苯乙酮制备方法及系统与流程

本发明涉及苯乙酮制备技术领域，尤其涉及一种苯乙酮制备方法及系统。

背景技术：

苯乙酮，无色晶体，或浅黄色油状液体。有山楂的气味。不溶于水，易溶于多数有机溶剂，不溶于甘油。能与蒸气一起挥发，氧化时可以生成苯甲酸；还原时可生成乙苯，完全加氢时生成乙基环己烷。苯乙酮是一种重要的有机合成中间体，被广泛应用于制造香料，药物及其他有机合成的原料，同时也可用作纤维素醚、纤维素酯和树脂的溶剂，塑料等的增塑剂，有着广阔的应用前景。

传统的苯乙酮合成方法有多种，最常用的一般是利用傅克酰基化法。傅克酰基化法是在化学计量的无水三氯化铝催化下由苯与乙酰氯、乙酸酐或乙酸反应制取。这种合成方法产生了大量的毒害气体，腐蚀性的废液，对催化剂用量大，重复利用困难，并且产物分离困难。

技术实现要素：

本发明解决的技术问题是提供一种制备过程中产物分离方便且分离效率高的苯乙酮制备方法及系统。

为解决上述技术问题，本发明提供的苯乙酮制备方法，包括：

将乙基苯与第一溶解剂放入反应罐中进行溶解搅拌，控制以第一恒温温度进行加热，并控制冷凝管中冷凝水对所述反应罐进行冷凝；

在所述反应罐中加入催化剂同时持续通入臭氧，以控制所述臭氧与所述乙基苯进行催化氧化反应，并控制以第二恒温温度进行搅拌加热；

当所述乙基苯与所述臭氧氧化反应完全后，将所述反应罐进行冷却静置；

当所述反应罐中的当前温度等于预设温度时，在所述反应罐中加入第二溶解剂，并持续进行搅拌；

当所述第二溶解剂完全溶解时，将所述反应罐中的混合物注入低压分离罐进行低压分离，并对分离后的所述混合物进行萃取和蒸馏，以得到苯乙酮。

优选的，所述对分离后的所述混合物进行萃取和蒸馏的步骤之后，所述方法还包括：

用氢氧化钠溶液对所述苯乙酮进行洗涤，并通过无水硫酸镁对洗涤后的所述苯乙酮进行干燥。

优选的，所述冷凝管的顶端设有一干燥管，所述干燥管内设有干燥剂，所述干燥剂为硫酸钙或氯化钙。

优选的，所述第一恒温为60℃，所述第二恒温为70℃。

优选的，所述第一溶解剂为蒸馏水或甲醇，所述第二溶解剂为盐酸，所述催化剂为cr系固体催化剂。

优选的，所述第二恒温温度状态下搅拌加热时间为0.5小时，所述催化氧化反应的氧化时间为2小时，所述冷却静置的静置时间为1小时。

优选的，所述萃取过程中的萃取液为苯，所述萃取的次数为两次。

与相关技术相比较，本发明提供的苯乙酮制备方法，具有如下有益效果：通过采用所述臭氧和所述乙基苯为原料，以控制进行选择性氧化反应，以制备苯乙酮，上述苯乙酮制备方法操作方便、使用灵活、制备稳定性高，且制备过程中产物分离方便且分离效率高。

本发明提供还一种苯乙酮制备系统，所述系统包括：

催化氧化模块，用于将乙基苯与第一溶解剂放入反应罐中进行溶解搅拌，控制以第一恒温温度进行加热，并控制冷凝管中冷凝水对所述反应罐进行冷凝，在所述反应罐中加入催化剂同时持续通入臭氧，以控制所述臭氧与所述乙基苯进行催化氧化反应，并控制以第二恒温温度进行搅拌加热；

溶解搅拌模块，用于当所述乙基苯与所述臭氧氧化反应完全后，将所述反应罐进行冷却静置，当所述反应罐中的当前温度等于预设温度时，在所述反应罐中加入第二溶解剂，并持续进行搅拌；

