一种生物活性复合抑菌皂及其制备方法与流程

本发明属于日化洗涤用品
技术领域：
，具体涉及一种生物活性复合抑菌皂及其制备方法。
背景技术：
：传统抑菌皂因其强大的清除和杀灭效果，成为家庭对付细菌保卫自身的最佳武器。但实际生活中，药皂并不为家庭广泛采用，其中重要的原因是由于传统的抑菌皂具有强烈的刺激性和难闻气味。传统抑菌皂添加的药物成分是酚类、硼酸、石炭酸等化合物，对于皮肤都有明显的刺激性，对于皮肤细嫩的儿童和女性尤其如此。频繁使用容易导致皮肤出现过敏现象。此外，市售的香皂大多在皂化时，将皂化所产生的甘油抽离做为化妆品用途，没有了甘油的香皂，洗后容易使肌肤干燥。针对上述的问题，现有技术主要采用具有杀菌活性的天然植物提取物或植物精油替代抑菌化合物来降低抑菌皂的皮肤刺激性，并通过在配方中加入多糖、甘油等保湿成分改善抑菌皂使用后的皮肤干燥现象。公开号为cn106591011a的中国专利申请公开了一种抗菌皂及其制备方法，以艾叶精油和茶树精油复配作为抑菌活性成分，添加普鲁兰糖和甘油降低皮肤的刺激性并提高保湿性能，但是其配方较为复杂，相对增加了抗菌皂的制备成本。因此，有必要提供一种具有广谱抑菌作用，去污能力强兼具保湿效果，成分简单，无刺激、无难闻气味的绿色天然抑菌皂及其制备方法。技术实现要素：本发明的目的是提供一种生物活性复合抑菌皂及其制备方法，所述的生物活性复合抑菌皂具有高效的抑菌作用，抑菌谱广，去污能力强，保湿效果好，成分简单，无刺激，无难闻气味，绿色环保。本发明采取的技术方案如下：一种生物活性复合抑菌皂，包含以下质量百分比计的组分：89～98％植物皂基、2～10％槐糖脂水溶液和0.2～1％溶菌酶水溶液；所述的槐糖脂水溶液的浓度为750～950g/l，溶菌酶水溶液的浓度为100～120g/l。优选，所述的槐糖脂水溶液和溶菌酶水溶液的质量比为10:1。优选，所述的槐糖脂选自酸性槐糖脂、内酯型槐糖脂中的至少一种。优选，所述的植物皂基为天然植物油与氢氧化钠皂化后形成含质量分数为25％天然甘油的植物皂基。进一步的，所述的天然植物油选自橄榄油、芥花油、椰子油、棕榈油、玉米油、蓖麻油、菜籽油、甜杏仁油中的至少一种。所述的植物皂基是通过以下方法制备得到：将天然植物油、氢氧化钠、水按质量比100:(10～20):(20～40)，混合，在32～45℃下反应完全，得到植物皂基。与市售皂基相比，本方法形成的植物皂基不分离皂化反应形成的天然甘油，护肤保湿效果更佳。具体的，植物皂基的制备方法为：1)将50g橄榄油、50g椰子油、16.2g氢氧化钠和38.9g水混合，在32～45℃下反应完全，得到植物皂基；或2)将50g橄榄油、50g芥花油、12.9g氢氧化钠和31g水混合，在32～45℃下反应完全，得到植物皂基；或3)将50g棕榈油、25g玉米油、25g菜籽油、13.6g氢氧化钠和32.5g水混合，在32～45℃下反应完全，得到植物皂基。在本发明的生物活性复合抑菌皂中，槐糖脂是一种糖脂类生物表面活性剂，具有良好的抑菌作用。低浓度时，对革兰氏阳性细菌、致病酵母菌和霉菌就有良好的抑菌效果。提高槐糖脂浓度以后，其对革兰氏阴性细菌如大肠杆菌等也有一定的抑菌作用，但效果有限，这主要时因为槐糖脂对革兰氏阴性菌的外膜产生破坏作用后，难以进一步破坏其细胞壁，限制了其抑菌效果。溶菌酶是一个分子量为14.4kda的酶，它经由催化肽聚糖中n-乙酰胞壁酸和n-乙酰氨基葡萄糖残基间和壳糊精中n-乙酰葡糖胺残基间的1,4-β链的水解，而破坏细菌的细胞壁。因而，可杀灭革兰氏阳性菌。而革兰氏阴性细菌由于具有厚厚的外膜结构，因此可抵挡溶菌酶的攻击。本发明将槐糖脂和溶菌酶联合使用，利用槐糖脂破坏细菌的细胞膜，溶菌酶破坏细菌的细胞壁，使制得的抑菌皂不仅具有高效的抑菌作用，还具有广谱的抑菌性，对革兰氏阳性细菌和革兰氏阴性细菌均具有良好的抑菌效果。同时，以含有甘油的植物皂基替代传统的脂肪酸皂基，保湿效果超凡，且对肌肤十分温和，无刺激，泡沫细腻丰富，去污能力强兼具保湿效果。