本发明涉及植物成分提取
技术领域：
，特别涉及一种从迷迭香中提取高纯度迷迭香酸的制备工艺。
背景技术：
：迷迭香，唇形科灌木，性喜温暖气候，原产欧洲地区和非洲北部地中海沿岸，远在曹魏时期就曾引种中国，现在园林中偶有应用。从迷迭香的花和叶子中能提取具有优良抗氧化性的抗氧化剂和迷迭香精油。迷迭香抗氧化剂广泛用于医药、油炸食品、富油食品及各类油脂的保鲜保质；而迷迭香香精则用于香料、空气清新剂、驱蚁剂以及杀菌、杀虫等日用化工业。迷迭香是一种名贵的天然香料植物，生长季节会散发一种清香气味，有清心提神的功效。它的茎、叶和花具有宜人的香味，花和嫩枝提取的芳香油，可用于调配空气清洁剂、香水、香皂等化妆品原料，最有名的化妆水就是用迷迭香制作的，并可在饮料、护肤油、生发剂、洗衣膏中使用。迷迭香中具有鼠尾草酸、鼠尾草酚、迷迭香酚、熊果酸、迷迭香酸等抗氧化成分。迷迭香酸(rosmarinicacid，简称rosa)是从唇形科植物迷迭香中分离得到的一种水溶性的天然酚酸类化合物，分布较为广泛，主要存在于唇形科、紫草科、葫芦科、椴树科、伞形科的多种植物中，尤以唇型科和紫草科植物中含量最高。迷迭香酸是一种天然抗氧化剂，具有较强的抗氧化活性，其抗氧化活性强于维生素e，咖啡酸，绿原酸，叶酸等，有助于防止自由基造成的细胞受损，因此降低了癌症和动脉硬化的风险。迷迭香酸具有较强的抗炎活性，同时迷迭香酸还具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤的活性，而具有抑制急慢性感染、抗紫外线、抑制弹性蛋白降解等特性已使迷迭香酸成为化妆品的添加剂。目前，迷迭香酸在制药、食品、化妆品等领域中已体现出其重要的应用价值。目前迷迭香提取行业中制备高含量迷迭香酸产品工艺极少，工业化生产大都使用大孔树脂吸附分离法，产品生产效率低，环境污染严重。而单纯的通过溶剂萃取、置换、重结晶工艺的，很难获得高纯度迷迭香酸产品。技术实现要素：鉴以此，本发明的目的在于提出一种从迷迭香中提取高纯度迷迭香酸的制备工艺。本发明所述从迷迭香中提取高纯度迷迭香酸的制备工艺是这样实现的：一种从迷迭香中提取高纯度迷迭香酸的制备工艺，包括以下步骤：步骤1：选取迷迭香干叶，加入乙醇溶液，提取两次，合并为提取液a；步骤2：将步骤1获得的提取液a减压浓缩，获得的浸膏，过滤，收集滤液，并用与滤液同等倍量的水洗涤滤渣，洗涤水与过滤滤液合并，为提取液b；步骤3：在步骤2所得提取液b中，加入酸溶液，调碱ph，静置；步骤4：将步骤3所得溶液过滤，分离掉析出物，获得提取液c；步骤5：获得提取液c加入正丁醇，萃取，静置分层，放出水相，并将萃取液减压浓缩，冷却静置，获得析出物a。步骤6：将步骤5所得析出物a加入koh溶液中，配置热的钾盐饱和溶液，调节ph，将溶液冷却，结晶，过滤，洗涤，获得析出物b；步骤7：将步骤6所得析出物b加入乙醇溶液中，然后加入酸溶液，加热溶解，调节ph，冷却静置重结晶，获得析出物c；步骤8：将步骤7所得析出物c加入乙醇中，加热溶解，过滤，并取滤液冷却静置重结晶，并将重复数次，获得析出物d；步骤9：将步骤8所得析出物d加水，加热溶解，冷却静置重结晶，并将重复数次，所得晶体即为所得的高纯度迷迭香酸。进一步的，所述步骤1中，乙醇溶液的浓度为90％-95％，加入量为迷迭香干叶重量的5-10倍，提取温度为60-70℃，提取时间为40-60min。进一步的，所述步骤2中，减压浓缩时，温度为60-70℃，真空度为-0.07mpa到-0.09mpa，浓缩时间为4-6h。进一步的，所述步骤3中，酸溶液为磷酸、盐酸或柠檬酸，静置时间为24-48h；调节ph为2-4。进一步的，所述步骤5中，正丁醇的用量为提取液c重量的1-1.5倍，提取时间为20-30min；减压浓缩温度为65-75℃，真空度为-0.08mpa到-0.1mpa，浓缩时间为3-4h；静置析晶时间为12-24h。进一步的，所述步骤6中，koh替换为碱式钾盐或者弱酸式钾盐；所述钾盐溶液的ph为7-9。进一步的，所述步骤7中，所述ph为1-2，酸溶液为磷酸或盐酸，溶解温度为60-70℃，静置时间为12-24h。进一步的，所述步骤8中，乙醇的加入量为析出物c重量的1-1.5倍，溶解温度为60-70℃，静置时间为12-24h。进一步的，所述步骤9中，水的加入量为析出物c重量的1-1.5倍，溶解温度为60-70℃，静置时间为12-24h。进一步的，所述步骤9中，迷迭香酸的纯度在99％以上。与现有技术相比，本发明的有益效果为：1)本申请所得迷迭香酸纯度高，含量在99％以上；2)本申请工艺过程简便，提取得率高，产量大，有效成分利用率高，易于实现工业化和批量生产，并且产品的安全性好；3)本申请溶剂可回收利用，生产成本低，产生危废少，对环境污染小。