一种牛磺酸的分离纯化设备的制作方法

本发明涉及一种牛磺酸的分离纯化设备。

背景技术：

牛磺酸化学名2一氨基乙磺酸，是机体细胞内含量最丰富的含硫自由氨基酸，它对婴幼儿的脑、神经、内脏、内分泌机能等发育以及钙质、脂肪和维生素的吸收都起着至关重要的作用.并有助于成年人增强体质、预防疾病、解除疲劳提高工作效率。作为营养强化剂被广泛添加于多种食品，尤其是母乳化奶粉中。

牛磺酸的实验室合成方法有十余种，但工业化合成方法只有两种。即酯化磺化法(乙醇胺法)和羟乙基磺酸钠氨解酸化法(环氧乙烷法)。乙醇胺法劳动强度大，难以连续化生产，能耗高，收率仅为50％，生产成本高。环氧乙烷法避免了乙醇胺法中影响转化率的可逆反应，因此收率较高，可达80％，便于连续化生产。其主要反应为：

ch2ch2o+nahso3一一hoch2ch2so3na

hoch2ch2so3na+nh3——h2nch2ch2so3na+h2o

h2nch2ch2so3na+1/2h2so4——h2nch2ch2so3h+1/2na2so4环氧乙烷法收率较高，但由牛磺酸钠料液和硫酸中和时产生大量硫酸钠(元明粉)，在生产牛磺酸的同时必然产生大量元明粉，而作为工业副产的元明粉附加值低，增加了生产处理成本。

技术实现要素：

本发明的目的之一在于提供一种将牛磺酸的分离纯化设备，避免了目前的分离纯化工艺中牛磺酸钠中和产生元明粉的缺点。

为了实现上述发明目的，本发明的技术手段是一种牛磺酸的分离纯化方法，包括以下步骤：

(1).将环氧乙烷通入亚硫酸氢钠溶液进行加成反应，反应得到羟乙基磺酸钠溶液，作为高压氨解反应的原料；

(2).将羟乙基磺酸钠和回用母液混合，吸收氨气并补充氨水或液氨，经高压柱塞泵泵入高压合成塔进行氨解反应，得到牛磺酸钠溶液；

(3).合成制得的牛磺酸钠溶液加亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾中和至ph＝5.0～9.0，优选的，中和至ph＝6.0～8.0，离心得到牛磺酸粗品和母液；

(4).母液加热浓缩，80～105℃高温离心去除亚硫酸钠或亚硫酸钾，脱盐后的母液经冷却后压滤得到二次牛磺酸粗品；

(5).压滤后母液回用到合成工段(步骤2)；

(6).脱盐得到的亚硫酸钠可作为原料，用于吸收二氧化硫，制备得到的亚硫酸氢钠又可作为合成牛磺酸的原料，用于步骤1；或作为中和剂，用于步骤3。

采用本发明所阐述的分离纯化工艺，克服了牛磺酸的生产中产生大量副产物元明粉的缺点，产生的亚硫酸钠可以作为吸收二氧化硫的原料，制得的亚硫酸氢钠又可作为合成牛磺酸的原料或中和剂。因此，采用本工艺所述的分离纯化方法，在牛磺酸生产的提纯工段所产生的亚硫酸钠仅仅作为二氧化硫的载体，可循环使用，又避免了直接利用二氧化硫中和牛磺酸钠可能会带来的运输和安全问题，实现了牛磺酸的清洁化生产。

本发明所阐述的分离纯化工艺，在每个工步均采用离子化多通道喷嘴装置。

本发明的离子化多通道喷嘴装置中间是直径为1mm-100mm(根据产量需要定制尺寸)管道；根据工艺设计需要可以设计成多层管道，其在喷嘴处均是抛物曲面，每一层均比相应里层延伸一定距离；将射入的物质聚焦于中心点，实现多级次并在不同催化条件下的充分混合；