需要强调的是，本发明的生物活性复合抑菌皂并不是将配方组分简单复配进行制备的，机械的将植物皂基、槐糖脂水溶液和溶菌酶水溶液混合，凝固成型，制得的抑菌皂抗菌效果不太理想。本发明人经过大量创造性的劳动，发现使用一种新的复配、成皂工艺制得的抑菌皂抗菌效果显著提升，取得了意料不到的技术效果，该新的复配、成皂工艺是将溶菌酶包裹在由槐糖脂形成的反胶束腔体内，形成槐糖脂反胶束包裹溶菌酶的混合物，再与植物皂基混合，凝固成型。当作用于细菌时，其抑菌原理为：根据相似相溶原理，槐糖脂可对微生物外膜产生萃取破坏作用；随后，让包裹在内的溶菌酶透过破损外膜作用于内部的细胞壁，进而溶解细胞壁；最后，槐糖脂继续作用于微生物细胞膜，破坏细胞最后一层屏障，达到抑菌的目的。具体的，所述的生物活性复合抑菌皂是通过以下方法进行制备的，其步骤为：s1：分别称取配方量的槐糖脂水溶液、溶菌酶水溶液，将两者混合，在25～30℃，25～35rpm下缓慢搅拌25～30min，混合均匀，得到槐糖脂反胶束包裹溶菌酶的混合物；s2：称取配方量的植物皂基，在45～55℃下溶解完全，然后加入槐糖脂反胶束包裹溶菌酶的混合物，在90～100rpm转速下搅拌10～15min，混合均匀，得到混合料；s3：将混合料倒入模具，在15～30℃下凝固成型，得到生物活性复合抑菌皂。上述的制备方法中，槐糖脂水溶液的浓度为750～950g/l，溶菌酶水溶液的浓度为100～120g/l。所述槐糖脂水溶液和溶菌酶水溶液的质量比为10:1。上述的制备方法中，槐糖脂水溶液的浓度对反胶束的形成具有重要的影响，在750～950g/l的浓度范围内，槐糖脂水溶液中含水量相对较低，此时槐糖脂单体聚合形成亲水性头部向内而疏水性尾部朝外的反胶束。胶束外部疏水性强，胶束内部亲水性强，溶菌酶水溶液进入槐糖脂反胶束内部完成包裹作用。胶束对胶束内的溶菌酶起到一定的保护作用。如果不在750～950g/l的浓度范围内，水太多，形成的是正胶束，槐糖脂单体聚合形成亲水性头部向外而疏水性尾部朝内。这时，溶菌酶就处于胶束外部，胶束无法对溶菌酶形成保护作用。水更少的话，缺少形成反胶束的水核心，无论正胶束还是反胶束都无法形成，槐糖脂分子是无序的。裸漏在皂基溶液中的溶菌酶很容易丧失生活活性，导致溶菌效率降低。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：本发明是在天然植物皂基中添加槐糖脂和溶菌酶代替传统抑菌皂中酚类、硼酸、石炭酸等化合物等抑菌成分，并采用槐糖脂形成反胶束结构将溶菌酶包裹在内的新型复配工艺制备得到复合抑菌皂。该抑菌皂的复合抑菌原理为：槐糖脂可对微生物外膜产生萃取破坏作用；随后，让包裹在内的溶菌酶透过破损外膜作用于内部的细胞壁，进而溶解细胞壁；最后，槐糖脂继续作用于微生物细胞膜，破坏细胞最后一层屏障，达到抑菌的目的。本发明的生物活性复合抑菌皂具有高效的抑菌作用，抑菌谱广，去污能力强，保湿效果好，成分简单，无刺激，无难闻气味，绿色环保。附图说明图1为包裹了溶菌酶的槐糖脂反胶束结构示意图。图2为复合抑菌原理示意图。具体实施方式以下实例将对本发明作进一步说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。下述实施例，如无特别说明，原料均为市售产品，所述的植物皂基是通过以下方法制备得到：将50g棕榈油、25g玉米油、25g菜籽油、13.6g氢氧化钠和32.5g水混合，在40℃下反应完全，得到植物皂基。实施例1一种生物活性复合抑菌皂，包含以下质量百分比计的组分：89％植物皂基、10％槐糖脂水溶液和1％溶菌酶水溶液；所述的槐糖脂水溶液的浓度为950g/l，溶菌酶水溶液的浓度为120g/l。