醇粗品中低沸点物质和难溶于水的气体，得到预分离甲醇，预分离塔塔顶蒸汽冷凝回收，不凝气体放空；将预分离甲醇加热至95-125℃，从加压塔中部送入加压塔进行加压精馏，加压塔内压力控制为550-750kpa，加压塔塔底温度为115-135℃，塔顶温度为115-125℃，加压塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到加压塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，得到高纯度精甲醇产品，不凝气放空，加压塔塔底得到重组分；加压塔塔底得到的重组分经减压后由主精馏塔中部送入主精馏塔进行精馏，主精馏塔塔底温度为100-110℃，塔顶温度为60-70℃，塔内压力控制为15-50kpa，主精馏塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到主精馏塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，不凝气放空，主精馏塔釜底液作为废液排放；甲醇加工尾气流量为3m3/h进入水洗塔，采用除盐阳离子床产生的酸性水作为吸收溶剂，循环泵以20m3/h流量将酸性水往水洗塔中打入并循环，通过酸性水逆流吸收尾气中的一甲胺、二甲胺；收集成品，得到高纯度精甲醇。
实施例二：
在实施例一中，再加上下述工序：
预分离甲醇的比重为0.72-0.79g/cm3，预分离甲醇的ph值为6.4-8.6，萃取剂为二甲基亚砜和丙三醇，萃取剂的流量为甲醇粗品流量的20-40％。
将粗甲醇预热，使粗甲醇的温度控制在70℃-90℃，送入预分离塔中部，在预分离塔上部加入萃取剂，预分离塔塔底压力控制为30-60kpa，塔底温度为78-84℃，塔顶温度为65-72℃，通过蒸馏脱除甲醇粗品中低沸点物质和难溶于水的气体，得到预分离甲醇，预分离塔塔顶蒸汽冷凝回收，不凝气体放空；将预分离甲醇加热至95-125℃，从加压塔中部送入加压塔进行加压精馏，加压塔内压力控制为550-750kpa，加压塔塔底温度为115-135℃，塔顶温度为115-125℃，加压塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到加压塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，得到高纯度精甲醇产品，不凝气放空，加压塔塔底得到重组分；加压塔塔底得到的重组分经减压后由主精馏塔中部送入主精馏塔进行精馏，主精馏塔塔底温度为100-110℃，塔顶温度为60-70℃，塔内压力控制为15-50kpa，主精馏塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到主精馏塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，不凝气放空，主精馏塔釜底液作为废液排放；甲醇加工尾气流量为3m3/h进入水洗塔，采用除盐阳离子床产生的酸性水作为吸收溶剂，循环泵以20m3/h流量将酸性水往水洗塔中打入并循环，通过酸性水逆流吸收尾气中的一甲胺、二甲胺；收集成品，得到高纯度精甲醇。
实施例三：
在实施例二中，再加上下述工序：
在步骤1中通入氮气进行冷凝，通入氮气时的流速为0.3-0.5l/min。
将粗甲醇预热，使粗甲醇的温度控制在70℃-90℃，送入预分离塔中部，在预分离塔上部加入萃取剂，预分离塔塔底压力控制为30-60kpa，塔底温度为78-84℃，塔顶温度为65-72℃，通过蒸馏脱除甲醇粗品中低沸点物质和难溶于水的气体，得到预分离甲醇，预分离塔塔顶蒸汽冷凝回收，不凝气体放空；将预分离甲醇加热至95-125℃，从加压塔中部送入加压塔进行加压精馏，加压塔内压力控制为550-750kpa，加压塔塔底温度为115-135℃，塔顶温度为115-125℃，加压塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到加压塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，得到高纯度精甲醇产品，不凝气放空，加压塔塔底得到重组分；加压塔塔底得到的重组分经减压后由主精馏塔中部送入主精馏塔进行精馏，主精馏塔塔底温度为100-110℃，塔顶温度为60-70℃，塔内压力控制为15-50kpa，主精馏塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到主精馏塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，不凝气放空，主精馏塔釜底液作为废液排放；甲醇加工尾气流量为3m3/h进入水洗塔，采用除盐阳离子床产生的酸性水作为吸收溶剂，循环泵以20m3/h流量将酸性水往水洗塔中打入并循环，通过酸性水逆流吸收尾气中的一甲胺、二甲胺；收集成品，得到高纯度精甲醇。
实施例四：
在实施例三中，再加上下述工序：
在步骤1中粗甲醇的温度控制在80℃，塔底的压力具体为45kpa，塔底的温度具体为81℃，塔顶的温度具体为69℃。
