一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法与流程

1.本发明涉及气凝胶技术领域，尤其涉及一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法。


背景技术：

2.聚酰亚胺气凝胶作为气凝胶领域的研究热点，目前已形成多种制备路线，聚酰亚胺气凝胶不仅具有其它气凝胶所共有的特性如低密度、高孔隙率、低介电常数、低热导率和高比表面积，而且通过反应路线设计还具有耐热性、械强度高和抗原子氧化等性质。所以，在航空航天、防隔热等重要领域具有潜在的应用价值。但目前气凝胶领域普遍存在干燥困难、成本高和耗时等问题，这些因素也制约了聚酰亚胺气凝胶的量产化及应用。因此，聚酰亚胺气凝胶的高效和低成本制备亟待解决。


技术实现要素：

3.有鉴于此，本发明提供了一种成本低廉的聚酰亚胺气凝胶的制备方法。
4.本发明提供一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
5.s1，称取4,4'-二氨基二苯醚与n-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合，充分搅拌溶解，然后加入3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐，充分搅拌混合均匀，得到溶液a；
6.s2，称取1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯与n-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合，充分搅拌溶解，得到溶液b；
7.s3，边搅拌边将溶液b和氧化石墨烯缓慢加入到溶液a中，继续搅拌使溶液b、溶液a和氧化石墨烯充分混合，然后依次加入醋酸酐和吡啶，静置24h后陈化48h，获得聚酰亚胺湿凝胶；
8.s4，将聚酰亚胺湿凝胶放置在丙酮溶液中置换，再浸泡在乙二醇溶液中进行溶剂交换，重复多次，然后在-35～-45℃的条件下冷冻干燥2.5～3.5h，即得到聚酰亚胺气凝胶。
9.进一步地，4,4'-二氨基二苯醚与3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐的摩尔比为1:2～3。
10.进一步地，4,4'-二氨基二苯醚与3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐的摩尔比为1:2.5。
11.进一步地，4,4'-二氨基二苯醚与1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯的摩尔比为55～65:1。
12.进一步地，4,4'-二氨基二苯醚与1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯的摩尔比为60:1。
13.进一步地，氧化石墨烯的加入量与4,4'-二氨基二苯醚的用量比为2～3g：1mol。
14.本发明提供的技术方案带来的有益效果是：本发明提供的制备方法工艺简单，利用本发明提供的方法获得的聚酰亚胺气凝胶具有优异的疏水性能、隔热性能、力学性能和热稳定性，具有广阔的应用前景。
附图说明
15.图1是本发明一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
16.为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地描述。
17.请参考图1，本发明的实施例提供了一种聚酰亚胺气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
18.步骤s1，称取4,4'-二氨基二苯醚与n-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合，充分搅拌溶解，然后加入3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐，充分搅拌混合均匀，得到溶液a；其中，4,4'-二氨基二苯醚与3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐的摩尔比为1:2～3。
19.步骤s2，称取1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯与n-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合，充分搅拌溶解，得到溶液b；其中，4,4'-二氨基二苯醚与1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯的摩尔比为55～65:1。
20.步骤s3，边搅拌边将溶液b和氧化石墨烯缓慢加入到溶液a中，继续搅拌使溶液b、溶液a和氧化石墨烯充分混合，然后依次加入醋酸酐和吡啶，静置24h后陈化48h，获得聚酰亚胺湿凝胶；其中，氧化石墨烯的加入量与4,4'-二氨基二苯醚的用量比为2～3g：1mol；
21.步骤s4，将聚酰亚胺湿凝胶放置在丙酮溶液中置换，再浸泡在乙二醇溶液中进行溶剂交换，重复多次，然后在-35～-45℃的条件下冷冻干燥2.5～3.5h，即得到聚酰亚胺气凝胶。
22.下面结合实施例对本发明提供的聚酰亚胺气凝胶的制备方法进行详细说明。
23.实施例1：
24.称取6mol4,4'-二氨基二苯醚与n-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合，充分搅拌溶解，然后加入15mol3,3',4,4'-联苯四羧酸二酐，充分搅拌混合均匀，得到溶液a；称取0.1mol1,3,5-三(4-氨基苯氧基)苯与n-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合，充分搅拌溶解，得到溶液b；边搅拌边将溶液b和14.4g氧化石墨烯缓慢加入到溶液a中，继续搅拌使溶液b、溶液a和氧化石墨烯充分混合，然后依次加入醋酸酐和吡啶，静置24h后陈化48h，获得聚酰亚胺湿凝胶；将聚酰亚胺湿凝胶放置在丙酮溶液中置换，再浸泡在乙二醇溶液中进行溶剂交换，重复四次，然后在
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40℃的条件下冷冻干燥3h，即得到聚酰亚胺气凝胶。
25.实施例1制得的聚酰亚胺气凝胶具有良好的亲水性，经试验测得，其导热系数为0.0304w/(m
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k)，弹性模量为8.46mpa。
26.在不冲突的情况下，本文中上述实施例及实施例中的特征可以相互结合。
27.以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。