一种聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料及其制备方法与流程

本发明属于阻燃高分子材料技术领域，具体涉及一种聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料及其制备方法。

背景技术：

高分子材料在实际应用中存在的主要问题之一是易燃，其燃烧过程中发热量和生烟量大，且释放有毒气体。由高分子材料燃烧引起的火灾事故严重危害公众生命财产安全，污染生态环境，因此高分子材料的阻燃日益受到国内外的高度重视，所以阻燃高分子材料已成为高分子材料科学和火灾防治领域十分迫切的研究课题。

高分子材料的阻燃发展经历了氯化石蜡/氧化锑阻燃体系、反应性阻燃体系、卤素添加阻燃体系、膨胀阻燃体系、无卤阻燃体系、本质阻燃体系和聚合物/无机纳米和微米复合阻燃体系等阶段。其中对于长期占领工业阻燃剂半壁江山的卤素阻燃剂，政府已经出台了相关规定来限制其使用。欧盟制定了rohs对含溴阻燃剂进行了限制，随后欧盟的reach法规和联合国《斯德哥尔摩公约》也对其进行了限制，这种限制反过来引导阻燃剂的研究和使用朝着无卤化并最终朝着环保化方向发展。这样就产生了以聚合物微纳米复合材料为特点的多功能化聚合物复合材料，以新型阻燃剂和阻燃机理为特点的高效阻燃的聚合物复合材料，以聚合物本身自阻燃为特点的本质性阻燃聚合物材料，再结合新型的表征聚合物复合材料燃烧的手段，构建了未来聚合物阻燃的蓝图。

聚醚醚酮(peek)纤维是一种半结晶性的热塑性高性能纤维，因聚醚醚酮分子链中含有刚性的苯环、柔顺的醚键及提高分子间作用力的羰基，并且分子链段结构规整，高性能聚醚醚酮特种纤维作为耐高温过滤材料，耐高温(其长期使用温度达250℃)、耐酸碱腐蚀、耐水解性好、机械性能高、耐辐照、电绝缘性高、产品尺寸稳定，适合苛刻环境使用。聚醚醚酮是继氟塑料之后的又一性能出色的热塑性树脂，很快在航天、航空、核能、信息、通讯、电子电器、石油化工、机械制造、汽车等领域的高技术中得到了成功的应用。虽然聚醚醚酮作为热塑性特种工程塑料有诸多的优点，在阻燃方面的性能相对来讲较为差点，尤其是其在遇火会产生融滴和遇热会产生结晶区滑移以及不完全燃烧产生的烟雾现象，正是因为这样，影响了聚醚醚酮的综合性能和更广阔范围的应用。

技术实现要素：

本发明的目的提供了一种聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料的制备方法，保证了纳米粒子在树脂基体中的分散均匀，不团聚，八苯基笼型硅氧烷和纳米碳酸钙协同起到膨胀阻燃的效果，解决了聚醚醚酮遇火时的融滴问题，降低了聚醚醚酮燃烧时的产烟量。

本发明的目的通过如下技术方案实现：

一种聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料，通过如下方法制得：一、将八苯基笼型硅氧烷与聚醚醚酮超细粉通过超声分散和旋蒸干燥的方式制得混合粉末；二、再将混合粉末和经表面修饰的纳米碳酸钙混入聚醚醚酮粉末，搅拌后获得阻燃聚醚醚酮粉料；三、再经过双螺杆挤出、造粒得到阻燃聚醚醚酮粒料；四、最后将聚醚醚酮粒料进行分段真空高温模压、裁剪打磨处理，得到聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料；

