本发明涉及精油提取技术领域,具体涉及一种沉香精油的高效提取方法。
背景技术:
沉香的药用价值极高,是我国沿用历史悠久的珍贵中药。沉香精油为沉香的主要有效成分,其主要成分包括倍半萜类、芳香族化合物及少量的脂肪酸等。沉香精油常作为天然植物精油应用于烟草中,因为它不仅具有独特的香气和风味,而且对人体的中枢神经系统、消化系统、呼吸系统、循环系统有一定的功效。此外,沉香还具有一定的抗菌作用。
中国专利201310303186.3公开了一种利用酶制剂提取沉香精油的方法,但其沉香精油的提取率仅为0.2%~0.236%,同时该方法所需时间长达15天以上,这两方面的缺陷无疑会限制通过沉香木提取沉香精油的生产效率。中国专利201410180768.1对专利201310303186.3的提取技术进行了改进,增加了超声波辅助处理步骤,但其所得精油萃取率也仅为0.4%~0.68%。中国专利201410028499.7公开了一种从沉香木屑中提取沉香精油的方法,是利用微波提取沉香精油,但该方法中连续微波提取功率高、时间久,且容易破坏沉香精油有效成分结构。超临界co2流体萃取法虽然生产得率相对较高,但设备及相关仪器成本也较高,且主要针对高含油量的昂贵沉香原料设计,不适用于极低含量的沉香木中精油的提取。
目前沉香精油提取难度极大,不仅操作工艺复杂,而且提取率极低,严重阻碍了沉香精油提取产业化及其规模化应用。因此,有必要开发出一种高效、安全利用的沉香精油提取工艺。
技术实现要素:
为解决以上现有技术存在的缺点和不足之处,本发明的目的在于提供一种沉香精油的高效提取方法。
本发明目的通过以下技术方案实现:
本发明公开了一种沉香精油的高效提取方法,其特点在于:
将沉香木洗净并自然风干,然后粉碎,获得沉香木粉;将所述沉香木粉和水混合均匀,进行微波反应;反应结束后,加入纤维素酶溶液,进行第一次恒温水浴反应,反应结束后固液分离,收集残渣;向所得残渣中加入果胶酶溶液,进行第二次恒温水浴反应,反应结束后固液分离,收集残渣;向所得残渣中加入碱性蛋白酶溶液,进行第三次恒温水浴反应,反应结束进行固液分离;将上述三次固液分离后的液体相全部汇集,用乙醚进行萃取,在所得精油层中加入过量无水硫酸钠,过滤除水,所得滤液进行旋转蒸发浓缩,即获得沉香精油。
进一步地,所述的沉香木粉为20~80目。
进一步地,沉香木粉和水的固液比(质量比)为1:6~12,所述微波反应的微波功率为50~750w、时间为5~90min;
进一步地,所述纤维素酶溶液的酶活为50u/mg、ph值在4.0-5.5之间,纤维素酶用量占沉香木粉质量的0.08%~0.8%。
进一步地,所述果胶酶溶液的酶活为500u/mg、ph值在3.5-4.0之间,果胶酶用量占沉香木粉质量的0.008%~0.08%,。
进一步地,所述碱性蛋白酶溶液的酶活为200u/mg、ph值为10.5,碱性蛋白酶用量占沉香木粉质量的0.02%~0.2%。
进一步地,第一次和第二次恒温水浴反应是在50℃水浴条件下反应3h,第三次恒温水浴反应是在40℃水浴条件下反应3h。
进一步地,萃取时,液体相与乙醚的体积比为(2~10):1。
进一步地,所述旋转蒸发浓缩是用旋转蒸发仪在常压、40℃的条件下以25r/min的速度进行浓缩。
本发明的制备方法及所得到的产物具有如下优点及有益效果:
(1)本发明改进了传统的精油提取工艺,提取工艺简单、易于操作。本发明的微波辅助酶解能在温和条件下分解植物组织,可节省提取时间、提高得率、减少有效成分的破坏,节省能源。
(2)本发明提取得到的沉香精油得率高,香味浓郁。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
称取100g20目沉香木粉,以固液比为1:12的比例加入去离子水,混合均匀进行微波反应(在微波炉中以500w反应10min)。
反应结束加入纤维素酶溶液(纤维素酶溶液的酶活为50u/mg、ph值在4.0-5.5之间,纤维素酶用量占沉香木粉质量的0.08%),将装料完毕样品移入50℃的水浴锅中,恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离,收集残渣,加入果胶酶溶液(果胶酶溶液的酶活为500u/mg、ph值在3.5-4.0之间,果胶酶用量占沉香木粉质量的0.012%),将装料完毕样品移入50℃水浴锅,恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离,收集残渣,加入碱性蛋白酶溶液(碱性蛋白酶溶液的酶活为200u/mg、ph值为10.5,碱性蛋白酶用量占沉香木粉质量的0.2%。),将装料完毕样品移入40℃水浴锅,恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离。
