一种甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺的制作方法

本发明涉及乙酸制备的技术领域，特别涉及一种甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺。

背景技术：

乙酸，也叫乙酸或冰乙酸，是一种有机一元酸，为食醋主要成分。纯的无水乙酸(冰乙酸)是无色的吸湿性固体，凝固后为无色晶体，其水溶液中呈弱酸性且蚀性强，蒸汽对眼和鼻有刺激性作用。

乙酸可用作酸度调节剂、酸化剂、腌渍剂、增味剂、香料等。它也是很好的抗微生物剂，这主要归因于其可使ph降低至低于微生物最适生长所需的ph。乙酸是我国应用最早、使用最多的酸味剂，主要用于复合调味料、配制蜡、罐头、干酪、果冻等。用于调味料时，可将乙酸加水稀释至4％～5％溶液后，添加到各种调味料中应用。以食醋作为酸味剂，辅以纯天然营养保健品制成的饮料称为国际型第三代饮料。现有制备乙酸的技术，常采用将甲醇液体和一氧化碳气体直接通入羰基化反应釜中，在指定温度、压力和催化剂的作用下进行羰基化反应，再将反应产物进行蒸馏分离，最终得到乙酸。

但是，当使用现有羰基化反应系统制备乙酸时，将甲醇液体和一氧化碳气体直接通入羰基化反应釜中，甲醇液体和一氧化碳气体在羰基化反应釜内部无法得到充分混合，从而导致系统反应效率降低。

技术实现要素：

鉴于此，本发明提供了一种甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺，以达到解决现有技术中一氧化碳和甲醇在羰基化反应釜内部无法得到充分混合，导致系统反应效率降低的问题。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺，包括：

进料单元，用以储存和输送一氧化碳和甲醇；

内部设置有微界面发生器的羰基化反应釜，其与所述进料单元连接，用于做为羰基化反应的场所，微界面发生器，用于在羰基化反应之前，将所述一氧化碳气泡破碎成直径为微米级别的微气泡，以增大羰基反应化程中所述一氧化碳与所述甲醇之间的相界传质面积，强化羰基化反应效率；

闪蒸塔，其与所述反应釜连接，用于对羰基化反应产物进行闪蒸；

精馏装置，其与所述闪蒸塔连接，用于对闪蒸产物进行精馏，最终得到乙酸。

进一步地，上述甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺中，所述微界面发生器通过将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给氢气气泡，使氢气破碎成直径为微米级别的微气泡。

进一步地，上述甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺中，所述微界面发生器选自气动式微界面发生器、液动式微界面发生器以及气液联动式微界面发生器中的一种或几种。

进一步地，上述甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺中，所述微米级别的微气泡为直径大于等于1μm、小于1mm的微气泡。

进一步地，上述甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺中，所述进料单元包括：

一氧化碳进料管道，其与所述微界面发生器连接，且外接气源，用于接收一氧化碳气体，并将一氧化碳气体输送至微界面发生器；

甲醇存储罐，其与所述反应釜连接，用于存储甲醇并将甲醇输送至反应釜。

进一步地，上述甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺中，所述甲醇存储罐和反应釜之间设置有第一循环泵，用于将甲醇存储罐内部的甲醇输送至反应釜内部。

进一步地，上述甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺中，所述精馏装置包括：

轻组分精馏塔，其与所述闪蒸塔连接，用于对闪蒸产物得到的气相组分进行精馏分离；

重组分精馏塔，其与所述轻组分精馏塔连接，用于对轻组分精馏塔分离出来的重组分产物进行精馏分离，最终得到乙酸。

一种甲醇羰基化制备乙酸的强化反应的工艺，包括：

将甲醇和催化剂填入甲醇存储罐内部，一氧化碳进料管道与一氧化碳的气源连接，启动系统，将甲醇和催化剂输送至反应釜内部，同时，将一氧化碳通过一氧化碳进料管道输送至微界面发生器内部；

所述微界面发生器将一氧化碳打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜内部，以增大羰基化反应程中所述一氧化碳与所述甲醇之间的相界传质面积，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇充分接触，并进行羰基化反应；

将羰基化反应产物输送至闪蒸塔，得到气相组分，将气相组分输送至精馏装置，通过精馏，最终得到乙酸。

进一步地，上述甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺中，所述羰基化反应温度为170-180℃。

进一步地，上述甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺中，所述羰基化反应压力为2-4mpa。

