一种制备麝香酮的方法与流程

本发明属于制药技术领域，具体的说是一种制备麝香酮的方法。

背景技术：

麝香为鹿科动物麝的雄性腺囊中的分泌物干燥而成，是一种高级香料，如果在室内放一丁点，便会满屋清香，气味迥异。麝香不仅芳香宜人，而且香味持久许多临床材料表明，冠心病患者心绞痛发作时，或处于昏厥休克时，服用以麝香为主要成分的苏合丸，病情可以得到缓解。麝香主要含有水分23.56％，灰分3.62％(其中含钾、钠、钙、镁、铁、氯、硫酸根、磷酸根离子等)，含氧化合物(其中含碳酸铵1.15％，铵盐中的氨1.89％，尿素0.40％，氨基酸氮1.07％，总氮量9.15％)，胆甾醇2.19％，粗纤维0.59％，脂肪酸6.15％，麝香酮2.2％。麝香主要有效成分为麝香酮，麝香酮作为麝香的活性成分，是麝香的芳香气味主要来源。从麝香中提取麝香酮的过程过于简单，且提取效果差，纯度低，造成一定的损失。同时采用蒸馏提取时效率较低，生产成本较高。

技术实现要素：

为了弥补现有技术的不足，解决从麝香中提取麝香酮的过程过于简单，且提取效果差，纯度低，造成一定的损失，同时采用蒸馏提取时效率较低，生产成本较高的问题，本发明提出的一种制备麝香酮的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种制备麝香酮的方法，包括以下步骤：

s1：将麝香破碎，过60-100目筛，然后用40-50℃的75-95v％乙醇浸泡3-5小时，然后用8-15倍重量75-95v％乙醇回流提取3-4次，每次回流3-4h，过滤，获得滤渣a、滤液a；将滤渣a用8-15倍重量的水回流提取2-3次，每次提取3-4h，过滤，获得滤渣b，和滤液b，将滤液b与中的滤液a合并后获得滤液c；

s2：将滤渣b用50-55℃的热水浸泡4-8小时，然后放入热压蒸馏器中用6-9倍质量的注射用水热压蒸馏提取4-6小时，热压提取需控制容器压力在0.3-0.5mpa，温度在90-125℃，制得热压提取液；

s3：将热压提取液与滤液c合并，浓缩至60℃下相对密度为1.05-1.35的浸膏，加入乙醇，离心得沉淀，其中离心转速为11000-14000r/min，离心时间为30-40min，离心次数为1-3次；

s4：将沉淀依次用3-5倍重量的无水乙醇、丙酮分别洗涤，将洗涤后的沉淀用3-5倍蒸馏水溶解，制得溶解液；将溶解液调节ph为4.8-5.5后，用膜孔径为0.01μm-2μm的陶瓷膜进行过滤，然后用ph为4.5-5.5的酸性水溶液循环洗涤陶瓷膜，弃滤液，再用ph为7.9-8.6的碱性水溶液循环洗涤陶瓷膜，加纯净水进行溶解，得到水溶液；

s5：将s4中得到的水溶液加入脱色剂进行脱色，脱色处理时的温度为42-48℃，脱色时间为0.8-1.2小时，脱色完毕经过滤后得到脱色液；取脱色液喷雾干燥，喷雾干燥的入口温度为120-130℃，出口温度为105-110℃，即得麝香酮；