所述的原材料所占质量百分比如下：

聚醚醚酮粉末10％-89.8％，

聚醚醚酮超细粉10％-89.8％，

八苯基笼型硅氧烷0.1％-30％，

纳米碳酸钙0.1％-30％。

所述的聚醚醚酮超细粉粒径小于50μm；聚醚醚酮粉末粒径为50-100μm。

进一步的，步骤(1)中所述的原材料所占质量百分比如下：

聚醚醚酮粉末30％-49.9％，

聚醚醚酮超细粉30％-49.9％，

八苯基笼型硅氧烷0.1％-20％，

纳米碳酸钙0.1％-20％。

进一步的，步骤(1)中所述的原材料所占质量百分比如下：

聚醚醚酮粉末35％，

聚醚醚酮超细粉40％，

八苯基笼型硅氧烷10％，

纳米碳酸钙15％。

进一步的，所述的聚醚醚酮超细粉的粒径小于25μm。

进一步的，所述的步骤一为：将八苯基笼型硅氧烷与聚醚醚酮超细粉按照上述质量百分比加入到分散液中，并经过1-48h的超声分散和10-70℃的旋蒸干燥，制得混合粉末；

进一步的，所述的步骤三为：将聚醚醚酮粉料使用五段加热的双螺杆挤出机进行挤出，控制一区温度260℃，二区温度350℃，三区温度380℃，四区温度385℃，五区温度390℃，螺杆转速为60r/min，从机头挤出后使用造粒机进行造粒，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粒料。

进一步的，所述的步骤四为：将聚醚醚酮粒料进行高温模压，在非压紧状态下将真空热压机的热压舱室抽真空至绝对真空度达到10kpa以下，从室温以2-25℃/min的速度加热到350-450℃，排气5-30次，每次持续2-20s，加压到2-30mpa，当达到保压压力，放气平衡压机舱室内外气压，保压时间为5-30min，再以5-25℃/min的冷却速度冷却至室温，取出热压样品裁剪打磨后，获得所需的聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料。

进一步的，步骤一所述的超声分散时间为24h，分散液为无水乙醇或丙酮，旋蒸温度为50℃，

进一步的，步骤二所述的协同阻燃剂经表面修饰的纳米碳酸钙制备步骤如下：将碳酸钙浆料加入表面处理反应釜中，调节好搅拌速率及处理温度40-50℃，再加入自制的磺化聚醚醚酮，30-40min后，趁热过滤浆液，用热的无水乙醇洗涤滤饼，除去未反应的改性剂并置换其中的水分，最后真空干燥、过筛，即得到粒径为40-80nm，表面修饰有质量分数为3％-5％磺化聚醚醚酮的纳米碳酸钙；高速搅拌的速度为20000-50000r/min。

进一步的，步骤三所述的双螺杆挤出采用五区加热，控制一区温度260℃，二区温度350℃，三区温度380℃，四区温度385℃，五区温度390℃，螺杆转速为60r/min。

进一步的，步骤四所述的高温模压为将驱动下压板上移，在非压紧状态下开始抽真空，使压机舱室内的绝对真空度达到10kpa以下，从室温以10-15℃/min的速度加热到390℃，排气15次，每次持续10s，加压到5mpa，当达到保压压力，放气平衡压机舱室内外气压，保压时间为10min，再以15-20℃/min的冷却速度冷却至室温。

有益效果如下：

本发明的制备方法中利用略低分解温度的八苯基笼型硅氧烷，遇火分解吸热保护树脂基体，并且与树脂基体交联来抑制结晶区滑移，同时燃烧得到致密且不可燃的二氧化硅层可附着在树脂基体上层阻隔火焰；利用纳米碳酸钙分解吸热并产生惰性气体二氧化碳保护树脂基体，同时产生的二氧化碳会使得树脂膨胀，使得树脂基体远离热源，并且产生的孔洞抑制了烟雾的释放。八苯基笼型硅氧烷主要是对低温段的树脂保护和促进成碳的酸源，纳米碳酸钙是对高温段的树脂保护和产生二氧化碳的气源，协同起到膨胀阻燃的效果。

本发明针对聚醚醚酮的热分解和热氧化机理，选择了两种符合聚醚醚酮加工温度且具有协效阻燃机理的纳米阻燃剂，并且针对两种不同的纳米阻燃剂采用溶剂超声分散、表面修饰两种不同的相容方法；再针对该聚醚醚酮复合材料的性质，采取五区控温的剪切分散、分段真空高温模压工艺制备聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料。