具体实施方式为对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，发明人结合实施例进行说明，但以下实施例所描述的仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。一种从迷迭香中提取高纯度迷迭香酸的制备工艺，包括以下步骤：步骤1：选取迷迭香干叶，加入乙醇溶液，提取两次，合并为提取液a；步骤2：将步骤1获得的提取液a减压浓缩，获得的浸膏，过滤，收集滤液，并用与滤液同等倍量的水洗涤滤渣，洗涤水与过滤滤液合并，为提取液b；步骤3：在步骤2所得提取液b中，加入酸溶液，调碱ph，静置；步骤4：将步骤3所得溶液过滤，分离掉析出物，获得提取液c；步骤5：获得提取液c加入正丁醇，萃取，静置分层，放出水相，并将萃取液减压浓缩，冷却静置，获得析出物a。步骤6：将步骤5所得析出物a加入koh溶液中，配置热的钾盐饱和溶液，调节ph，将溶液冷却，结晶，过滤，洗涤，获得析出物b；步骤7：将步骤6所得析出物b加入乙醇溶液中，然后加入酸溶液，加热溶解，调节ph，冷却静置重结晶，获得析出物c；步骤8：将步骤7所得析出物c加入乙醇中，加热溶解，过滤，并取滤液冷却静置重结晶，并将重复数次，获得析出物d；步骤9：将步骤8所得析出物d加水，加热溶解，冷却静置重结晶，并将重复数次，所得晶体即为所得的高纯度迷迭香酸。进一步的，所述步骤1中，乙醇溶液的浓度为90％-95％，加入量为迷迭香干叶重量的5-10倍，提取温度为60-70℃，提取时间为40-60min。进一步的，所述步骤2中，减压浓缩时，温度为60-70℃，真空度为-0.07mpa到-0.09mpa，浓缩时间为4-6h。进一步的，所述步骤3中，酸溶液为磷酸、盐酸或柠檬酸，静置时间为24-48h；调节ph为2-4。进一步的，所述步骤5中，正丁醇的用量为提取液c重量的1-1.5倍，提取时间为20-30min；减压浓缩温度为65-75℃，真空度为-0.08mpa到-0.1mpa，浓缩时间为3-4h；静置析晶时间为12-24h。进一步的，所述步骤6中，koh替换为碱式钾盐或者弱酸式钾盐；所述钾盐溶液的ph为7-9。进一步的，所述步骤7中，所述ph为1-2，酸溶液为磷酸或盐酸，溶解温度为60-70℃，静置时间为12-24h。进一步的，所述步骤8中，乙醇的加入量为析出物c重量的1-1.5倍，溶解温度为60-70℃，静置时间为12-24h。进一步的，所述步骤9中，水的加入量为析出物c重量的1-1.5倍，溶解温度为60-70℃，静置时间为12-24h。按照以上制备方法，结合表1-2所示的部分参数，准备实施例1-4，对比例1-4。表1：单位实施例1实施例2实施例3实施例4乙醇浓度％90929594加入量倍68105提取温度℃60706565提取时间min50406055ph——4323加入量倍111.51.5提取时间min30252520ph——7898ph——1221溶解温度℃70706060加入量倍12241212加入量倍12241212表2：单位对比例1对比例2对比例3对比例4乙醇浓度％958010090加入量倍815153提取温度℃65658050提取时间min30405060ph——1253加入量倍210.51提取时间min20304030ph——68810ph——1234溶解温度℃50806060加入量倍10362424加入量倍10362424对比例5：缺少步骤5，将提取液c减压浓缩获得浸膏后，加入koh溶液中，其余步骤按照实施例2制备。对比例6：缺少步骤6，将析出物a直接进行步骤7，其余按照实施例2制备。对比例7：将步骤7中的乙醇溶液更换为水，其余按照实施例2制备。对比例8：缺少步骤8，其余按照实施例2制备。结果如表3-4所示，其中，提取量为每100g原料终产品获得量。表3：单位实施例1实施例2实施例3实施例4对比例1对比例2迷迭香酸浓度％99.299.699.199.395.991.7提取量g9.7810.169.839.668.357.59表4：单位对比例3对比例4对比例5对比例6对比例7对比例8迷迭香酸浓度％92.594.189.683.587.488.6提取量g8.168.567.096.747.378.29可以看出，按照本申请所给制备方法，所得的迷迭香酸纯度在99％以上。超出本申请所给方法，则会影响最终产品的纯度和收率。以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12