萃取蒸馏模块，用于当所述第二溶解剂完全溶解时，将所述反应罐中的混合物注入低压分离罐进行低压分离，并对分离后的所述混合物进行萃取和蒸馏，以得到苯乙酮。

优选的，所述萃取蒸馏模块还用于：用氢氧化钠溶液对所述苯乙酮进行洗涤，并通过无水硫酸镁对洗涤后的所述苯乙酮进行干燥。

优选的，所述萃取蒸馏模块中的萃取液为苯，所述萃取的次数为两次。

与相关技术相比较，本发明提供的苯乙酮制备系统，具有如下有益效果：通过采用所述臭氧和所述乙基苯为原料，以控制进行选择性氧化反应，以制备苯乙酮，上述苯乙酮制备系统操作方便、使用灵活、制备稳定性高，且制备过程中产物分离方便且分离效率高。

附图说明

图1为本发明第一实施例提供的苯乙酮制备方法的步骤流程图；

图2为本发明第二实施例提供的苯乙酮制备方法的步骤流程图；

图3为本发明第三实施例提供的苯乙酮制备系统的结构示意图。

图中标号：100、苯乙酮制备系统，10、催化氧化模块，11、溶解搅拌模块，12、萃取蒸馏模块。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

为了说明本发明所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明

实施例一

请参阅图1，为本发明第一实施例提供的苯乙酮制备方法的步骤流程图，包括步骤：

步骤s10，将乙基苯与第一溶解剂放入反应罐中进行溶解搅拌，控制以第一恒温温度进行加热，并控制冷凝管中冷凝水对所述反应罐进行冷凝；

其中，所述第一恒温为60℃，所述第一溶解剂为蒸馏水或甲醇，所述反应罐采用不锈钢材质的椭圆形结构制成，所述反应罐上设有多个入料口，该入料口上设有端盖，所述乙基苯和所述溶解剂通过对应所述入料口进行入料操作，优选的，所述反应罐侧壁上设有搅拌电机，所述搅拌电机的搅拌轴贯穿所述反应罐，该搅拌轴的末端设有搅拌器，该搅拌器用于在所述搅拌电机的带动下对所述乙基苯溶液与所述第一溶解剂进行搅拌，以使所述乙基苯溶液与所述第一溶解剂进行溶解；

优选的，该步骤中，所述冷凝管的顶端设有一干燥管，所述干燥管内设有干燥剂，所述干燥剂为硫酸钙或氯化钙；

步骤s20，在所述反应罐中加入催化剂同时持续通入臭氧，以控制所述臭氧与所述乙基苯进行催化氧化反应，并控制以第二恒温温度进行搅拌加热；

其中，所述催化剂为cr系固体催化剂，所述反应罐上设有多个进气管，所述进气管用于方便所述臭氧的注入，以保障所述乙基苯氧化反应的正常进行，进而有效的保障了所述苯乙酮制备方法的制备效率；

步骤s30，当所述乙基苯与所述臭氧氧化反应完全后，将所述反应罐进行冷却静置；

其中，所述冷却静置的静置时间为1小时；

步骤s40，当所述反应罐中的当前温度等于预设温度时，在所述反应罐中加入第二溶解剂，并持续进行搅拌；

其中，所述反应罐中设有温度传感器和加热器，该温度传感器用于实时检测所述反应罐中的反应温度，当所述反应罐检测到所述当前温度等于温度阈值时，在所述反应罐中加入第二溶解剂；

步骤s50，当所述第二溶解剂完全溶解时，将所述反应罐中的混合物注入低压分离罐进行低压分离，并对分离后的所述混合物进行萃取和蒸馏，以得到苯乙酮；

其中，所述萃取过程中的萃取液为苯，所述萃取的次数为两次，具体的，本实施例中设有多个萃取塔，不同萃取塔的萃取液可以相同或不相同；

本实施例中，通过采用所述臭氧和所述乙基苯为原料，以控制进行选择性氧化反应，以制备苯乙酮，上述苯乙酮制备方法操作方便、使用灵活、制备稳定性高，且制备过程中产物分离方便且分离效率高，通过对所述苯乙酮进行低压分离的设计，有效的降低了所述苯乙酮中的杂质，提高了苯乙酮的纯度，且通过对所述苯乙酮进行萃取和蒸馏的设计，进一步有效的去除了苯乙酮中的杂质，进而有效的保障了制备得到的苯乙酮的纯度，提高了制备效率。

