分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法的制作方法

文档序号:23396206发布日期:2020-12-22 14:04阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,smb色谱体系如下:

固定相:金属有机骨架材料;

流动相组成:溶剂1,或者溶剂2;

所述溶剂1为二氯甲烷,或者乙腈,或者c2~c5酯中的至少一种酯;所述溶剂2为溶剂1-溶剂3的混合物;所述溶剂3为c5~c10烷烃中的至少一种烷烃;

进样液组成:质量含量0.5~100%甲酚同分异构体混合物的溶液,所述甲酚同分异构体混合物指邻甲酚、间甲酚和对甲酚中的2种或3种成分;

smb操作温度:0~40℃;

smb工作模式:

采用以下任意一种方式:

1)1组四带smb:将4~8根色谱柱首尾相连,沿流动相方向在各个结点用二通电磁阀设置流动相d入口、萃取液e出口、进样液f入口和萃余液r出口的位置,由此依次形成色谱柱数目为a的洗脱带i带,色谱柱数目为b的萃取组分的精馏带ii带,色谱柱数目为c的混合物吸附带iii带,色谱柱数目为d的萃余组分的精馏带iv带,该模式表示为a-b-c-d;

2)1组三带smb:去掉上述四带smb的精馏带iv带,将3~8根色谱柱首尾相连,该模式表示为a-b-c;

3)1组i带独立的三带smb:将3~8根色谱柱首尾相连,沿流动相方向在各个结点用二通电磁阀设置流动相p入口、萃取液e出口、流动相d入口、进样液f入口和萃余液r出口的位置,由此依次形成色谱柱数目为a的独立洗脱带i带,色谱柱数目为b的萃取组分的精馏带ii带,色谱柱数目为c的混合物吸附带iii带,该模式表示为i带独立的a-b-c;

4)任意2组上述smb串联。

2.根据权利要求1所述的分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,所述的金属有机骨架材料的金属离子为al3+、fe3+中的至少一种;所述的金属有机骨架材料的有机配体为对苯二甲酸。

3.根据权利要求1所述的分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,所述的流动相为溶剂2。

4.根据权利要求3所述的分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,所述溶剂2中的溶剂1为乙酸乙酯、溶剂3为石油醚,溶剂1与溶剂3的体积比≤6∶4。

5.根据权利要求1所述的分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,所述的smb工作模式为1组i带独立的i-ii-iii三带smb。

6.根据权利要求1或权利要求5所述的分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,

流动相流速:在精制带和吸附带中,流动相d流速qd为每小时3~20倍柱体积,进样液f流速qf为0.01qd~0.5qd,萃余液r流速qr=qd+qf;在洗脱带中,流动相p流速qp为0.5qd~3qd,萃取液e流速qe=qp;

切换时间ts:3~30min。

7.根据权利要求6所述的分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,在洗脱带i中,流动相p流速qp为1.2qd~3qd。

8.根据权权利要求6所述的分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,流动相为溶剂2,并且,流动相p中溶剂1与溶剂3体积比≥流动相d的溶剂1与溶剂3体积比。

9.根据权利要求1或权利要求3所述的分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法,其特征在于,smb体系的色谱单柱:长度≥3cm,直径≥1cm。


技术总结
本发明的目的是以MOFs为SMB的固定相,解决甲酚同分异构体混合物分离困难问题,提供一种分离甲酚同分异构体混合物的模拟移动床色谱法。MOFs比表面积高、孔隙结构发达,具有优异的吸附分离性能。本发明利用Fe3+与对苯二甲酸(H2BDC)形成的MOFs为固定相,在常温下用模拟移动床分离混合二甲苯异构体,二甲苯单体纯度95‑100%,收率90‑100%,特别是对甲酚和间甲酚的分离,能够将对甲酚的纯度由80%提纯至100%,收率98.2%。该工艺所用色谱柱数目少,2‑1‑1模式(三带SMB,I带独立,4根色谱柱)即可进行高效分离,而且用低沸点流动相洗脱,SMB分离在常温下进行,节能且设备简单。

技术研发人员:王绍艳;李守江;吴欣欣;陈婧雅;彭博;张连吉
受保护的技术使用者:辽宁科技大学
技术研发日:2019.06.21
技术公布日:2020.12.22
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