一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法与流程

本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法。

背景技术：

迷迭香(学名：rosmarinusofficinalis)，唇形科常绿灌木，又称海洋之露。叶片发散松树香味，有史以来被视为可增强记忆的药草，开淡蓝色花。原产于地中海，是一种传统的药食同源植物。从迷迭香叶片中提取的挥发性物质即精油，具有抗氧化、抗炎、抗真菌作用，可清除活性氧自由基，具有保肝、利胆、抑瘤作用。在促进血液循环、抗风湿病、溃疡性结肠炎、动脉粥样硬化乃至预防癌症方面有良好的效果。

现有提取迷迭香精油多采用水蒸馏法、溶剂法和超临界二氧化碳萃取。水蒸馏和溶剂法存在着耗能高、周期长的缺点，长时间的高温接触精油的香味受到破坏，所得精油品质较差。超临界二氧化碳萃取是一种绿色环保方法，所得产品香味最为自然，但是由于设备造价高，很难工业化生产。亚临界萃取是利用亚临界流体作为萃取剂，在密闭、无氧、低压的压力容器内，依据有机物相似相溶的原理，通过萃取物料与萃取剂在浸泡过程中的分子扩散过程，达到固体物料中的脂溶性成分转移到液态的萃取剂中，再通过减压蒸发的过程将萃取剂与目的产物分离，最终得到目的产物的一种新型萃取与分离技术。亚临界流体萃取相比其它分离方法有许多优点，可以保留提取物的活性产品不破坏、不氧化，产能大、可工业化大规模生产，节能、运行成本低，易于和产物分离，但是亚临界流体提取迷迭香精油，由于亚临界水温度较高，容易破坏有效成分。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种操作简单、快速、节能、廉价、避免成分变化的微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，包括以下步骤：

s1、将采集的迷迭香洗净，干燥，粉碎，过筛，得到迷迭香干样；

s2、将s1得到的迷迭香干样加蒸馏水浸泡1～4h，得到混合物，其中，s2中使用的迷迭香干样与水的质量比为1:4～12；

s3、向s2得到的混合物通入水蒸气5～10min进行水蒸气处理，在通入水蒸气的同时对混合物进行微波处理，微波提取时间为2～4h，微波功率为300～700w，微波提取温度为50～90℃，重复水蒸气和微波处理两次后，静置30min，收集蒸馏提取液；

s4、向s3中收集的蒸馏提取液中加入有机溶剂进行萃取，得到油样，然后对精油进行干燥，即得到迷迭香精油。

优选的，步骤s1中，所述迷迭香干燥在45℃无菌环境下进行，且干燥至恒重。

优选的，步骤s1中，所述过筛过程采用的筛的目数为40目。

优选的，步骤s2中，所述迷迭香干样与水的质量比为1:10。

优选的，步骤s2中，所述浸泡时间为1h。

优选的，步骤s3中，所述水蒸气和微波处理采用微波-超声波组合合成萃取仪进行，型号为xh-300a。

优选的，步骤s3中，所述微波提取时间为3h，微波功率为500w，微波提取温度为80℃，

优选的，步骤s4中，所述有机溶剂为乙醚。

优选的，步骤s4中，所述油样干燥通过无水硫酸钠进行干燥。

与现有技术相比，本发明提供的方法的有益效果在于：

本发明提供的微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，操作简单、提取快速，成本较低，为迷迭香精油的开发利用提供了重要的理论数据；本发明通过研究不同水与迷迭香质量比、浸泡时间、微波功率、提取时间和提取温度对精油产量的影响，确定了最佳提取条件，在显著提高提取效率的同时，获得纯净的迷迭香精油，且本发明提取的精油主要由活性单萜类、倍半萜类、二萜类和三萜类组成。

附图说明

图1是本发明实施例1提供的方法提取的精油的总离子色谱图；

图2是本发明实施例使用不同质量比的迷迭香与水提取的迷迭香的精油提取率图；

图3是本发明实施例不同浸泡时间提取迷迭香的精油提取率图；

图4是本发明实施例不同微波功率提取的迷迭香的精油提取率图；

图5是本发明实施例不同微波提取温度提取的迷迭香的精油提取率图；

图6是本发明实施例不同微波提取时间提取的迷迭香的精油提取率图。

具体实施方式

下面结合附图对发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或者按照各制造商所建议的条件。

以下实施例中的迷迭香均采自夏季平凉市崆峒区实验基地。

实施例1

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体包括以下步骤：

s1、将采集的迷迭香洗净，在45℃无菌环境下干燥，直至恒重，然后用万能粉碎机粉碎，并过40目筛，得到迷迭香干样；

s2、将50g的s1得到的迷迭香干样置于1000ml烧瓶中，加入质量为迷迭香干样质量的10倍的蒸馏水浸泡1h，得到混合物；

s3、将s2得到的混合物放置于型号为xh-300a的微波-超声波组合合成萃取仪中，通入水蒸气10min进行水蒸气处理，在通入水蒸气的同时对混合物进行微波处理，微波提取时间为3h，微波功率为500w，微波提取温度为80℃，重复两次水蒸气和微波处理后，静置30min，收集蒸馏提取液；

