一种液质联用LC-MS级甲醇的纯化方法与流程

文档序号:19892466发布日期:2020-02-11 12:52阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种lc-ms级甲醇的纯化方法,其特征在于:方法步骤如下:

(1)将甲醇原料通过改性的多壁式cnts石墨吸附柱吸附过滤;

(2)以im-5型分子筛作为催化剂对甲醇原料进行脱醚处理;

(3)以732型酸性阳离子交换树脂作为催化剂水解除去酯类杂质;

(4)通过改性的13x分子筛和ls-40大孔树脂吸附除去酸性和碱性杂质;

(5)通过紫外光催化还原技术还原除去醛类及部分氧化性杂质;

(6)通过阳离子交换树脂除去甲醇中的金属离子杂质;

(7)利用pf5a离子复合膜材料除去大分子杂质;

(8)通过聚二甲基硅氧烷膜材料对甲醇进行脱水处理,得到符合lc-ms级甲醇指标要求的甲醇样品。

2.根据权利要求1所述的一种lc-ms级甲醇的纯化方法,其特征在于:步骤(1)中所述原料甲醇的纯度为99.5%,吸附流速为100~500ml/min,所述cnts石墨吸附柱的改性方法是:将cnts石墨加入到5%al(oh)3溶液中,浸泡3-5h,静置8-15h,在烘箱内105℃烘干,再置于马弗炉内350℃焙烧3-5h,冷却至室温即可。

3.根据权利要求1所述的一种lc-ms级甲醇的纯化方法,其特征在于:

步骤(2)的脱醚处理工艺为:将步骤(1)吸附过滤后的甲醇样液打入反应精馏釜中,按照甲醇质量分数0.05%-0.3%加入im-5型分子筛催化剂,控制精馏釜加热温30℃~45℃,在不断搅拌的情况下反应0.1~0.5h后,向反应釜内充入氮气,置换反应釜内的低沸点醚类及氨类气体。

4.根据权利要求1所述的一种lc-ms级甲醇的纯化方法,其特征在于:

步骤(2)脱醚处理完成后,向反应精馏釜中加入732型酸性阳离子交换树脂催化剂,控制精馏釜加热温30℃~45℃,加热反应0.5~1h,将甲醇样液中的酯类杂质水解成酸类和醇类杂质,同时将轻组分回流蒸出后,继续升温,控制精馏釜底温度70~77℃,精馏釜顶温65~67℃,调节回流比2:1~8将甲醇样液蒸出。

5.根据权利要求1所述的一种lc-ms级甲醇的纯化方法,其特征在于:

步骤(4)中将水解蒸出后的甲醇样液打入串联的13x分子筛和ls-40大孔树脂吸附系统进行吸附除杂,控制吸附流速为300ml~500ml/min。

6.根据权利要求1所述的一种lc-ms级甲醇的纯化方法,其特征在于:

步骤(5)中将吸附过滤后的样液打入紫外线照射反应釜中,加入质量百分比为样液的0.05%~0.3%还原剂,照射反应0.5~1h,还原除去醛类杂质及还原性杂质,得到还原样液。

7.根据权利要求1所述的一种lc-ms级甲醇的纯化方法,其特征在于:

步骤(6)中将干燥后甲醇样液打入两个串联的阳离子交换树脂进行离子交换,除去痕量金属杂质,干燥工艺为:将还原后的甲醇样液打入干燥柱,控制吸附流速为300ml~500ml/min,将水份降低至0.05%以下。

8.根据权利要求7所述的一种lc-ms级甲醇的纯化方法,其特征在于:

将经过干燥的甲醇样液打入过滤膜组件中吸附过滤,将经过膜过滤除杂的甲醇样液打入汽化蒸馏釜中,利用导热油加热,控制导热油温度80-100℃,控制液温65-75℃将塔釜中的气相甲醇导入渗透气化膜组件中进行下一步处理。

9.根据权利要求1所述的一种lc-ms级甲醇的纯化方法,其特征在于:

所述改性13x分子筛为ctmab-13x分子筛,改性方法为:将200g13x分子筛加入到3000ml摩尔浓度的0.4mol/l的十六烷基三甲基溴化铵中进行表面改性,搅拌的情况下60min,静置30min,将底部沉淀物水洗,抽滤后静置于烘箱中105℃烘干,研磨备用。

10.根据权利要求1所述的一种lc-ms级甲醇的纯化方法,其特征在于:所述ls-40大孔树脂吸附柱通过15%~30%硫酸浸泡3~5h,取出后用烘箱于150℃烘干后使用。

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