综上所述，本发明的有益效果在于，本发明提供的甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺，通过选用内部设置有微界面发生器的羰基化反应釜代替现有技术中的反应釜，使得在一氧化碳与甲醇进行羰基化反应之前，微界面发生器将一氧化碳破碎成直径为大于等于1μm、小于1mm的微气泡，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇接触，以增大羰基化反应程中一氧化碳与甲醇之间的相界传质面积，并进行充分混合再进行羰基化反应，从而解决现有技术中一氧化碳和甲醇在羰基化反应釜内部无法得到充分混合，导致系统反应效率降低的问题。

尤其，甲醇存储罐和反应釜之间设置有第一循环泵，在本系统运行时，第一循环泵能够为甲醇的运输提供动力，使甲醇能够以指定的速率输送至反应釜，提高了本系统的运行效率。

尤其，本发明的羰基化反应系统，可以将羰基化反应温度降低至170-180℃，反应压力降低至2-4mpa，从而较大程度的节约了生产资源，降低了生产成本。

附图说明

通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：

图1为本发明实施例提供的一种甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

参阅图1所示，为本发明实施例提供的甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统,包括：羰基化反应釜3，其内部下方设置有微界面发生器2，其入口端与进料单元连接，其出口端与产物处理单元连接，用于作为羰基化反映的场所。

优选的，微界面发生器通过将气体的压力能和/或液体的动能转变为气泡表面能并传递给气泡，使气泡破碎成直径为大于等于1μm、小于1mm的微米级别的微气泡，根据能量输入方式或气液比分为气动式微界面发生器、液动式微界面发生器和气液联动式微界面发生器，其中气动式微界面发生器采用气体驱动，输入气量远大于液体量；液动式微界面发生器采用液体驱动，输入气量一般小于液体量；气液联动式微界面发生器采用气液同时驱动，输入气量接近于液体量。所述微界面发生器2选用气动式微界面发生器、液动式微界面发生器以及气液联动式微界面发生器中的一种或几种。

参阅图1所示，所述进料单元，包括：一氧化碳进料管道11，呈细长圆管型，一端外接气源，另一端与所述微界面发生器2连接，用于接收一氧化碳，并将一氧化碳输送至微界面发生器2；甲醇存储罐12，呈矮粗圆罐状，其与所述反应釜3连接，用于存储甲醇，在甲醇存储罐12和反应釜3之间设置有，用于将甲醇存储罐12内部的甲醇输送至反应釜3内部的第一循环泵13。使用本系统时，将甲醇和相应催化剂填入甲醇存储罐12内部，一氧化碳进料管道11与一氧化碳的气源连接，启动系统，第一循环泵13将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通过一氧化碳进料管道11输送至微界面发生器2内部，微界面发生器2将一氧化碳打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜3内部，以增大羰基化反应程中一氧化碳与甲醇之间的相界传质面积，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇充分接触，并进行羰基化反应，羰基化反应产生的废气从反应釜3顶端排除系统，羰基化反应产物输送至产物处理单元。

参阅图1所示，所述产物处理单元包括：闪蒸塔4，其入口端与所述反应釜3连接，出口端与第二循环泵6的一端连接，第二循环泵6另一端与换热器7入口端连接，换热器7出口端与反应釜3连接。当反应釜3内羰基化反应完成后，反应釜3将羰基化反应产物输送至闪蒸塔4进行闪蒸，闪蒸得到的含有催化剂的液相组分从闪蒸塔4的底部通过第二循环泵6送入换热器7进行换热降温，以移出反应热。将经换热器7换热后温度降低的液相组分回流至反应釜3帮助控制反应釜3内的羰基化反应温度的恒定；精馏装置，其与所述闪蒸塔4连接，用于对闪蒸产物进行精馏，最终得到乙酸。

所述精馏装置，包括：轻组分精馏塔51，其入口端与闪蒸塔4连接，用于对闪蒸得到的气相组分进行精馏；重组分精馏塔52，其入口端与轻组分精馏塔51出口端连接，用于对轻组分精馏塔51分离得到的重组分产物进行精馏处理。闪蒸得到的气相组分从闪蒸塔4的顶部送入轻组分精馏塔51进行精馏分离，分离得到轻组分和重组分，轻组分从轻组分精馏塔51的顶部排出系统，重组分从轻组分精馏塔51的塔底排出进入重组分精馏塔52中，在重组分精馏塔52中精馏分离得到乙酸。

本发明提供的强化羰基化反应系统及工艺，通过在羰基化反应釜3内部设置与一氧化碳进料管道11相连的微界面发生器2，使得在一氧化碳与甲醇进行羰基化反应之前，微界面发生器2将一氧化碳破碎成微气泡，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇接触，以增大羰基化反应程中一氧化碳与甲醇之间的相界传质面积，并进行充分混合再进行羰基化反应，从而解决现有技术中一氧化碳和甲醇在羰基化反应釜3内部无法得到充分混合，导致系统反应效率降低的问题。

