一种1-硝基蒽醌残渣处理方法与流程

本发明涉及染料中间体制备工艺领域，特别是一种1-硝基蒽醌残渣处理方法。

背景技术：

1-氨基蒽醌是一种重要的染料中间体，可用于生产还原咔叽2g、还原红棕r、还原橄榄绿b、橄榄t等染料；通常采用溶剂法制备高纯度的1-氨基蒽醌，在此过程中产生的大量副产物溶解在母液中而被分离出来，蒸馏后形成残渣，而这些残渣常以集中焚烧的方式进行处理。但对残渣进行色谱分析后发现，于残渣中还含有大量的不同硝基取代位置的硝基蒽醌，以及少量还未反应的蒽醌，若是对残渣直接进行焚烧处理，不仅会浪费掉残渣中的大量有机成分，还会对环境造成较为严重的影响，故需要提供一种有效的1-硝基蒽醌残渣处理方法用于解决上述问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于，提供一种1-硝基蒽醌残渣处理方法，用于解决现有技术中1-硝基蒽醌残渣难以处理的问题。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种1-硝基蒽醌残渣处理方法，步骤包括：残渣预处理，残渣还原，压滤水洗以及干燥回收；残渣还原步骤包括：将经过残渣预处理后的1-硝基蒽醌残渣加入硫化钠和水组成的混合溶液中，进行还原反应，得到还原混合液。

其中，残渣还原步骤中，经过残渣预处理后的1-硝基蒽醌残渣、硫化钠以及水之间的质量比为1：(0.5～0.6)：(8.5～9.5)。

其中，残渣还原步骤中，残渣还原步骤中，还原反应的温度为112～118℃，反应时间为3h。

其中，以质量百分数计，1-硝基蒽醌残渣的色谱分析结果为：1-硝基蒽醌含35～40％，1,5或1,8-二硝基蒽醌含10～15％，1,6或1,7-二硝基蒽醌含15～25％，2-硝基蒽醌含20～25％，蒽醌含5～10％。

其中，残渣预处理步骤包括：将1-硝基蒽醌残渣粉碎至粒径小于或等于0.07mm，加入渗透剂搅拌反应1h，再进行蒸馏处理，得到预处理后的1-硝基蒽醌残渣。

其中，残渣预处理步骤中，渗透剂与1-硝基蒽醌残渣的质量比为(1～1.2)：100。

其中，渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。

其中，压滤水洗步骤包括：将还原混合液进行压滤，再采用70～80℃的水进行连续冲洗，直至ph＝7。

其中，干燥回收步骤中，干燥温度为110～120℃。

本发明的有益效果是：区别于现有技术的情况，本发明提供了一种1-硝基蒽醌残渣处理方法，通过残渣预处理先将残渣细化，通过渗透剂的乳化作用，将1-硝基蒽醌残渣分散并增强其表面活性，再进行还原，将1-硝基蒽醌还原为1-氨基蒽醌并回收，能够将残渣进行有效利用，变废为宝。

附图说明

图1是本发明中1-硝基蒽醌残渣处理方法一实施方式的工艺流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。

请参阅图1，图1是本发明中1-硝基蒽醌残渣处理方法一实施方式的工艺流程图。本发明提供了一种1-硝基蒽醌残渣处理方法，步骤包括：残渣预处理，残渣还原，压滤水洗以及干燥回收，下面对各个步骤过程分别进行详细描述：

s1：残渣预处理。本步骤具体包括：将1-硝基蒽醌残渣粉碎至粒径小于或等于0.07mm，加入渗透剂搅拌反应1h，再进行蒸馏处理，得到预处理后的1-硝基蒽醌残渣；其中，优选的，渗透剂与1-硝基蒽醌残渣的质量比为(1～1.2)：100，渗透剂为非离子型表面活性剂，本实施方式中选用脂肪醇聚氧乙烯醚ro(ch2ch2o)nh，在其他实施方式中，可根据实际情况进行选择适宜的表面活性剂，在此不做限定。

本实施方式中，以质量百分数计，1-硝基蒽醌残渣的色谱分析结果为：1-硝基蒽醌含35～40％，1,5或1,8-二硝基蒽醌含10～15％，1,6或1,7-二硝基蒽醌含15～25％，2-硝基蒽醌含20～25％，蒽醌含5～10％；本步骤s1的目的在于，将1-硝基蒽醌残渣粉碎细化后，通过渗透剂的乳化作用，将1-硝基蒽醌残渣分散并增强其表面活性，以提高1-硝基蒽醌的回收率，有利于后续的还原。

s2：残渣还原。本步骤具体包括：将经过残渣预处理后的1-硝基蒽醌残渣加入硫化钠和水组成的混合溶液中，进行还原反应，得到还原混合液；其中，经过残渣预处理后的1-硝基蒽醌残渣、硫化钠以及水之间的质量比为1：(0.5～0.6)：(8.5～9.5)，还原反应的温度为112～118℃，反应时间为3h，其目的在于将残渣中所含的各种硝基蒽醌还原为相应的氨基蒽醌，并获得主要的还原产物1-氨基蒽醌。

s3：压滤水洗。本步骤具体包括：将还原混合液进行压滤，再采用70～80℃的水进行连续冲洗，直至ph＝7，其目的在于，冲洗至中性后，可获得较为纯净的1-氨基蒽醌产品。

s4：干燥回收。本步骤具体中，优选干燥温度为110～120℃，便于1-氨基蒽醌的回收，由此便完成了从1-硝基蒽醌残渣中回收制备1-氨基蒽醌的过程，且所得到的1-氨基蒽醌产品可直接用于合成还原黄棕，无需其他处理。

进一步地，结合具体实施例对上述1-硝基蒽醌残渣处理方法所进行处理残渣的效果进行表征。

确定实施例1～3三个实验组，以上述1-硝基蒽醌残渣处理方法对三组残渣实验样品进行处理，结果如表1所示，1-氨基蒽醌回收率约为30％～40％，能够充分将残渣中的1-硝基蒽醌组分还原回收，并且由于1-硝基蒽醌残渣在还原前进行了表面活化处理，由此显著提高了对1-硝基蒽醌残渣的回收率。

表1

区别于现有技术的情况，本发明提供了一种1-硝基蒽醌残渣处理方法，通过残渣预处理先将残渣细化，通过渗透剂的乳化作用，将1-硝基蒽醌残渣分散并增强其表面活性，再进行还原，将1-硝基蒽醌还原为1-氨基蒽醌并回收，能够将残渣进行有效利用，变废为宝。

需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。

以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。