本发明的方法制备得到的复合材料纳米粒子在树脂基体中的分散均匀，不团聚，提高了聚醚醚酮的阻燃性能，具有很优的热稳定性和抗热氧化性，解决了聚醚醚酮遇火时的融滴问题，降低了聚醚醚酮燃烧时的产烟量，并且保持了聚醚醚酮的耐酸碱腐蚀、耐水解性好、机械性能高、电绝缘性高等性能，扩大了聚醚醚酮的应用前景。

附图说明

图1是实施例2条件下制备的聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料的扫描电镜图；图1中，八苯基笼型硅氧烷和纳米碳酸钙在聚醚醚酮基体中分散均匀，未发现明显的团聚现象。

图2是实施例2条件下制备的聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料和聚醚醚酮材料燃烧后的实物图；图2中，聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料样条燃烧时，产生稳定的膨胀碳层，有利于阻隔火源对于树脂起到保护作用，未出现类似于纯聚醚醚酮样条燃烧产生的树脂滑移和融滴现象。

图3是实施例3条件下制备的聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料和聚醚醚酮材料燃烧后的扫描电镜图(500μm)；图3中，聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料燃烧产生了更平整的碳层，且产生了含有sio2抗热氧化的表层，相对于沟壑纵横的聚醚醚酮燃烧后碳层，具有很优的热稳定性和抗热氧化性。

具体实施方式

为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明专利要求的限制。

本发明的制备方法先将八苯基笼型硅氧烷与聚醚醚酮超细粉加入到分散液中，并通过超声分散和旋蒸干燥的方式制得混合粉末；再将混合粉末和经表面修饰的纳米碳酸钙混入聚醚醚酮粉末，高速搅拌后获得阻燃聚醚醚酮粉料；再经过双螺杆挤出、造粒得到阻燃聚醚醚酮粒料；最后将聚醚醚酮粒料进行分段真空高温模压、裁剪打磨处理，得到聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料。

实施例1

将八苯基笼型硅氧烷与粒径小于25μm的聚醚醚酮超细粉(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)加入到无水乙醇分散液中，超声分散24h后，旋蒸干燥，制的混合粉末；制得的混合粉末和粒径为40-80nm的经表面修饰的纳米碳酸钙混入粒径50-100μm聚醚醚酮粉末中，高速搅拌20min，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粉料；将粉料进行双螺杆挤出，五区加热的温度分别为，控制一区温度260℃，二区温度350℃，三区温度380℃，四区温度385℃，五区温度390℃，螺杆转速为60转/分钟，并对从机头挤出的样条进行造粒，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粒料；称取适当质量的粒料行真空高温模压，热压成型的温度为390℃，压力为5mpa，保压时间为10min，冷却速度为20℃/min，并对模压得到的样板进行裁剪打磨，获得聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料。

聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料由如下成分按质量百分比组成：

聚醚醚酮粉末49.9％，

聚醚醚酮超细粉49.9％

八苯基笼型硅氧烷0.1％

纳米碳酸钙0.1％

实施例2

将八苯基笼型硅氧烷与粒径小于25μm的聚醚醚酮超细粉(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)加入到无水乙醇分散液中，超声分散24h后，旋蒸干燥，制的混合粉末；制得的混合粉末和粒径为40-80nm的经表面修饰的纳米碳酸钙混入粒径50-100μm聚醚醚酮粉末中，高速搅拌20min，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粉料；将粉料进行双螺杆挤出，五区加热的温度分别为，控制一区温度260℃，二区温度350℃，三区温度380℃，四区温度385℃，五区温度390℃，螺杆转速为60转/分钟，并对从机头挤出的样条进行造粒，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粒料；称取适当质量的粒料行真空高温模压，热压成型的温度为390℃，压力为5mpa，保压时间为10min，冷却速度为20℃/min，并对模压得到的样板进行裁剪打磨，获得聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料。

聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料由如下成分按质量百分比组成：

聚醚醚酮粉末45％

聚醚醚酮超细粉45％

八苯基笼型硅氧烷5％

纳米碳酸钙5％

实施例3

将八苯基笼型硅氧烷与粒径小于25μm的聚醚醚酮超细粉(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)加入到无水乙醇分散液中，超声分散24h后，旋蒸干燥，制的混合粉末；制得的混合粉末和粒径为40-80nm的经表面修饰的纳米碳酸钙混入粒径50-100μm聚醚醚酮粉末中，高速搅拌20min，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粉料；将粉料进行双螺杆挤出，五区加热的温度分别为，控制一区温度260℃，二区温度350℃，三区温度380℃，四区温度385℃，五区温度390℃，螺杆转速为60转/分钟，并对从机头挤出的样条进行造粒，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粒料；称取适当质量的粒料行真空高温模压，热压成型的温度为390℃，压力为5mpa，保压时间为10min，冷却速度为20℃/min，并对模压得到的样板进行裁剪打磨，获得聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料。

聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料由如下成分按质量百分比组成：

聚醚醚酮粉末45％

聚醚醚酮超细粉45％

八苯基笼型硅氧烷8％

纳米碳酸钙2％

实施例4

将八苯基笼型硅氧烷与粒径小于25μm的聚醚醚酮超细粉(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)加入到无水乙醇分散液中，超声分散24h后，旋蒸干燥，制的混合粉末；制得的混合粉末和粒径为40-80nm的经表面修饰的纳米碳酸钙混入粒径50-100μm聚醚醚酮粉末中，高速搅拌20min，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粉料；将粉料进行双螺杆挤出，五区加热的温度分别为，控制一区温度260℃，二区温度350℃，三区温度380℃，四区温度385℃，五区温度390℃，螺杆转速为60转/分钟，并对从机头挤出的样条进行造粒，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粒料；称取适当质量的粒料行真空高温模压，热压成型的温度为390℃，压力为5mpa，保压时间为10min，冷却速度为20℃/min，并对模压得到的样板进行裁剪打磨，获得聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料。

聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料由如下成分按质量百分比组成：

聚醚醚酮粉末40％

聚醚醚酮超细粉40％

八苯基笼型硅氧烷4％

纳米碳酸钙16％

实施例5

将八苯基笼型硅氧烷与粒径小于25μm的聚醚醚酮超细粉(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)加入到无水乙醇分散液中，超声分散24h后，旋蒸干燥，制的混合粉末；制得的混合粉末和粒径为40-80nm的经表面修饰的纳米碳酸钙混入粒径50-100μm聚醚醚酮粉末中，高速搅拌20min，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粉料；将粉料进行双螺杆挤出，五区加热的温度分别为，控制一区温度260℃，二区温度350℃，三区温度380℃，四区温度385℃，五区温度390℃，螺杆转速为60转/分钟，并对从机头挤出的样条进行造粒，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粒料；称取适当质量的粒料行真空高温模压，热压成型的温度为390℃，压力为5mpa，保压时间为10min，冷却速度为20℃/min，并对模压得到的样板进行裁剪打磨，获得聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料。

聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料由如下成分按质量百分比组成：

聚醚醚酮粉末40％

聚醚醚酮超细粉40％

八苯基笼型硅氧烷10％

纳米碳酸钙10％

实施例6

将八苯基笼型硅氧烷与粒径小于25μm的聚醚醚酮超细粉(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)加入到无水乙醇分散液中，超声分散24h后，旋蒸干燥，制的混合粉末；制得的混合粉末和粒径为40-80nm的经表面修饰的纳米碳酸钙混入粒径50-100μm聚醚醚酮粉末中，高速搅拌20min，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粉料；将粉料进行双螺杆挤出，五区加热的温度分别为，控制一区温度260℃，二区温度350℃，三区温度380℃，四区温度385℃，五区温度390℃，螺杆转速为60转/分钟，并对从机头挤出的样条进行造粒，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粒料；称取适当质量的粒料行真空高温模压，热压成型的温度为390℃，压力为5mpa，保压时间为10min，冷却速度为20℃/min，并对模压得到的样板进行裁剪打磨，获得聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料。

聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料由如下成分按质量百分比组成：

聚醚醚酮粉末35％

聚醚醚酮超细粉40％

八苯基笼型硅氧烷10％

纳米碳酸钙15％

实施例7

将八苯基笼型硅氧烷与粒径小于25μm的聚醚醚酮超细粉(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)加入到无水乙醇分散液中，超声分散24h后，旋蒸干燥，制的混合粉末；制得的混合粉末和粒径为40-80nm的经表面修饰的纳米碳酸钙混入粒径50-100μm聚醚醚酮粉末中，高速搅拌20min，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粉料；将粉料进行双螺杆挤出，五区加热的温度分别为，控制一区温度260℃，二区温度350℃，三区温度380℃，四区温度385℃，五区温度390℃，螺杆转速为60转/分钟，并对从机头挤出的样条进行造粒，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粒料；称取适当质量的粒料行真空高温模压，热压成型的温度为390℃，压力为5mpa，保压时间为10min，冷却速度为20℃/min，并对模压得到的样板进行裁剪打磨，获得聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料。

聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料由如下成分按质量百分比组成：

聚醚醚酮粉末35％

聚醚醚酮超细粉35％

八苯基笼型硅氧烷6％

纳米碳酸钙24％

实施例8

将八苯基笼型硅氧烷与粒径小于25μm的聚醚醚酮超细粉(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)加入到无水乙醇分散液中，超声分散24h后，旋蒸干燥，制的混合粉末；制得的混合粉末和粒径为40-80nm的经表面修饰的纳米碳酸钙混入粒径50-100μm聚醚醚酮粉末中，高速搅拌20min，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粉料；将粉料进行双螺杆挤出，五区加热的温度分别为，控制一区温度260℃，二区温度350℃，三区温度380℃，四区温度385℃，五区温度390℃，螺杆转速为60转/分钟，并对从机头挤出的样条进行造粒，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粒料；称取适当质量的粒料行真空高温模压，热压成型的温度为390℃，压力为5mpa，保压时间为10min，冷却速度为20℃/min，并对模压得到的样板进行裁剪打磨，获得聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料。

聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料由如下成分按质量百分比组成：

聚醚醚酮粉末35％

聚醚醚酮超细粉35％

八苯基笼型硅氧烷15％

纳米碳酸钙15％

实施例9

将八苯基笼型硅氧烷与粒径小于25μm的聚醚醚酮超细粉(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)加入到无水乙醇分散液中，超声分散24h后，旋蒸干燥，制的混合粉末；制得的混合粉末和粒径为40-80nm的经表面修饰的纳米碳酸钙混入粒径50-100μm聚醚醚酮粉末中，高速搅拌20min，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粉料；将粉料进行双螺杆挤出，五区加热的温度分别为，控制一区温度260℃，二区温度350℃，三区温度380℃，四区温度385℃，五区温度390℃，螺杆转速为60转/分钟，并对从机头挤出的样条进行造粒，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粒料；称取适当质量的粒料行真空高温模压，热压成型的温度为390℃，压力为5mpa，保压时间为10min，冷却速度为20℃/min，并对模压得到的样板进行裁剪打磨，获得聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料。

聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料由如下成分按质量百分比组成：

聚醚醚酮粉末30％

聚醚醚酮超细粉30％

八苯基笼型硅氧烷20％

纳米碳酸钙20％

实施例10

将八苯基笼型硅氧烷与粒径小于25μm的聚醚醚酮超细粉(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)加入到无水乙醇分散液中，超声分散24h后，旋蒸干燥，制的混合粉末；制得的混合粉末和粒径为40-80nm的经表面修饰的纳米碳酸钙混入粒径50-100μm聚醚醚酮粉末中，高速搅拌20min，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粉料；将粉料进行双螺杆挤出，五区加热的温度分别为，控制一区温度260℃，二区温度350℃，三区温度380℃，四区温度385℃，五区温度390℃，螺杆转速为60转/分钟，并对从机头挤出的样条进行造粒，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粒料；称取适当质量的粒料行真空高温模压，热压成型的温度为390℃，压力为5mpa，保压时间为10min，冷却速度为20℃/min，并对模压得到的样板进行裁剪打磨，获得聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料。

聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料由如下成分按质量百分比组成：

聚醚醚酮粉末10％

聚醚醚酮超细粉30％

八苯基笼型硅氧烷30％

纳米碳酸钙30％

实施例11

将八苯基笼型硅氧烷与粒径小于25μm的聚醚醚酮超细粉(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)加入到无水乙醇分散液中，超声分散24h后，旋蒸干燥，制的混合粉末；制得的混合粉末和粒径为40-80nm的经表面修饰的纳米碳酸钙混入粒径50-100μm聚醚醚酮粉末中，高速搅拌20min，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粉料；将粉料进行双螺杆挤出，五区加热的温度分别为，控制一区温度260℃，二区温度350℃，三区温度380℃，四区温度385℃，五区温度390℃，螺杆转速为60转/分钟，并对从机头挤出的样条进行造粒，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粒料；称取适当质量的粒料行真空高温模压，热压成型的温度为390℃，压力为5mpa，保压时间为10min，冷却速度为20℃/min，并对模压得到的样板进行裁剪打磨，获得聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料。

聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料由如下成分按质量百分比组成：

聚醚醚酮粉末10％

聚醚醚酮超细粉89.8％

八苯基笼型硅氧烷0.1％

纳米碳酸钙0.1％

实施例12

将八苯基笼型硅氧烷与粒径小于25μm的聚醚醚酮超细粉(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)加入到无水乙醇分散液中，超声分散24h后，旋蒸干燥，制的混合粉末；制得的混合粉末和粒径为40-80nm的经表面修饰的纳米碳酸钙混入粒径50-100μm聚醚醚酮粉末中，高速搅拌20min，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粉料；将粉料进行双螺杆挤出，五区加热的温度分别为，控制一区温度260℃，二区温度350℃，三区温度380℃，四区温度385℃，五区温度390℃，螺杆转速为60转/分钟，并对从机头挤出的样条进行造粒，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粒料；称取适当质量的粒料行真空高温模压，热压成型的温度为390℃，压力为5mpa，保压时间为10min，冷却速度为20℃/min，并对模压得到的样板进行裁剪打磨，获得聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料。

聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料由如下成分按质量百分比组成：

聚醚醚酮粉末89.8％

聚醚醚酮超细粉10％

八苯基笼型硅氧烷0.1％

纳米碳酸钙0.1％

实施例13

将八苯基笼型硅氧烷与粒径小于50μm的聚醚醚酮超细粉(长春吉大特塑工程研究有限公司生产)加入到无水乙醇分散液中，超声分散24h后，旋蒸干燥，制的混合粉末；制得的混合粉末和粒径为40-80nm的经表面修饰的纳米碳酸钙混入粒径50-100μm聚醚醚酮粉末中，高速搅拌20min，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粉料；将粉料进行双螺杆挤出，五区加热的温度分别为，控制一区温度260℃，二区温度350℃，三区温度380℃，四区温度385℃，五区温度390℃，螺杆转速为60转/分钟，并对从机头挤出的样条进行造粒，获得具有协效阻燃的聚醚醚酮粒料；称取适当质量的粒料行真空高温模压，热压成型的温度为390℃，压力为5mpa，保压时间为10min，冷却速度为20℃/min，并对模压得到的样板进行裁剪打磨，获得聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料。

聚醚醚酮基协效阻燃纳米复合材料由如下成分按质量百分比组成：

聚醚醚酮粉末10％

聚醚醚酮超细粉89.8％

八苯基笼型硅氧烷0.1％

纳米碳酸钙0.1％

按照实施例1～13的方法，制备得到的纳米阻燃聚醚醚酮基复合材料的性能如下表1所示：

表1

注：极限氧指数是按照国家标准gb/t2406.2-2009的规定测定；锥形量热仪数据是按照国际标准iso5660-2002的规定测定；拉伸性能是按照国家标准gb/t1040-2006的规定测定。