制备步骤：s1：分别称取配方量的槐糖脂水溶液、溶菌酶水溶液，将两者混合，在25～30℃，30rpm下缓慢搅拌30min，混合均匀，得到槐糖脂反胶束包裹溶菌酶的混合物；s2：称取配方量的植物皂基，在45～55℃下溶解完全，然后加入槐糖脂反胶束包裹溶菌酶的混合物，在100rpm转速下搅拌10min，混合均匀，得到混合料；s3：将混合料倒入模具，在15～30℃下凝固成型，得到生物活性复合抑菌皂。实施例2一种生物活性复合抑菌皂，包含以下质量百分比计的组分：97.8％植物皂基、2％槐糖脂水溶液和0.2％溶菌酶水溶液；所述的槐糖脂水溶液的浓度为850g/l，溶菌酶水溶液的浓度为110g/l。制备步骤：s1：分别称取配方量的槐糖脂水溶液、溶菌酶水溶液，将两者混合，在25～30℃，25rpm下缓慢搅拌25min，混合均匀，得到槐糖脂反胶束包裹溶菌酶的混合物；s2：称取配方量的植物皂基，在45～55℃下溶解完全，然后加入槐糖脂反胶束包裹溶菌酶的混合物，在90rpm转速下搅拌15min，混合均匀，得到混合料；s3：将混合料倒入模具，在15～30℃下凝固成型，得到生物活性复合抑菌皂。实施例3一种生物活性复合抑菌皂，包含以下质量百分比计的组分：94.5％植物皂基、5％槐糖脂水溶液和0.5％溶菌酶水溶液；所述的槐糖脂水溶液的浓度为750g/l，溶菌酶水溶液的浓度为100g/l。制备步骤参考实施例1。实施例4一种生物活性复合抑菌皂，包含以下质量百分比计的组分：91.2％植物皂基、8％槐糖脂水溶液和0.8％溶菌酶水溶液；所述的槐糖脂水溶液的浓度为800g/l，溶菌酶水溶液的浓度为110g/l。制备步骤参考实施例1。实施例5一种生物活性复合抑菌皂，包含以下质量百分比计的组分：95.6％植物皂基、4％槐糖脂水溶液和0.4％溶菌酶水溶液；所述的槐糖脂水溶液的浓度为900g/l，溶菌酶水溶液的浓度为115g/l。制备步骤参考实施例1。对比例1一种生物活性复合抑菌皂，包含以下质量百分比计的组分：89％植物皂基、9.5％槐糖脂、0.12％溶菌酶干粉和1.38％的水。制备步骤：(1)分别称取配方量的植物皂基、槐糖脂、溶菌酶干粉和水；(2)将植物皂基在45～55℃下溶解完全；然后加入槐糖脂、溶菌酶干粉和水，在100rpm转速下搅拌10分钟，混合均匀，得到混合物；(4)将上述混合物倒入模具，在15～30℃下凝固成型，得到抑菌皂。对比例1与实施例1比较，区别在于，对比例1采用传统简单复配工艺进行抑菌皂的制备。试验例一、抑菌效果检测采用本发明提供的复配、成皂工艺，按下表1所示分别制备复配了不同浓度槐糖脂和溶菌酶的抑菌皂，并检测其抑菌效果。测试组设置如下：表1不同测试组的复配含量和浓度测试组槐糖脂水溶液含量和浓度溶菌酶水溶液含量和浓度a00b12％、750g/l0b200.2％、100g/lb32％、750g/l0.2％、100g/lc15％、850g/l0c200.5％、110g/lc35％、850g/l0.5％、110g/ld110％、950g/l0d201％、120g/ld310％、950g/l1％、120g/l取上述测试组制成的抑菌皂，取1g加100ml营养琼脂培养基，倒平板备用。对照组不加抑菌皂。将以下各测试菌种的菌液稀释到102-103cfu/ml后，取200μl涂平板。30℃培养24～48h后，对平板菌落进行计数。抑菌率计算方程如下：抑菌率(％)＝(对照平板菌落数-样品平板菌落数)/对照平板菌落数×100％测试菌种如下：革兰氏阳性细菌金黄色葡萄球菌(atcc6538)、蜡状芽孢杆菌(cmcc63302)；革兰氏阴性细菌铜绿假单孢菌(atcc9027)、大肠杆菌(atcc25922)。所选菌种均为日常生活中的常见致病菌。各测试组制得的抑菌皂的抑菌效果见表2。表2生物活性抑菌皂对细菌的抑制作用注：实验误差在5％以内。