将以上三次固液分离后的液体相全部汇集,按滤液:乙醚8:1(v/v),静置萃取粗精油40min,多次萃取收集上层液体为粗精油层。在粗精油层液体中加入过量无水硫酸钠用于除水,静置过夜,过滤,固体相用少量乙醚淋洗2-3次,淋洗液与液体相合并,然后用旋转蒸发仪在常压、40℃的条件下以25r/min的速度进行低温浓缩,得沉香精油,提取率为0.89%。
实施例2
称取100g40目沉香木粉,以固液比为1:10的比例加入去离子水,混合均匀进行微波反应(在微波炉中以50w反应90min)。
反应结束加入纤维素酶溶液(纤维素酶溶液的酶活为50u/mg、ph值在4.0-5.5之间,纤维素酶用量占沉香木粉质量的0.12%),将装料完毕样品移入50℃的水浴锅中,恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离,收集残渣,加入果胶酶溶液(果胶酶溶液的酶活为500u/mg、ph值在3.5-4.0之间,果胶酶用量占沉香木粉质量的0.008%),将装料完毕样品移入50℃水浴锅,恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离,收集残渣,加入碱性蛋白酶溶液(碱性蛋白酶溶液的酶活为200u/mg、ph值为10.5,碱性蛋白酶用量占沉香木粉质量的0.03%。),将装料完毕样品移入40℃水浴锅,恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离。
将以上三次固液分离后的液体相全部汇集,按滤液:乙醚10:1(v/v),静置萃取粗精油40min,多次萃取收集上层液体为粗精油层。在粗精油层液体中加入过量无水硫酸钠用于除水,静置过夜,过滤,固体相用少量乙醚淋洗2-3次,淋洗液与液体相合并,然后用旋转蒸发仪在常压、40℃的条件下以25r/min的速度进行低温浓缩,得沉香精油,提取率为0.46%。
实施例3
称取100g60目沉香木粉,以固液比为1:8的比例加入去离子水,混合均匀进行微波反应(在微波炉中以150w反应30min)。
反应结束加入纤维素酶溶液(纤维素酶溶液的酶活为50u/mg、ph值在4.0-5.5之间,纤维素酶用量占沉香木粉质量的0.8%),将装料完毕样品移入50℃的水浴锅中,恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离,收集残渣,加入果胶酶溶液(果胶酶溶液的酶活为500u/mg、ph值在3.5-4.0之间,果胶酶用量占沉香木粉质量的0.08%),将装料完毕样品移入50℃水浴锅,恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离,收集残渣,加入碱性蛋白酶溶液(碱性蛋白酶溶液的酶活为200u/mg、ph值为10.5,碱性蛋白酶用量占沉香木粉质量的0.2%。),将装料完毕样品移入40℃水浴锅,恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离。
将以三次固液分离后的液体相全部汇集,按滤液:乙醚4:1(v/v),静置萃取粗精油40min,多次萃取收集上层液体为粗精油层。在粗精油层液体中加入过量无水硫酸钠用于除水,静置过夜,过滤,固体相用少量乙醚淋洗2-3次,淋洗液与液体相合并,然后用旋转蒸发仪在常压、40℃的条件下以25r/min的速度进行低温浓缩,得沉香精油,提取率为2.05%。
实施例4
称取100g80目沉香木粉,以固液比为1:6的比例加入去离子水,混合均匀进行微波反应(在微波炉中以750w反应5min)。
反应结束加入纤维素酶溶液(纤维素酶溶液的酶活为50u/mg、ph值在4.0-5.5之间,纤维素酶用量占沉香木粉质量的0.8%),将装料完毕样品移入50℃的水浴锅中,恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离,收集残渣,加入果胶酶溶液(果胶酶溶液的酶活为500u/mg、ph值在3.5-4.0之间,果胶酶用量占沉香木粉质量的0.012%),将装料完毕样品移入50℃水浴锅,恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离,收集残渣,加入碱性蛋白酶溶液(碱性蛋白酶溶液的酶活为200u/mg、ph值为10.5,碱性蛋白酶用量占沉香木粉质量的0.02%。),将装料完毕样品移入40℃水浴锅,恒温水浴3小时。水浴结束进行固液分离。
将以三次固液分离后的液体相全部汇集,按滤液:乙醚2:1(v/v),静置萃取粗精油40min,多次萃取收集上层液体为粗精油层。在粗精油层液体中加入过量无水硫酸钠用于除水,静置过夜,过滤,固体相用少量乙醚淋洗2-3次,淋洗液与液体相合并,然后用旋转蒸发仪在常压、40℃的条件下以25r/min的速度进行低温浓缩,得沉香精油,提取率为1.74%。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。