s2中采用的热压蒸馏器包括本体；所述本体底部设有支脚，本体内设有隔板；所述隔板横截面为波浪形；用于增加加热面积；所述隔板上方为蒸馏腔，蒸馏腔用于加热滤渣和滤液；所述蒸馏腔顶部一侧设有加料口，蒸馏腔顶部中央设有导流管，导流管远离本体的一端连通有分离管；所述分离管底部设有阀门，分离管顶部连通有冷凝管，冷凝管外周套设有冷却水管；冷却水管顶部设有出水管，冷却水管底部连通有进水管，通过进水管和出水管配合使得冷却水管中通入循环冷却水；所述冷凝管上部设有限压阀；所述隔板下方设有燃烧室，燃烧室中设有燃气喷管，燃气喷管贯穿本体并延伸至本体外部后通过气阀与天然气连通；所述燃烧室底部设有一组进风孔，燃烧室顶部设有一组用于排出废气的排气孔；通过波浪形的隔板增加蒸馏腔的受热面积，进而增加蒸馏腔的加热效率，节省燃气，增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率；使用时，将滤渣和滤液从加料口加入蒸馏腔中，之后在蒸馏腔中加入相应比例的注射用水，之后封闭加料口，打开气阀使得天然气送燃气喷管中喷出并点燃，使得燃气在燃烧室燃烧后放出热量对蒸馏腔进行加热，使得蒸馏腔中的混合液加热后沸腾，蒸馏腔产生水蒸气通过导流管通入分离管和冷凝管中，通过限压阀对冷凝管中的水蒸气进行保压，同时从进水管通入低温的冷却水，使得冷却水在进水管、冷却水管和出水管中形成循环，进而使得水蒸气在冷凝管中液化得到热压溶液，热压溶液通过分离管进行收集后通过打开阀门进行转移进行下一步操作；通过波浪形的隔板增加蒸馏腔的受热面积，进而增加蒸馏腔中混合液的加热效率，同时节约天然气消耗量，节省生产成本，增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率。

优选的，所述隔板相邻的波浪形底部连通有u形管，通过u形管快速加热蒸馏腔中的混合液，同时利用热对流增加热蒸馏腔中的混合液的加热效率，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率；通过向下延伸的u形管伸入燃烧室，进一步增加蒸馏腔中混合液的受热面积，增加蒸馏腔的加热效率，同时u形管中的混合液受热受密度减小，通过热对流效应向上流动，进而使得蒸馏腔中温度较低的混合液不断进入u形管中，进一步增加蒸馏腔的加热效率，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率。

优选的，所述u形管一端延伸至蒸馏腔内部且高度高于u形管另一端；增加u形管中升温后的混合液的上升速度，进而增加u形管中的混合液与蒸馏腔中混合液的循环速度，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率；通过u形管一端延伸至蒸馏腔内部且高度高于u形管另一端，进而增加u形管中热对流效率，增加蒸馏腔中温度较低的混合液进入u形管的速度，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率。

优选的，所述u形管延伸至蒸馏腔内部的一端顶部设有弧形的碎泡网，通过碎泡网将u形管中的混合液加热沸腾时产生的高温蒸汽气泡进行破碎，进而使得高温的气泡破碎后增加对蒸馏腔中混合液的加热速度，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率；当u形管中的混合液受热后沸腾，产生的气泡随混合液从u形管高度较高的一端向上运动，当气泡到达碎泡网时，较大的气泡被分散成较小的气泡，增加高温的气泡与蒸馏腔中混合液的接触面积，进而利用气泡中的高温气体增加蒸馏腔中混合液的加热效率，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率。

优选的，所述碎泡网下方的u形管中固连有支架，支架不影响混合液在u形管中流动；所述支架上转动连接有水轮，水轮的转轴上固连有柔性轴，柔性轴外周均匀设有一组刷毛，通过水轮带动刷毛转动，减少滤渣堵塞u形管，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率；当升温后的混合液在u形管中流动循环时，混合液带动水轮旋转，进而带动柔性轴转动，柔性轴带动刷毛对u形管内壁进行清理，防止u形管内沉积过多的滤渣，进一步提高混合液的加热效率，进而进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率。