以上表2结果显示，随着槐糖脂和溶菌酶的浓度及用量的增加，制得的抑菌皂对革兰氏阳性细菌和革兰氏阴性细菌的抑制效果增加；槐糖脂和溶菌酶复配使用，可显著提高抑菌皂对革兰氏阳性细菌和革兰氏阴性细菌的抑制效果，两者具有显著的协同作用，当抑菌皂含10％浓度为950g/l的槐糖脂水溶液和1％浓度为120g/l的溶菌酶水溶液，其抑菌效果最佳，对革兰氏阳性细菌和革兰氏阴性细菌的抑菌率均达到100％。试验例二、反胶束包裹复配工艺皂和传统复配工艺皂洗涤效果的差异参考国家标准gb/t13174-2008《衣料用洗涤剂去污力及抗污渍再沉积能力的测定》的要求，对比采用反胶束包裹复配工艺和传统复配工艺制得的抑菌皂的洗涤效果。样品：实施例1制得的抑菌皂(反胶束包裹复配工艺皂)、对比例1制得的抑菌皂(传统复配工艺皂)。分别测试了标准污布去污能力、生活油污去污效果和抗污液再沉积效果。结果如下：(1)标准污布去污能力测试两种工艺复配的皂对标准污布去污力数值均≥1，即符合gb/t13174-2008《衣料用洗涤剂去污力及抗污渍再沉积能力的测定》标准要求。(2)生活油污去污效果测试为了更加贴近实际洗涤条件，选择了3种消费者认为更难去除的油污进行主观去污实验，并同时使用白度仪测试和主观肉眼评分两种评价方法，以避免主观评分的影响。白度值越高，产品去污效果相应也更好，结果见表3。表3生活油污去污效果测试结果注：主观测评采取5分制，由20人进行评分。分值越高，去污能力越好。检测结果显示，三种油污的去污难度层次分明，辣椒油最难清除，火锅底料油最容易。反胶束包裹复配工艺皂生活油污去除效果更好。(3)抗污液再沉积效果测试上述反胶束包裹复配工艺和传统复配工艺成皂的二次去污能力，即抗污渍再沉积性能，测试布片与尘土油污、碳黑油污两种日常接触多且较易观察的污液，洗涤剂三者一起经过多次洗涤后的白度保持效果，结果见表4。表4抗污液再沉积效果测试结果注：主观测评采取5分制，由20人进行评分。分值越高，去污能力越好。测试结果显示，反胶束包裹复配工艺皂去污效果更明显，主观感受洗涤也更干净。试验例三、反胶束包裹复配工艺皂和传统复配工艺皂对细菌生长的抑制效果样品：实施例1制得的抑菌皂(反胶束包裹复配工艺皂)、对比例1制得的抑菌皂(传统复配工艺皂)。操作过程：取18支250ml三角瓶，每支三角瓶中加入50ml液体lb培养基(组成：胰蛋白胨10g、酵母提取物5g、nacl10g、水1l)，高压蒸汽灭菌后冷却至室温。然后取9支三角瓶接种大肠杆菌，另外9支接种金黄色葡萄球菌。在150转每分钟、30℃下摇床恒温培养24h。在细胞生长到12h时，取样，通过稀释涂平板法测定细胞数量(cfu/ml)。随后，每个菌种取出6支三角瓶分别在其中3支加入0.5g反胶束包裹复配工艺皂，另外3支加入0.5g传统复配工艺皂，轻轻摇动三角瓶至皂溶解完全后，置于摇床中继续培养12h。每个菌种剩余的3支三角瓶作为对照组(不加入抑菌皂)。然后取样，再次通过稀释涂平板法测定细胞数量。根据两侧平板涂布的细胞数量，测定抑菌率和杀菌率，计算方程如下：抑菌率(％)＝(对照24小时菌落数-样品24小时菌落数)/对照12小时菌落数×100％杀菌率(％)＝(12小时菌落数-24小时菌落数)/12小时菌落数×100％抑菌率代表添加抑菌皂后，与对照相比，对细胞生长的抑制效果。而杀菌率代表添加抑菌皂后对培养液内细胞的溶菌效果。结果见表5。表5对细菌生长的抑制效果测试结果由表5可知，24小时培养结束时，添加了反胶束包裹复配工艺皂的样品中，细菌细胞的数量比添加了传统复配工艺皂的样品中细胞的数量低了2～3个数量级。两者都有比较好的抑菌作用。但在杀菌率中对比，反胶束包裹复配工艺皂效果更好。特别是对革兰氏阴性细菌大肠杆菌的杀菌率，反胶束包裹复配工艺皂接近100％，而传统复配工艺皂的效果仅仅不到85％。以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本
技术领域：
的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。当前第1页12