本发明的离子化多通道喷嘴装置中间管道出口处装有一种多级催化体；根据工艺要求选择1级至多级催化体；每一级催化体对应于每种物体汇入的聚焦位置上。

本发明的优点及有益效果在于，本发明针对上述牛磺酸钠料液中和工艺中存在的问题，对现有工艺作重大改进，用亚硫酸氢钠或亚硫酸氢钾代替硫酸作为中和剂，脱盐得到的亚硫酸钠可以回用于亚硫酸氢钠的制备。

h2nch2ch2so3na+nahso3——h2nch2ch2so3h+na2so3

na2so3+so2+h2o——2nahso3

上述制备得到的亚硫酸氢钠可回用于牛磺酸的合成或中和工艺中去。

本发明的离子化多通道喷嘴装置中间管道出口处装有一种多级催化体，该多级催化体，是一种陶瓷基纳米金属分子笼催化体，含有机硫和氮的三齿桥联配体，通过这种含有机硫和氮的三齿桥联配体可以与两价的镍、鈀或铂离子自组装反应，构筑了具有oh对称的立方体金属-有机笼子，同时容纳氢离子和钠离子的交换和溶剂分子催化。

本发明的离子化多通道喷嘴装置中的多级催化体，具有oh对称的立方体金属-有机笼子，同时容纳氢离子和钠离子的交换和溶剂分子催化的陶瓷基催化体，其使用温度控制在小于70℃，压力控制在小于6mpa。

附图说明

图1为本发明的一种牛磺酸的分离纯化工艺流程示意图。

图2为本发明的一种牛磺酸的分离纯化设备示意图。

具体实施方式

下面通过优选实施例详细描述本发明，但所选实施例不作为对本发明的限定。本领域的普通专业人员根据本发明的内容，对本发明所作出的一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。

具体是将环氧乙烷和亚硫酸氢钠按量通过离子化多通道喷嘴装置在催化剂作用下进行混合反应，制得羟乙基磺酸钠溶液，在合成工段，母液及补充氨气、氨水或液氨通过离子化多通道喷嘴装置与羟乙基磺酸钠氨解成为牛磺酸钠，母液中的亚氨基二基磺酸钠和n-三乙磺酸钠也转化为牛磺酸钠。将经高温高压合成反应得到的牛磺酸钠溶液加入亚硫酸氢钠中和至ph＝5.0～9.0，温度20～40℃，离心得到牛磺酸粗品，母液准备浓缩脱盐。

所述中和剂可以是亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾，和亚硫酸氢铵。

所述粗品离心后的母液经加热浓缩后脱盐，脱盐温度80～105℃，得到亚硫酸钠；脱盐后的母液经冷却后压滤得到二次牛磺酸粗品；压滤后的母液回用到合成工段。

经脱盐得到的亚硫酸钠可以作为原料，吸收二氧化硫，生产亚硫酸氢钠，得到的亚硫酸氢钠又可以回用与环氧乙烷反应，制得羟乙基磺酸钠，进入合成工段，合成制得牛磺酸钠。

脱盐得到的亚硫酸钠可以作为原料，吸收二氧化硫，生产亚硫酸氢钠，得到的亚硫酸氢钠又可以回用到，作为中和剂，与牛磺酸钠反应，制得牛磺酸粗品。

实施例1

将环氧乙烷通入亚硫酸氢钠溶液，具体是将环氧乙烷和亚硫酸氢钠按量通过离子化多通道喷嘴装置在催化剂作用下进行混合反应，制得羟乙基磺酸钠溶液反应温度为60～75℃，环氧乙烷与亚硫酸氢钠的摩尔比控制在1.05～1.10，反应中ph值控制在5.7～6.3，反应生成羟乙基磺酸钠收率大于95％。

