本发明涉及一种三(二甲胺基)硅的合成方法，属于电子化学品制备及应用技术领域。
背景技术：
芯片中的互连线密度不断增加，互连线的宽度和间距不断减小，因此由互联电阻(r)和电容(c)所产生的寄生效应越来越明显，当集成电路的发展进入0.25微米的技术代时，由传统的铝和二氧化硅互连引起的信号延迟将超过栅极延迟，而成为制约芯片性能提升的重要因素，因此传统的互连材料和互连结构正面临着巨大的挑战，为了降低互连rc延迟，国际上纷纷采用低介电常数(k)介质和铜导线的互连方案；自从1998年低k/铜互连技术被成功地应用到芯片生产中以来，作为该技术中的关键材料-低k材料的研发和工艺集成也就成为半导体集成电路工艺的一个重要分支；随着intel、ibm、amd、motorola、infineon、tsmc以及umc等公司相继宣布在0.13微米及其以下的技术中使用低k材料，国际上对低k材料的研发成了一块必争之地，纷纷抢夺该研究的制高点，中国作为集成电路的应用大国，正在向集成电路的制造大国转变。
sicoh薄膜是用于90nm工艺中典型的低k介质材料，其k值约为3.0，为了降低k值，许多研究人员认为有必要推广使用多孔材料；ibm、sony和toshiba联盟的研究人员采用sicoh介质材料和9层铜互连的标准65nm级芯片制造工艺生产出了芯片，其可靠性评估表明20％的多孔sicoh材料(k＝2.8)具有优异的电学和机械性能；多孔sicoh材料也同样适用于引线键合(芯片－封装互连)，这是进行大规模生产的必要条件，如今，90nm及以下集成电路工艺均采用低k材料作为互连介质，其中最主要的材料是掺碳的氧化硅，采用pecvd技术进行生长，为了制备低k材料薄膜，必然用到低k源，主要是有机硅材料；譬如，我国中芯国际所用的低k材料为bd1(blackdiamond)，所采用的液态源为八甲基环四硅氧烷(omcts)，化学式为(ch3)8si4o4(cas：556-67-2)；上海华力还用到超低k材料bd2，它的液态源为甲基二乙氧基硅烷(dems)，分子式为c5h14o2si，此外，集成电路业界的硼磷硅玻璃(bpsg)工艺中还会使用大量的teos。
三(二甲胺基)硅是目前常用的低k材料之一，现有的三(二甲胺基)硅的合成方法是用乙醚做溶剂，将金属有机锂化合物和二甲胺反应，反应完成后加入四氢呋喃为辅助溶剂，再用甲苯做为溶剂，使生成的二甲胺锂盐和三氯硅烷反应制得最后的目标产物三(二甲胺基)硅，但是此方法大量多种溶剂的使用不仅造成浪费和污染，而且后处理蒸馏除去溶剂时增加了不必要的工作量；反应结束后进行过滤，而生成的氯化锂盐颗粒非常细小，在体系中很粘稠，过滤非常困难，给后处理操作带来很大的麻烦。
技术实现要素：
针对上述存在的技术问题，本发明的目的是：提出了一种三(二甲胺基)硅的合成方法，操作简单方便，纯度高，很好的满足了电子化学品对产品品质的严苛要求。
本发明的技术解决方案是这样实现的：一种三(二甲胺基)硅的合成方法，包括如下步骤，步骤一，准备反应容器并通入保护气体；步骤二，将反应容器冷却至－65℃～－75℃，在反应容器中倒入烃类溶剂，再加入有机金属锂化合物，保持低温搅拌；步骤三，向反应容器中通入二甲胺气体，保持低温搅拌8～10小时，制得二甲胺的锂盐；步骤四，在保持－65℃～－75℃的低温条件下，向反应容器中加入三氯硅烷，加样完成后，静置让其温度缓慢回升至室温，继续搅拌8～10小时直至反应完成；步骤五，反应结束后进行常减压蒸馏，收集75～80℃/5～10mmhg的馏分，得到三(二甲胺基)硅。
优选的，所述有机金属锂化合物为甲基锂。
优选的，所述有机金属锂化合物为丁基锂。
优选的，所述有机金属锂化合物为苯基锂。
优选的，所述有机金属锂化合物为正丁基锂。