优选的，所述u形管底部连通有补水管，补水管与u形管底部相切；所述补水管贯穿并延伸至本体外部，且补水管通过管道和电磁阀与高压的注射用水连通；所述u形管高度较低的一端连通有清渣孔，清渣孔与隔板波浪形底部相切；通过u形管底部充入高压注射用水，进一步减少u形管底部堆积滤渣，进而进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率；当蒸馏腔中的水分不足时，通过打开电磁阀使得高压注射用水通过补水管充入u形管中，进而补充蒸馏腔中的水分消耗，同时高压注射用水流经u形管底部时，进一步对滤渣进行冲刷清理，进而保证u形管对混合液的加热效率，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率。

本发明的有益效果如下：

1.本发明所述的一种制备麝香酮的方法，通过波浪形的隔板增加蒸馏腔的受热面积，进而增加蒸馏腔中混合液的加热效率，同时节约天然气消耗量，节省生产成本，增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率。

2.本发明所述的一种制备麝香酮的方法，通过向下延伸的u形管伸入燃烧室，进一步增加蒸馏腔中混合液的受热面积，增加蒸馏腔的加热效率，同时u形管中的混合液受热受密度减小，通过热对流效应向上流动，进而使得蒸馏腔中温度较低的混合液不断进入u形管中，进一步增加蒸馏腔的加热效率，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率。

附图说明

下面结合附图对本发明作进一步说明。

图1是本发明的方法流程图；

图2是本发明采用的热压蒸馏器的剖视图；

图3是图2中a处局部放大图；

图4是图2中b处局部放大图；

图5是图2中c处局部放大图；

图中：本体1、支脚11、隔板2、蒸馏腔21、加料口12、导流管13、分离管14、阀门15、冷凝管16、冷却水管17、出水管18、进水管19、限压阀110、燃烧室22、燃气喷管23、进风孔111、排气孔112、u形管3、碎泡网31、支架32、水轮33、柔性轴34、刷毛35、补水管36、清渣孔37。

具体实施方式

为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

如图1至图5所示，本发明所述的一种制备麝香酮的方法，包括以下步骤：

s1：将麝香破碎，过60-100目筛，然后用40-50℃的75-95v％乙醇浸泡3-5小时，然后用8-15倍重量75-95v％乙醇回流提取3-4次，每次回流3-4h，过滤，获得滤渣a、滤液a；将滤渣a用8-15倍重量的水回流提取2-3次，每次提取3-4h，过滤，获得滤渣b，和滤液b，将滤液b与中的滤液a合并后获得滤液c；

s2：将滤渣b用50-55℃的热水浸泡4-8小时，然后放入热压蒸馏器中用6-9倍质量的注射用水热压蒸馏提取4-6小时，热压提取需控制容器压力在0.3-0.5mpa，温度在90-125℃，制得热压提取液；

s3：将热压提取液与滤液c合并，浓缩至60℃下相对密度为1.05-1.35的浸膏，加入乙醇，离心得沉淀，其中离心转速为11000-14000r/min，离心时间为30-40min，离心次数为1-3次；

s4：将沉淀依次用3-5倍重量的无水乙醇、丙酮分别洗涤，将洗涤后的沉淀用3-5倍蒸馏水溶解，制得溶解液；将溶解液调节ph为4.8-5.5后，用膜孔径为0.01μm-2μm的陶瓷膜进行过滤，然后用ph为4.5-5.5的酸性水溶液循环洗涤陶瓷膜，弃滤液，再用ph为7.9-8.6的碱性水溶液循环洗涤陶瓷膜，加纯净水进行溶解，得到水溶液；

s5：将s4中得到的水溶液加入脱色剂进行脱色，脱色处理时的温度为42-48℃，脱色时间为0.8-1.2小时，脱色完毕经过滤后得到脱色液；取脱色液喷雾干燥，喷雾干燥的入口温度为120-130℃，出口温度为105-110℃，即得麝香酮；