将粗甲醇预热，使粗甲醇的温度控制在70℃-90℃，送入预分离塔中部，在预分离塔上部加入萃取剂，预分离塔塔底压力控制为30-60kpa，塔底温度为78-84℃，塔顶温度为65-72℃，通过蒸馏脱除甲醇粗品中低沸点物质和难溶于水的气体，得到预分离甲醇，预分离塔塔顶蒸汽冷凝回收，不凝气体放空；将预分离甲醇加热至95-125℃，从加压塔中部送入加压塔进行加压精馏，加压塔内压力控制为550-750kpa，加压塔塔底温度为115-135℃，塔顶温度为115-125℃，加压塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到加压塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，得到高纯度精甲醇产品，不凝气放空，加压塔塔底得到重组分；加压塔塔底得到的重组分经减压后由主精馏塔中部送入主精馏塔进行精馏，主精馏塔塔底温度为100-110℃，塔顶温度为60-70℃，塔内压力控制为15-50kpa，主精馏塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到主精馏塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，不凝气放空，主精馏塔釜底液作为废液排放；甲醇加工尾气流量为3m3/h进入水洗塔，采用除盐阳离子床产生的酸性水作为吸收溶剂，循环泵以20m3/h流量将酸性水往水洗塔中打入并循环，通过酸性水逆流吸收尾气中的一甲胺、二甲胺；收集成品，得到高纯度精甲醇。
实施例五：
在实施例四中，再加上下述工序：
在步骤2中将甲醇加热至110℃，加压塔内压力具体控制600kpa，加压塔塔底具体温度为130℃，塔顶具体温度为120℃。
将粗甲醇预热，使粗甲醇的温度控制在70℃-90℃，送入预分离塔中部，在预分离塔上部加入萃取剂，预分离塔塔底压力控制为30-60kpa，塔底温度为78-84℃，塔顶温度为65-72℃，通过蒸馏脱除甲醇粗品中低沸点物质和难溶于水的气体，得到预分离甲醇，预分离塔塔顶蒸汽冷凝回收，不凝气体放空；将预分离甲醇加热至95-125℃，从加压塔中部送入加压塔进行加压精馏，加压塔内压力控制为550-750kpa，加压塔塔底温度为115-135℃，塔顶温度为115-125℃，加压塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到加压塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，得到高纯度精甲醇产品，不凝气放空，加压塔塔底得到重组分；加压塔塔底得到的重组分经减压后由主精馏塔中部送入主精馏塔进行精馏，主精馏塔塔底温度为100-110℃，塔顶温度为60-70℃，塔内压力控制为15-50kpa，主精馏塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到主精馏塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，不凝气放空，主精馏塔釜底液作为废液排放；甲醇加工尾气流量为3m3/h进入水洗塔，采用除盐阳离子床产生的酸性水作为吸收溶剂，循环泵以20m3/h流量将酸性水往水洗塔中打入并循环，通过酸性水逆流吸收尾气中的一甲胺、二甲胺；收集成品，得到高纯度精甲醇。
实施例六：
在实施例五中，再加上下述工序：
在步骤3中主精馏塔塔底具体温度为105℃，塔顶具体温度为65℃，塔内压力具体控制在30kpa。
将粗甲醇预热，使粗甲醇的温度控制在70℃-90℃，送入预分离塔中部，在预分离塔上部加入萃取剂，预分离塔塔底压力控制为30-60kpa，塔底温度为78-84℃，塔顶温度为65-72℃，通过蒸馏脱除甲醇粗品中低沸点物质和难溶于水的气体，得到预分离甲醇，预分离塔塔顶蒸汽冷凝回收，不凝气体放空；将预分离甲醇加热至95-125℃，从加压塔中部送入加压塔进行加压精馏，加压塔内压力控制为550-750kpa，加压塔塔底温度为115-135℃，塔顶温度为115-125℃，加压塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到加压塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，得到高纯度精甲醇产品，不凝气放空，加压塔塔底得到重组分；加压塔塔底得到的重组分经减压后由主精馏塔中部送入主精馏塔进行精馏，主精馏塔塔底温度为100-110℃，塔顶温度为60-70℃，塔内压力控制为15-50kpa，主精馏塔塔顶得到的轻组分经冷却后一部分返回到主精馏塔塔顶回流，剩余部分收集到甲醇成品槽，不凝气放空，主精馏塔釜底液作为废液排放；甲醇加工尾气流量为3m3/h进入水洗塔，采用除盐阳离子床产生的酸性水作为吸收溶剂，循环泵以20m3/h流量将酸性水往水洗塔中打入并循环，通过酸性水逆流吸收尾气中的一甲胺、二甲胺；收集成品，得到高纯度精甲醇。
综上所述：该粗甲醇分离纯化方法，通过采用多塔分离制备高纯度精甲醇的方法，解决了现有的粗甲醇分离纯化方法分离纯度低的问题，具备分离纯度高的优点，处理粗甲醇制得的精甲醇产品的纯度达到99.9％以上，即精甲醇中甲醇的质量百分比浓度达到99.9％以上，甲醇产品纯度显著提高，且排放废液即主精馏塔釜底液中甲醇的质量百分比浓度降至1.0％以下，甲醇含量低，而且利用酸性水对尾气中含有的一甲胺、二甲胺物质的吸收，来达到消除异味的目的，减少了排放物对环境的污染，可以达到保护环境的效果，值得推广使用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。