s4、向s3中收集的蒸馏提取液中加入乙醚进行萃取，得到淡黄色油样，加入无水硫酸钠进行干燥，即得到迷迭香精油。

实施例2

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s2中使用的迷迭香干样与蒸馏水的质量比为1:4。

实施例3

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s2中使用的迷迭香干样与蒸馏水的质量比为1:6。

实施例4

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s2中使用的迷迭香干样与蒸馏水的质量比为1:8。

实施例5

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s2中使用的迷迭香干样与蒸馏水的质量比为1:12。

实施例6

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s2中迷迭香干样在蒸馏水中的浸泡时间为2h。

实施例7

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s2中迷迭香干样在蒸馏水中的浸泡时间为3h。

实施例8

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s2中迷迭香干样在蒸馏水中的浸泡时间为4h。

实施例9

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s3中使用的微波功率为300w。

实施例10

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s3中使用的微波功率为400w。

实施例11

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s3中使用的微波功率为600w。

实施例12

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s3中使用的微波功率为700w。

实施例13

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s3中使用的微波提取温度为50℃。

实施例14

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s3中使用的微波提取温度为60℃。

实施例15

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s3中使用的微波提取温度为70℃。

实施例16

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s3中使用的微波提取温度为90℃。

实施例17

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s3中使用的微波提取时间为2h。

实施例18

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s3中使用的微波提取时间为2.5h。

实施例19

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s3中使用的微波提取时间为3.5h。

实施例20

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s3中使用的微波提取时间为4h。

对比例1

一种微波辅助水蒸气蒸馏提取迷迭香精油的方法，具体步骤与实施例相同，区别仅在于s2中迷迭香干样在蒸馏水中的浸泡时间为0h。

我们对本发明实施例1提取的精油进行gc-ms分析，其总离子色谱图如图1所示。从图1中可以看出，本发明实施例1提取的精油含有40中化合物，占总数的96.58％。图1的具体分析结果如下表1所示。

表1迷迭香精油化学成分的分析结果

通过表1的分析结果可知，实施例1提取的迷迭香精油的主要成分为：α-蒎烯(28.54％)、桉叶素(19.52％)、莰烯(6.03％)、樟脑(8.01％)、α-松油烯(3.55％)、龙脑(5.27％)、马鞭草烯(3.68％)和乙酸龙脑酯(2.32％)。所得到的精油主要为萜类化合物，约占93.45％。目前少量的醇、酮、酯等也被提取了出来，精油的抗菌活性被分配到一些小的萜类和酮类化合物，表现出较高的抗菌活性。

一、我们以实施例1～5提取的迷迭香精油为例，说明不同迷迭香干样与水的质量比对精油提取率的影响

图2是采用不同迷迭香干样与蒸馏水的质量比值提取的精油的提取率图。从图2中可以看出，不同量迷迭香干样与蒸馏水的比例对出油率的影响比较明显，随着水量的增加，精油产量增加。这可能是因为更多的极性水渗入植物器官与腺体和血管系统中存在的极性分子相互作用时，导致局部加热，更多的极性水导致植物体内的压力梯度增加。由于内部过热，急剧扩大，细胞壁破裂，从而油更容易被释放到周围溶液当中去。当质量比为1:10时精油产率最高。继续随着水的含量增加，精油在水中的溶解增大导致水介质中油损失，精油产率降低。所以，最佳的迷迭香干样与蒸馏水的质量比为1:10。

二、我们以实施例1、实施例6～8和对比例1提取的迷迭香精油为例，说明不同浸泡时间对精油提取率的影响

图3是采用不同浸泡时间提取的精油的提取率图。从图3中可以看出，浸泡时间从0h到4h之间，精油得率相对稳定，浸泡1h精油得率相对高一点，浸泡4h后精油得率下降。这是因为浸泡可使植物细胞间隙变大，组织细胞充分膨胀，加速细胞内、外液交换，有利于精油的提取，但时间过长，会增加精油在水中的溶解量。所以最佳的浸泡时间为1h。

三、我们以实施例1和实施例9～12提取的迷迭香精油为例，说明不同微波功率对精油提取率的影响

图4是采用不同微波功率提取的精油的提取率图。从图4中可以看出，挥发油的产量随微波功率的增加而增加，可能是因为在高的功率下，微波能更集中地被水吸收，从而提高了细胞的质构和挥发油的释放率。当功率超过500w时，更高的功率使整个系统在短时间内发生相互碰撞，降低了一些有价值的组分，因此最佳微波功率为500w。

四、我们以实施例1和实施例13～16提取的迷迭香精油为例，说明不同微波提取温度对精油提取率的影响

图5是采用不同微波提取温度提取的精油的提取率图。从图5中可以看出，精油产率随温度的升高而增加。这可能是因为一些化合物有较高的分子量，随着温度的升高，这些化合物的蒸汽压增大，分子运动加快，从迷迭香基体上脱附的速率加快，但当温度超过80℃又有可能导致产率降低，所以最佳微波提取温度为80℃。

五、我们以实施例1和实施例17～20提取的迷迭香精油为例，说明不同微波提取时间对精油提取率的影响

图6是采用不同微波提取时间提取的精油的提取率图。从图6中可以看出，随着时间的延长，迷迭香精油的得率不断增加，这是因为随着时间的延长，精油组分不断从物料中脱离。当提取时间超过3h时，精油得率减小，时间继续延长，精油的得率虽然在增加，但幅度不大。因此，考虑成本的基础上，最佳微波提取时间为3h。

综上所述，本发明实施例1提供的提取方法为最优的提取方法，且本发明提取的精油主要由活性单萜类、倍半萜类、二萜类和三萜类组成，且本发明的提取方法操作简单、快速、节能、廉价。

需要说明的是，本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例相同，为了防止赘述，本发明描述了优选实施例及其效果，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。

显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。