在合成工段，母液及补充氨气、氨水或液氨均通过离子化多通道喷嘴装置与羟乙基磺酸钠氨解成为牛磺酸钠，母液中的亚氨基二基磺酸钠和n-三乙磺酸钠也转化为牛磺酸钠。

将经高温高压合成反应得到的牛磺酸钠溶液加入亚硫酸氢钠中和至ph＝5.0～9.0，温度20～40℃，离心得到牛磺酸粗品，母液准备浓缩脱盐。

中和剂可以是亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾，和亚硫酸氢铵。

粗品离心后的母液经加热浓缩后脱盐，脱盐温度80～105℃，得到亚硫酸钠；脱盐后的母液经冷却后压滤得到二次牛磺酸粗品；压滤后的母液回用到合成工段。

经脱盐得到的亚硫酸钠可以作为原料，吸收二氧化硫，生产亚硫酸氢钠，得到的亚硫酸氢钠又可以回用与环氧乙烷反应，制得羟乙基磺酸钠，进入合成工段，合成制得牛磺酸钠。

脱盐得到的亚硫酸钠可以作为原料，吸收二氧化硫，生产亚硫酸氢钠，得到的亚硫酸氢钠又可以回用，作为中和剂，与牛磺酸钠反应，制得牛磺酸粗品。

实施例2

将环氧乙烷通入亚硫酸氢钠溶液，具体是将环氧乙烷和亚硫酸氢钠按量通过离子化多通道喷嘴装置在催化剂作用下进行混合反应，制得羟乙基磺酸钠溶液反应温度为60～75℃，环氧乙烷与亚硫酸氢钠的摩尔比控制在1.05～1.10，反应中ph值控制在5.7～6.3，反应生成羟乙基磺酸钠收率大于95％。

将羟乙基磺酸钠与回用的母液通过离子化多通道喷嘴装置混合，再通过离子化多通道喷嘴装置补充氨气、氨水或液氨，控制氨含量在24～34％(w/v)，进入合成塔。控制反应温度在230～280℃，控制压力在16～21mpa，物料在塔内停留时间不小于30分钟。羟乙基磺酸钠氨解成为牛磺酸钠。

将经高温高压合成反应得到的牛磺酸钠溶液加入亚硫酸氢钠中和至ph＝5.0～9.0，温度20～40℃，离心得到牛磺酸粗品，母液准备浓缩脱盐。

中和剂可以是亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾，和亚硫酸氢铵。

粗品离心后的母液经加热浓缩后脱盐，脱盐温度80～105℃，得到亚硫酸钠；脱盐后的母液经冷却后压滤得到二次牛磺酸粗品；压滤后的母液回用到合成工段。

经脱盐得到的亚硫酸钠可以作为原料，吸收二氧化硫，生产亚硫酸氢钠，得到的亚硫酸氢钠又可以回用与环氧乙烷反应，制得羟乙基磺酸钠，进入合成工段，合成制得牛磺酸钠。

脱盐得到的亚硫酸钠可以作为原料，吸收二氧化硫，生产亚硫酸氢钠，得到的亚硫酸氢钠又可以回用，作为中和剂，与牛磺酸钠反应，制得牛磺酸粗品。

实施例3

将环氧乙烷通入亚硫酸氢钠溶液，具体是将环氧乙烷和亚硫酸氢钠按量通过离子化多通道喷嘴装置在催化剂作用下进行混合反应，制得羟乙基磺酸钠溶液反应温度为60～75℃，环氧乙烷与亚硫酸氢钠的摩尔比控制在1.05～1.10，反应中ph值控制在5.7～6.3，反应生成羟乙基磺酸钠收率大于95％。

将羟乙基磺酸钠与回用的母液通过离子化多通道喷嘴装置混合，再通过离子化多通道喷嘴装置补充氨气、氨水或液氨，控制氨含量在24～34％(w/v)，进入合成塔。控制反应温度在230～280℃，控制压力在16～21mpa，物料在塔内停留时间不小于30分钟。羟乙基磺酸钠氨解成为牛磺酸钠。

将经高温高压合成反应得到的牛磺酸钠溶液中加入亚硫酸氢钠溶液(中和剂可以是亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和亚硫酸氢铵)，控制ph＝3.7～4.5，中和至ph＝6.0～8.0，温度20～40℃，此时牛磺酸大部分以非离子的游离弱酸形态存在，有利于产品从料液中结晶析出，离心得到牛磺酸粗品，母液准备浓缩脱盐。

粗品离心后的母液经加热浓缩后脱盐，脱盐温度80～105℃，得到亚硫酸钠；脱盐后的母液经冷却后压滤得到二次牛磺酸粗品；压滤后的母液回用到合成工段。

经脱盐得到的亚硫酸钠可以作为原料，吸收二氧化硫，生产亚硫酸氢钠，得到的亚硫酸氢钠又可以回用与环氧乙烷反应，制得羟乙基磺酸钠，进入合成工段，合成制得牛磺酸钠。

脱盐得到的亚硫酸钠可以作为原料，吸收二氧化硫，生产亚硫酸氢钠，得到的亚硫酸氢钠又可以回用，作为中和剂，与牛磺酸钠反应，制得牛磺酸粗品。

实施例4

将环氧乙烷通入亚硫酸氢钠溶液，具体是将环氧乙烷和亚硫酸氢钠按量通过离子化多通道喷嘴装置在催化剂作用下进行混合反应，制得羟乙基磺酸钠溶液反应温度为60～75℃，环氧乙烷与亚硫酸氢钠的摩尔比控制在1.05～1.10，反应中ph值控制在5.7～6.3，反应生成羟乙基磺酸钠收率大于95％。