实施例二

请参阅图2，为本发明第二实施例提供的苯乙酮制备方法的步骤流程图，包括步骤：

步骤s11，将乙基苯与第一溶解剂放入反应罐中进行溶解搅拌，控制以第一恒温温度进行加热，并控制冷凝管中冷凝水对所述反应罐进行冷凝；

其中，所述第一恒温为60℃，所述第一溶解剂为蒸馏水或甲醇，所述反应罐采用不锈钢材质的椭圆形结构制成，所述反应罐上设有多个入料口，该入料口上设有端盖，所述乙基苯和所述溶解剂通过对应所述入料口进行入料操作，优选的，所述反应罐侧壁上设有搅拌电机，所述搅拌电机的搅拌轴贯穿所述反应罐，该搅拌轴的末端设有搅拌器，该搅拌器用于在所述搅拌电机的带动下对所述乙基苯溶液与所述第一溶解剂进行搅拌，以使所述乙基苯溶液与所述第一溶解剂进行溶解；

优选的，该步骤中，所述冷凝管的顶端设有一干燥管，所述干燥管内设有干燥剂，所述干燥剂为硫酸钙或氯化钙；

步骤s21，在所述反应罐中加入催化剂同时持续通入臭氧，以控制所述臭氧与所述乙基苯进行催化氧化反应，并控制以第二恒温温度进行搅拌加热；

其中，所述催化剂为cr系固体催化剂，所述反应罐上设有多个进气管，所述进气管用于方便所述臭氧的注入，以保障所述乙基苯氧化反应的正常进行，进而有效的保障了所述苯乙酮制备方法的制备效率，且该步骤中，通过采用所述臭氧和所述乙基苯为原料，以控制进行选择性氧化反应，以制备苯乙酮，优选的，该步骤中，所述催化氧化反应的氧化时间为2小时，所述第二恒温温度状态下搅拌加热时间为0.5小时，所述第二恒温为70℃；

步骤s31，当所述乙基苯与所述臭氧氧化反应完全后，将所述反应罐进行冷却静置；

其中，所述冷却静置的静置时间为1小时；

步骤s41，当所述反应罐中的当前温度等于预设温度时，在所述反应罐中加入第二溶解剂，并持续进行搅拌；

其中，所述反应罐中设有温度传感器和加热器，该温度传感器用于实时检测所述反应罐中的反应温度，当所述反应罐检测到所述当前温度等于温度阈值时，在所述反应罐中加入第二溶解剂，以促使所述反应罐中的混合进一步进行溶解，进而有效的保障了所述乙基苯的氧化反应的进行，保障了所述苯乙酮制备方法的制备效率；

步骤s51，当所述第二溶解剂完全溶解时，将所述反应罐中的混合物注入低压分离罐进行低压分离，并对分离后的所述混合物进行萃取和蒸馏，以得到苯乙酮；

其中，所述萃取过程中的萃取液为苯，所述萃取的次数为两次，具体的，本实施例中设有多个萃取塔，不同萃取塔的萃取液可以相同或不相同，所述萃取塔用于对粗苯乙酮进行萃取，以使对所述粗苯乙酮中的杂质进行有效分离，以保障制备得到的苯乙酮的纯度，进而有效的提高了所述苯乙酮制备方法的制备效率，具体的，本实施例中，所述第二溶解剂为盐酸，所述催化剂为cr系固体催化剂；

步骤s61，用氢氧化钠溶液对所述苯乙酮进行洗涤，并通过无水硫酸镁对洗涤后的所述苯乙酮进行干燥；

其中，通过用氢氧化钠溶液对所述苯乙酮进行洗涤的设计，有效的去除了所述苯乙酮表面的杂质，且通过用无水硫酸镁对所述苯乙酮进行干燥的设计，有效的降低了所述苯乙酮中的水含量，提高了所述苯乙酮的纯度；

本实施例中，通过采用所述臭氧和所述乙基苯为原料，以控制进行选择性氧化反应，以制备苯乙酮，上述苯乙酮制备方法操作方便、使用灵活、制备稳定性高，且制备过程中产物分离方便且分离效率高，通过对所述苯乙酮进行低压分离的设计，有效的降低了所述苯乙酮中的杂质，提高了苯乙酮的纯度，且通过对所述苯乙酮进行萃取和蒸馏的设计，进一步有效的去除了苯乙酮中的杂质，进而有效的保障了制备得到的苯乙酮的纯度，提高了制备效率。

