对羟基苯甲腈的制备方法与流程

文档序号:20000044发布日期:2020-02-22 03:06阅读:来源:国知局

技术特征:

1.对羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

在钯催化剂作用下,对羟基苯甲酰胺于溶剂中反应;所述溶剂中包括乙腈和水。

2.根据权利要求1所述的对羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于,所述溶剂还包括甲醇和/或n,n-二甲基甲酰胺;

优选的,所述溶剂中,乙腈和水的体积比为(1~2)﹕1。

3.根据权利要求1或2所述的对羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于,所述对羟基苯甲酰胺与溶剂中乙腈的用量比为1g﹕(10~50)ml;

优选的,所述对羟基苯甲酰胺与溶剂中乙腈的用量比为1g﹕(14~40)ml。

4.根据权利要求1或2所述的对羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于,所述钯催化剂包括载体和负载于所述载体上的钯盐;

优选的,所述载体包括阳离子交换树脂载体;

优选的,所述钯盐包括氯化钯和/或硝酸钯,优选为氯化钯;

优选的,所述钯催化剂中,以钯计,钯含量为1~3mg/ml。

5.根据权利要求4所述的对羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于,所述钯催化剂以钯计,与所述对羟基苯甲酰胺的摩尔比为(0.05~0.15)﹕1。

6.根据权利要求1所述的对羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于,所述反应的温度为室温~80℃;所述反应的时间为4~7h;

优选的,反应结束后,还包括:过滤分离,收集滤液,除去溶剂后,萃取分离;

更优选的,所述过滤分离后,收集滤渣,回收使用。

7.根据权利要求6所述的对羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于,所述萃取分离包括:除去溶剂后的固体与水混合后,异丙醚作为萃取剂萃取水相,收集有机相;

优选的,收集萃取分离的水相,除去水,采用乙酸乙酯重结晶,过滤得到乙酰胺。

8.根据权利要求1所述的对羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于,所述对羟基苯甲酰胺的制备方法包括:对羟基苯甲酸甲酯与氨水在100~160℃反应;

优选的,所述氨水的质量分数为25%~28%。

9.根据权利要求8所述的对羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于,所述对羟基苯甲酸甲酯和氨水的用量比为1g﹕(2~20)ml;

优选的,所述对羟基苯甲酸甲酯和氨水的用量比为1g﹕(2.5~15)ml。

10.根据权利要求8所述的对羟基苯甲腈的制备方法,其特征在于,对羟基苯甲酸甲酯与氨水在100~160℃反应结束后,浓缩、冷却,过滤,分别收集固体和滤液;

优选的,将所述滤液的ph调节至3~4,过滤收集固体对羟基苯甲酸;

优选的,所述对羟基苯甲酸用于生产对羟基苯甲酸甲酯。

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