一种二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸铝的制备方法与流程

文档序号:19827769发布日期:2020-02-04 12:03阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸铝的制备方法,其特征在于:以次磷酸钠和2,4,4-三甲基戊基为原料,冰乙酸作为溶剂,分别在强酸性阳离子大孔径树脂催化剂和自由基引发剂的作用下,发生加成反应,合成二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸;然后与铝盐在加热的情况下,发生复分解反应,得到目标产物二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸铝。

2.根据权利要求1中所述的一种二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸铝的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

(1)将次磷酸钠溶于冰乙酸中,然后移至装有强酸性阳离子大孔径树脂催化剂的耐压反应釜中,然后加入二(2,4,4-三甲基戊基),加热,然后恒温反应;

(2)将自由基引发剂分次加入反应体系中;在加入自由基引发剂的同时,搅拌,加热,在0~200℃下反应2~30小时;

(3)待自由基引发剂分次加完,反应结束后,反应釜降温、泄压,得到以二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸为主要组成的溶液;

(4)将(3)中反应得到溶液静置半个小时,分层,下层液体移入装有搅拌、滴液装置的沉淀釜中,并加热至0~150℃,缓慢滴入金属铝盐溶液,得到相应的二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸铝沉淀;上层液体主要是未反应完的二(2,4,4-三甲基戊基),可以回收循环使用;将所得的沉淀进行过滤,洗涤,将得到的固体加热真空干燥,即为二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸铝。

3.根据权利要求2中所述的一种二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸铝的制备方法,其特征在于,所述二(2,4,4-三甲基戊基)与次磷酸钠的摩尔比为2.0~3.0。

4.根据权利要求2中所述的一种的二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸铝制备方法,其特征在于,所述自由基引发剂为过氧化苯甲酰。

5.根据权利要求2中所述的一种二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸铝的制备方法,其特征在于,步骤(2)中自由基引发剂总量与次磷酸钠的摩尔比为1∶10~100。

6.根据权利要求2中所述的一种二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸铝的制备方法,其特征在于,步骤(2)中的反应温度优选60-130℃。

7.根据权利要求2中所述的一种二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸铝的制备方法,其特征在于,步骤(4)中沉淀釜反应温度优选50-110℃。

8.根据权利要求1-7任一项所述的一种二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸铝的制备方法,其特征在于,所得二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸铝为粉末状二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸铝,纯度大于97%,分解温度为308.6℃。

9.根据权利要求8所述的一种二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸铝的制备方法,其特征在于,所述粉末状二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸铝应用于聚酰胺、聚酯、热固性塑料及弹性体的阻燃。

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