实施例三

请参阅图3，为本发明第三实施例提供的苯乙酮制备系统100的结构示意图，包括：

催化氧化模块10，用于将乙基苯与第一溶解剂放入反应罐中进行溶解搅拌，控制以第一恒温温度进行加热，并控制冷凝管中冷凝水对所述反应罐进行冷凝，在所述反应罐中加入催化剂同时持续通入臭氧，以控制所述臭氧与所述乙基苯进行催化氧化反应，并控制以第二恒温温度进行搅拌加热，其中，所述第一恒温为60℃，所述第一溶解剂为蒸馏水或甲醇，所述反应罐采用不锈钢材质的椭圆形结构制成，所述反应罐上设有多个入料口，该入料口上设有端盖，所述乙基苯和所述溶解剂通过对应所述入料口进行入料操作，优选的，所述反应罐侧壁上设有搅拌电机，所述搅拌电机的搅拌轴贯穿所述反应罐，该搅拌轴的末端设有搅拌器，该搅拌器用于在所述搅拌电机的带动下对所述乙基苯溶液与所述第一溶解剂进行搅拌，以使所述乙基苯溶液与所述第一溶解剂进行溶解，优选的，该模块中，所述冷凝管的顶端设有一干燥管，所述干燥管内设有干燥剂，所述干燥剂为硫酸钙或氯化钙。

具体的，所述催化氧化模块10中，所述催化剂为cr系固体催化剂，所述反应罐上设有多个进气管，所述进气管用于方便所述臭氧的注入，以保障所述乙基苯氧化反应的正常进行，进而有效的保障了所述苯乙酮制备系统100的制备效率，且该模块中，通过采用所述臭氧和所述乙基苯为原料，以控制进行选择性氧化反应，以制备苯乙酮，优选的，该模块中，所述催化氧化反应的氧化时间为2小时，所述第二恒温温度状态下搅拌加热时间为0.5小时，所述第二恒温为70℃。

溶解搅拌模块11，用于当所述乙基苯与所述臭氧氧化反应完全后，将所述反应罐进行冷却静置，当所述反应罐中的当前温度等于预设温度时，在所述反应罐中加入第二溶解剂，并持续进行搅拌，其中，所述冷却静置的静置时间为1小时，所述反应罐中设有温度传感器和加热器，该温度传感器用于实时检测所述反应罐中的反应温度，当所述反应罐检测到所述当前温度等于温度阈值时，在所述反应罐中加入第二溶解剂，以促使所述反应罐中的混合进一步进行溶解，进而有效的保障了所述乙基苯的氧化反应的进行，保障了所述苯乙酮制备系统100的制备效率。

萃取蒸馏模块12，用于当所述第二溶解剂完全溶解时，将所述反应罐中的混合物注入低压分离罐进行低压分离，并对分离后的所述混合物进行萃取和蒸馏，以得到苯乙酮，其中，所述萃取过程中的萃取液为苯，所述萃取的次数为两次，具体的，本实施例中设有多个萃取塔，不同萃取塔的萃取液可以相同或不相同，所述萃取塔用于对粗苯乙酮进行萃取，以使对所述粗苯乙酮中的杂质进行有效分离，以保障制备得到的苯乙酮的纯度，进而有效的提高了所述苯乙酮制备系统100的制备效率，具体的，本实施例中，所述第二溶解剂为盐酸，所述催化剂为cr系固体催化剂。

优选的，本实施例中，所述萃取蒸馏模块12还用于：用氢氧化钠溶液对所述苯乙酮进行洗涤，并通过无水硫酸镁对洗涤后的所述苯乙酮进行干燥，其中，通过用氢氧化钠溶液对所述苯乙酮进行洗涤的设计，有效的去除了所述苯乙酮表面的杂质，且通过用无水硫酸镁对所述苯乙酮进行干燥的设计，有效的降低了所述苯乙酮中的水含量，提高了所述苯乙酮的纯度。

本实施例，通过采用所述臭氧和所述乙基苯为原料，以控制进行选择性氧化反应，以制备苯乙酮，上述苯乙酮制备系统100操作方便、使用灵活、制备稳定性高，且制备过程中产物分离方便且分离效率高，通过对所述苯乙酮进行低压分离的设计，有效的降低了所述苯乙酮中的杂质，提高了苯乙酮的纯度，且通过对所述苯乙酮进行萃取和蒸馏的设计，进一步有效的去除了苯乙酮中的杂质，进而有效的保障了制备得到的苯乙酮的纯度，提高了制备效率。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。