s2中采用的热压蒸馏器包括本体1；所述本体1底部设有支脚11，本体1内设有隔板2；所述隔板2横截面为波浪形；用于增加加热面积；所述隔板2上方为蒸馏腔21，蒸馏腔21用于加热滤渣和滤液；所述蒸馏腔21顶部一侧设有加料口12，蒸馏腔21顶部中央设有导流管13，导流管13远离本体1的一端连通有分离管14；所述分离管14底部设有阀门15，分离管14顶部连通有冷凝管16，冷凝管16外周套设有冷却水管17；冷却水管17顶部设有出水管18，冷却水管17底部连通有进水管19，通过进水管19和出水管18配合使得冷却水管17中通入循环冷却水；所述冷凝管16上部设有限压阀110；所述隔板2下方设有燃烧室22，燃烧室22中设有燃气喷管23，燃气喷管23贯穿本体1并延伸至本体1外部后通过气阀与天然气连通；所述燃烧室22底部设有一组进风孔111，燃烧室22顶部设有一组用于排出废气的排气孔112；通过波浪形的隔板2增加蒸馏腔21的受热面积，进而增加蒸馏腔21的加热效率，节省燃气，增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率；使用时，将滤渣和滤液从加料口12加入蒸馏腔21中，之后在蒸馏腔21中加入相应比例的注射用水，之后封闭加料口12，打开气阀使得天然气送燃气喷管23中喷出并点燃，使得燃气在燃烧室22燃烧后放出热量对蒸馏腔21进行加热，使得蒸馏腔21中的混合液加热后沸腾，蒸馏腔21产生水蒸气通过导流管13通入分离管14和冷凝管16中，通过限压阀110对冷凝管16中的水蒸气进行保压，同时从进水管19通入低温的冷却水，使得冷却水在进水管19、冷却水管17和出水管18中形成循环，进而使得水蒸气在冷凝管16中液化得到热压溶液，热压溶液通过分离管14进行收集后通过打开阀门15进行转移进行下一步操作；通过波浪形的隔板2增加蒸馏腔21的受热面积，进而增加蒸馏腔21中混合液的加热效率，同时节约天然气消耗量，节省生产成本，增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率。

作为本发明的一种实施方式，所述隔板2相邻的波浪形底部连通有u形管3，通过u形管3快速加热蒸馏腔21中的混合液，同时利用热对流增加热蒸馏腔21中的混合液的加热效率，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率；通过向下延伸的u形管3伸入燃烧室22，进一步增加蒸馏腔21中混合液的受热面积，增加蒸馏腔21的加热效率，同时u形管3中的混合液受热受密度减小，通过热对流效应向上流动，进而使得蒸馏腔21中温度较低的混合液不断进入u形管3中，进一步增加蒸馏腔21的加热效率，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率。

作为本发明的一种实施方式，所述u形管3一端延伸至蒸馏腔21内部且高度高于u形管3另一端；增加u形管3中升温后的混合液的上升速度，进而增加u形管3中的混合液与蒸馏腔21中混合液的循环速度，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率；通过u形管3一端延伸至蒸馏腔21内部且高度高于u形管3另一端，进而增加u形管3中热对流效率，增加蒸馏腔21中温度较低的混合液进入u形管3的速度，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率。

作为本发明的一种实施方式，所述u形管3延伸至蒸馏腔21内部的一端顶部设有弧形的碎泡网31，通过碎泡网31将u形管3中的混合液加热沸腾时产生的高温蒸汽气泡进行破碎，进而使得高温的气泡破碎后增加对蒸馏腔21中混合液的加热速度，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率；当u形管3中的混合液受热后沸腾，产生的气泡随混合液从u形管3高度较高的一端向上运动，当气泡到达碎泡网31时，较大的气泡被分散成较小的气泡，增加高温的气泡与蒸馏腔21中混合液的接触面积，进而利用气泡中的高温气体增加蒸馏腔21中混合液的加热效率，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率。