下面结合图1进一步说明本发明所述系统的具体方法与效果。

一种甲醇羰基化制备乙酸的强化反应的工艺，包括：

将甲醇和催化剂填入甲醇存储罐12内部，一氧化碳进料管道11与一氧化碳的气源连接，启动系统，将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通过一氧化碳进料管道11输送至微界面发生器2内部；

所述微界面发生器2将一氧化碳打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜3内部，以增大羰基化反应程中所述一氧化碳与所述甲醇之间的相界传质面积，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇充分接触，并进行羰基化反应；

将羰基化反应产物输送至闪蒸塔4，得到气相组分，将气相组分输送至精馏装置，通过精馏，最终得到乙酸。

优选的，羰基化反应温度为170-180℃，羰基化反应压力为2-4mpa。

为了进一步验证本发明所提供的加工方法，结合实施例和对比例进一步说明本发明的有益效果。

实施例1

将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入甲醇存储罐12内部，将一氧化碳进料管道11与盛有200l一氧化碳的气源连接，启动系统，系统温度设置为170℃，压力设置为2mpa,将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通过一氧化碳进料管道11输送至微界面发生器2内部；

所述微界面发生器2将一氧化碳打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜3内部，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇充分接触，并进行羰基化反应。

将羰基化反应产物依次输送至闪蒸塔4、轻组分精馏塔51和重组分精馏塔52，最终在重组分精馏塔52出口处得到乙酸。检测乙酸产量，计算一氧化碳转化率为89％。

实施例2

将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入甲醇存储罐12内部，将一氧化碳进料管道11与盛有200l一氧化碳的气源连接，启动系统，系统温度设置为175℃，压力设置为3mpa，将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通过一氧化碳进料管道11输送至微界面发生器2内部；

所述微界面发生器2将一氧化碳打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜3内部，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇充分接触，并进行羰基化反应。

将羰基化反应产物依次输送至闪蒸塔4、轻组分精馏塔51和重组分精馏塔52，最终在重组分精馏塔52出口处得到乙酸。检测乙酸产量，计算一氧化碳转化率为92％。

实施例3

将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入甲醇存储罐12内部，将一氧化碳进料管道11与盛有200l一氧化碳的气源连接，启动系统，系统温度设置为180℃，压力设置为4mpa，将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通过一氧化碳进料管道11输送至微界面发生器2内部；

所述微界面发生器2将一氧化碳打碎成微米尺度的微气泡，并将微气泡释放到所述反应釜3内部，使得一氧化碳以微气泡的状态与甲醇充分接触，并进行羰基化反应。

将羰基化反应产物依次输送至闪蒸塔4、轻组分精馏塔51和重组分精馏塔52，最终在重组分精馏塔52出口处得到乙酸。检测乙酸产量，计算一氧化碳转化率为95％。

对比例1

将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入甲醇存储罐12内部，将一氧化碳进料管道11与盛有200l一氧化碳的气源连接，启动系统，系统温度设置为170℃，压力设置为2mpa,将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通入反应釜3内部，进行羰基化反应；

将羰基化反应产物依次输送至闪蒸塔4和精馏装置，最终在重组分精馏塔52出口处得到乙酸。检测乙酸产量，计算一氧化碳转化率为79％。

对比例2

将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入甲醇存储罐12内部，将一氧化碳进料管道11与盛有200l一氧化碳的气源连接，启动系统，系统温度设置为175℃，压力设置为3mpa,将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通入反应釜3内部，进行羰基化反应；

将羰基化反应产物依次输送至闪蒸塔4和精馏装置最终在重组分精馏塔52出口处得到乙酸。检测乙酸产量，计算一氧化碳转化率为83％。

对比例3

将足量的甲醇和相应比例的催化剂填入甲醇存储罐12内部，将一氧化碳进料管道11与盛有200l一氧化碳的气源连接，启动系统，系统温度设置为180℃，压力设置为4mpa,将甲醇和催化剂输送至反应釜3内部，同时，将一氧化碳通入反应釜3内部，进行羰基化反应；

将羰基化反应产物依次输送至闪蒸塔4和精馏装置最终在重组分精馏塔52出口处得到乙酸。检测乙酸产量，计算一氧化碳转化率为86％。

鉴于此，本发明提供的甲醇羰基化制备乙酸的强化反应系统及工艺，解决现有技术中一氧化碳和甲醇在羰基化反应釜3内部无法得到充分混合，导致系统反应效率降低的问题。

上述具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。