优选的，所述二甲胺与有机金属锂化合物的用量摩尔比为1.2～1.5：1；所述二甲胺的锂盐与三氯硅烷的用量摩尔比为3～3.6：1。
优选的，所述烃类溶剂为c5～c10的烷烃及芳烃。
优选的，所述烃类溶剂为正己烷或正庚烷。
优选的，所述保护气体为不活泼气体。
优选的，所述保护气体为氮气或氩气。
由于上述技术方案的运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的一种三(二甲胺基)硅的合成方法，以简单的烃类作为反应溶剂，降低了成本和反应的毒性，具有很好的操作可行性，有助于规模化的生产；反应不需要经过过滤从体系中除去生成的氯化锂盐的过程，直接蒸馏得到目标化合物，目标化合物纯度高，很好的满足了电子化学品对产品品质的严苛要求。
具体实施方式
下面来说明本发明。
实施例一，本发明所述的一种三(二甲胺基)硅的合成方法，包括如下步骤，步骤一，准备反应容器并通入保护气体；步骤二，将反应容器冷却至－65℃，在反应容器中倒入烃类溶剂，再加入有机金属锂化合物，保持低温搅拌；步骤三，向反应容器中通入二甲胺气体，保持低温搅拌8～10小时，制得二甲胺的锂盐；步骤四，在保持－65℃的低温条件下，向反应容器中加入三氯硅烷，加样完成后，静置让其温度缓慢回升至室温，继续搅拌8～10小时直至反应完成；步骤五，反应结束后进行常减压蒸馏，收集75～80℃/5～10mmhg的馏分，得到三(二甲胺基)硅。
实施例二，本发明所述的一种三(二甲胺基)硅的合成方法，包括如下步骤，步骤一，准备反应容器并通入保护气体；步骤二，将反应容器冷却至－70℃，在反应容器中倒入烃类溶剂，再加入有机金属锂化合物，保持低温搅拌；步骤三，向反应容器中通入二甲胺气体，保持低温搅拌8～10小时，制得二甲胺的锂盐；步骤四，在保持－70℃的低温条件下，向反应容器中加入三氯硅烷，加样完成后，静置让其温度缓慢回升至室温，继续搅拌8～10小时直至反应完成；步骤五，反应结束后进行常减压蒸馏，收集75～80℃/5～10mmhg的馏分，得到三(二甲胺基)硅。
实施例三，本发明所述的一种三(二甲胺基)硅的合成方法，包括如下步骤，步骤一，准备反应容器并通入保护气体；步骤二，将反应容器冷却至－75℃，在反应容器中倒入烃类溶剂，再加入有机金属锂化合物，保持低温搅拌；步骤三，向反应容器中通入二甲胺气体，保持低温搅拌8～10小时，制得二甲胺的锂盐；步骤四，在保持－75℃的低温条件下，向反应容器中加入三氯硅烷，加样完成后，静置让其温度缓慢回升至室温，继续搅拌8～10小时直至反应完成；步骤五，反应结束后进行常减压蒸馏，收集75～80℃/5～10mmhg的馏分，得到三(二甲胺基)硅。
为了更好的进行反应，所述有机金属锂化合物可以为甲基锂、丁基锂、苯基锂，优选的为正丁基锂。
反应步骤中，所述二甲胺与有机金属锂化合物的用量摩尔比为1.2～1.5：1；所述二甲胺的锂盐与三氯硅烷的用量摩尔比为3～3.6：1。
为了更好的进行反应，所述烃类溶剂为c5￣c10的烷烃及芳烃，优选的为正己烷和正庚烷。
为了提高反应的稳定性，所述保护气体为不活泼气体，例如但不限于氮气、氩气。
本发明的一种三(二甲胺基)硅的合成方法，以简单的烃类作为反应溶剂，降低了成本和反应的毒性，具有很好的操作可行性，有助于规模化的生产；反应不需要经过过滤从体系中除去生成的氯化锂盐的过程，直接蒸馏得到目标化合物，目标化合物纯度高，很好的满足了电子化学品对产品品质的严苛要求。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并加以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围内。