作为本发明的一种实施方式，所述碎泡网31下方的u形管3中固连有支架32，支架32不影响混合液在u形管3中流动；所述支架32上转动连接有水轮33，水轮33的转轴上固连有柔性轴34，柔性轴34外周均匀设有一组刷毛35，通过水轮33带动刷毛35转动，减少滤渣堵塞u形管3，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率；当升温后的混合液在u形管3中流动循环时，混合液带动水轮33旋转，进而带动柔性轴34转动，柔性轴34带动刷毛35对u形管3内壁进行清理，防止u形管3内沉积过多的滤渣，进一步提高混合液的加热效率，进而进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率。

作为本发明的一种实施方式，所述u形管3底部连通有补水管36，补水管36与u形管3底部相切；所述补水管36贯穿并延伸至本体1外部，且补水管36通过管道和电磁阀与高压的注射用水连通；所述u形管3高度较低的一端连通有清渣孔37，清渣孔37与隔板2波浪形底部相切；通过u形管3底部充入高压注射用水，进一步减少u形管3底部堆积滤渣，进而进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率；当蒸馏腔21中的水分不足时，通过打开电磁阀使得高压注射用水通过补水管36充入u形管3中，进而补充蒸馏腔21中的水分消耗，同时高压注射用水流经u形管3底部时，进一步对滤渣进行冲刷清理，进而保证u形管3对混合液的加热效率，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率。

使用时，将滤渣和滤液从加料口12加入蒸馏腔21中，之后在蒸馏腔21中加入相应比例的注射用水，之后封闭加料口12，打开气阀使得天然气送燃气喷管23中喷出并点燃，使得燃气在燃烧室22燃烧后放出热量对蒸馏腔21进行加热，使得蒸馏腔21中的混合液加热后沸腾，蒸馏腔21产生水蒸气通过导流管13通入分离管14和冷凝管16中，通过限压阀110对冷凝管16中的水蒸气进行保压，同时从进水管19通入低温的冷却水，使得冷却水在进水管19、冷却水管17和出水管18中形成循环，进而使得水蒸气在冷凝管16中液化得到热压溶液，热压溶液通过分离管14进行收集后通过打开阀门15进行转移进行下一步操作；通过波浪形的隔板2增加蒸馏腔21的受热面积，进而增加蒸馏腔21中混合液的加热效率，同时节约天然气消耗量，节省生产成本，增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率；通过向下延伸的u形管3伸入燃烧室22，进一步增加蒸馏腔21中混合液的受热面积，增加蒸馏腔21的加热效率，同时u形管3中的混合液受热受密度减小，通过热对流效应向上流动，进而使得蒸馏腔21中温度较低的混合液不断进入u形管3中，进一步增加蒸馏腔21的加热效率，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率；通过u形管3一端延伸至蒸馏腔21内部且高度高于u形管3另一端，进而增加u形管3中热对流效率，增加蒸馏腔21中温度较低的混合液进入u形管3的速度，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率；当u形管3中的混合液受热后沸腾，产生的气泡随混合液从u形管3高度较高的一端向上运动，当气泡到达碎泡网31时，较大的气泡被分散成较小的气泡，增加高温的气泡与蒸馏腔21中混合液的接触面积，进而利用气泡中的高温气体增加蒸馏腔21中混合液的加热效率，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率；当升温后的混合液在u形管3中流动循环时，混合液带动水轮33旋转，进而带动柔性轴34转动，柔性轴34带动刷毛35对u形管3内壁进行清理，防止u形管3内沉积过多的滤渣，进一步提高混合液的加热效率，进而进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率；当蒸馏腔21中的水分不足时，通过打开电磁阀使得高压注射用水通过补水管36充入u形管3中，进而补充蒸馏腔21中的水分消耗，同时高压注射用水流经u形管3底部时，进一步对滤渣进行冲刷清理，进而保证u形管3对混合液的加热效率，进一步增加滤渣和滤液热压蒸馏提取效率。

上述前、后、左、右、上、下均以说明书附图中的图2为基准，按照人物观察视角为标准，装置面对观察者的一面定义为前，观察者左侧定义为左，依次类推。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明保护范围的限制。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。