将羟乙基磺酸钠与回用的母液通过离子化多通道喷嘴装置混合，再通过离子化多通道喷嘴装置补充氨气、氨水或液氨，控制氨含量在24～34％(w/v)，进入合成塔。控制反应温度在230～280℃，控制压力在16～21mpa，物料在塔内停留时间不小于30分钟。羟乙基磺酸钠氨解成为牛磺酸钠。

将经高温高压合成反应得到的牛磺酸钠溶液中加入亚硫酸氢钠溶液(中和剂可以是亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和亚硫酸氢铵)，控制ph＝3.7～4.5，中和至ph＝6.0～8.0，温度20～40℃，此时牛磺酸大部分以非离子的游离弱酸形态存在，有利于产品从料液中结晶析出，离心得到牛磺酸粗品，母液准备浓缩脱盐。

利用蒸汽对粗品离心后的母液进行浓缩。当母液中牛磺酸含量浓缩至25～35％时，控制出料温度在80～105℃，离心脱盐，得到亚硫酸钠。脱盐后的母液冷却至34～40℃经压滤得到二次牛磺酸粗品。

经脱盐得到的亚硫酸钠可以作为原料，吸收二氧化硫，生产亚硫酸氢钠，得到的亚硫酸氢钠又可以回用与环氧乙烷反应，制得羟乙基磺酸钠，进入合成工段，合成制得牛磺酸钠。

脱盐得到的亚硫酸钠可以作为原料，吸收二氧化硫，生产亚硫酸氢钠，得到的亚硫酸氢钠又可以回用，作为中和剂，与牛磺酸钠反应，制得牛磺酸粗品。

实施例5

将环氧乙烷通入亚硫酸氢钠溶液，具体是将环氧乙烷和亚硫酸氢钠按量通过离子化多通道喷嘴装置在催化剂作用下进行混合反应，制得羟乙基磺酸钠溶液反应温度为60～75℃，环氧乙烷与亚硫酸氢钠的摩尔比控制在1.05～1.10，反应中ph值控制在5.7～6.3，反应生成羟乙基磺酸钠收率大于95％。

将羟乙基磺酸钠与回用的母液通过离子化多通道喷嘴装置混合，再通过离子化多通道喷嘴装置补充氨气、氨水或液氨，控制氨含量在24～34％(w/v)，进入合成塔。控制反应温度在230～280℃，控制压力在16～21mpa，物料在塔内停留时间不小于30分钟。羟乙基磺酸钠氨解成为牛磺酸钠。

将经高温高压合成反应得到的牛磺酸钠溶液中加入亚硫酸氢钠溶液(中和剂可以是亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和亚硫酸氢铵)，控制ph＝3.7～4.5，中和至ph＝6.0～8.0，温度20～40℃，此时牛磺酸大部分以非离子的游离弱酸形态存在，有利于产品从料液中结晶析出，离心得到牛磺酸粗品，母液准备浓缩脱盐。

利用蒸汽对粗品离心后的母液进行浓缩。当母液中牛磺酸含量浓缩至25～35％时，控制出料温度在80～105℃，离心脱盐，得到亚硫酸钠。脱盐后的母液冷却至34～40℃经压滤得到二次牛磺酸粗品。

经脱盐得到的亚硫酸钠可以作为原料，用亚硫酸钠配制二氧化硫的吸收溶液，含量控制在15％～28％。二氧化硫的吸收：经降温除雾的二氧化硫炉气或尾气进入三个串联的吸收塔，在塔内喷淋15％～28％的亚硫酸钠溶液，生成亚硫酸氢钠，当ph值达3.7～4.5时转出系统进入成品过滤器，成品过滤器为聚四氟材质的微孔过滤罐，溶液外进内出，进入地下槽，经泵打入成品槽为成品，炉气或尾气中so2经1#.2#.3#塔吸收后吸收率达100％，余下废气经排气烟囱排入空气中，完成亚硫酸氢钠的生产全部过程。