一种低热阻导热膏及其制备工艺的制作方法

本发明涉及热界面导热材料技术领域，具体涉及一种低热阻导热膏及其制备工艺。

背景技术：

近年来电子技术迅速发展，集成电路的微型化程度越来越高，电子元件变得越来越精细化，使得单位面积电子组件发热量剧增，为将电子组件工作时所产生的热量尽快散发而采用各种散热方式，如利用风扇散热，水冷辅助散热和热管散热等方式，并取得一定散热效果，然而，由于散热装置与电子组件的接触界面并不平整，散热效率较低，没有理想的接触界面，影响了电子组件向散热装置进行热传递的效果，因此需要在电子组件与散热装置之间添加导热膏，以确保界面充分接触，利用导热膏的可流动性及高导热性能使电子组件产生的热量迅速传到散热装置，然后再通过散热装置把热量散发出去，确保电子组件能稳定运行。

常用的导热膏是基体和新型金属氧化物、石墨、陶瓷材料等导热填料组成的膏状物。导热填料互联形成的导热网络赋予导热膏相对较高的导热性。因此，在导热膏中尽可能多地填充导热填料能够显著地提升其导热系数。但是过多的导热填料会使导热膏粘度增大，导致导热膏的涂覆性、浸润性、与界面的形状配合性降低，反而会导致导热膏使用时的接触热阻抗增大。因此，综合性能优异的导热膏不仅需要具有高的导热系数，还必须具备较低的热阻抗，但是业界多关注导热膏的导热系数，对于热阻抗的关注则较少。

基于此，本发明提供了一种低热阻导热膏及其制备工艺，以解决现有技术中存在的问题。

技术实现要素：

本发明的目的在于，针对现有技术的不足，提供了一种低热阻导热膏及其制备工艺，通过采用合适的组分和配比，使得本发明的导热膏具有较高的填充度及合适的粘度，使得该导热膏的涂覆性能和浸润性较好，有效减少界面之间因为接触不良、热循环不匹配产生的热阻抗，减少了界面热阻，使得本发明的导热膏具有较低的热阻抗，且制备方法简单，易于操作。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种低热阻导热膏，所述低热阻导热膏由如下重量份的原料制成：

所述基体为在25℃时的粘度为100-4500cs的苯基硅油或氟硅油与甲基苯基硅油的混合物，且该苯基硅油或氟硅油与甲基苯基硅油的质量比为2:1。

在本发明进一步实施例中，以质量百分比计，所述低热阻导热膏由如下重量份的原料制成：

在本发明进一步实施例中，所述导热填充粉由氮化铝、氧化铝及纳米碳粉组成，且氮化铝、氧化铝及纳米碳粉的质量比为2:1:1。

在本发明进一步实施例中，所述氮化铝的平均粒径为15-50μm；所述氧化铝的平均粒径为1-10μm；所述纳米碳粉的平均粒径为10-100nm。

在本发明进一步实施例中，所述表面活性剂采用非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂，其中，非离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠，阳离子表面活性剂为op-10，非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的质量比为3-5:1。

在本发明进一步实施例中，所述粘度调理剂为聚醚硅氧烷共聚物和聚硅氧烷-聚醚共聚物中的一种或两种。

在本发明进一步实施例中，所述润湿分散剂选自byk-w969润湿分散剂。

第二方面，本发明还提供了上述低热阻导热膏的制备工艺，包括以下步骤：

s1：将导热填充粉和无水乙醇混合后放入超声振荡仪中，在15khz的频率下超声振荡反应20-30min，反应结束后再加入表面活性剂，加热升温至55℃，继续超声振荡反应40-60min；

s2：待超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗3-5遍后，放入烘干箱内烘干；

s3：称取基体，并将基体置于加热炉内，加热升温至50-60℃，然后加入粘度调理剂，搅拌均匀，得到混合物a；

s4：将步骤(2)中经过烘干处理的导热填充粉和润湿分散剂加入上述混合物a中，搅拌，出料，得到混合物b；

s5：将上述混合物b置于三辊研磨机上研磨成膏状物，真空脱泡，出料得到低热阻导热膏。

在本发明进一步实施例中，所述步骤(2)中，所述烘干箱温度为150-200℃，烘干时间为30-50min。

在本发明进一步实施例中，所述步骤(5)中，所述真空脱泡是在真空度为0.06mpa，温度为50℃下进行真空加热除泡20-30min。

本发明与现有技术相比，具有的有益效果为：

(1)本发明通过表面活性剂对导热填充粉进行改性处理，使得导热填充粉与基体之间具有较好的相容性，从而减少了两者之间的空气含量，使得本发明制得的导热膏和材料之间更容易润湿接触，有效减少界面之间因为接触不良、热循环不匹配产生的热阻抗，减少了界面热阻，使得本发明的导热膏具有较低的热阻抗；

(2)本发明的导热填充粉通过采用不同粒径的氮化铝、氧化铝及纳米碳粉，达到颗粒互配的目的，使得本发明的导热膏具有较高的填充度，在提供导热膏导热系数的同时，可进一步降低导热膏的热阻抗；

(3)本发明通过加入粘度调节剂，可以调节本发明导热膏的粘度，使其具有较好的涂覆性和浸润性，而加入的润湿分散剂则使导热填充粉均匀分布在基体中，并可减少散热体与涂层之间的气泡，提高热传导效率，降低热阻抗。

附图说明

图1为本发明的低热阻导热膏的制备方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，以使本领域的技术人员可以更好地理解本发明并能予以实施，但所举实施例不作为对本发明的限定。

以下实施例中所使用的各种原料均来源于市售。

实施例1

本实施例的低热阻导热膏，包括以下组分：

本实施例的低热阻导热膏的制备方法如下：

s1：将导热填充粉和无水乙醇混合后放入超声振荡仪中，在15khz的频率下超声振荡反应20min，反应结束后再加入表面活性剂，加热升温至55℃，继续超声振荡反应40min；

s2：待超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗3-5遍后，放入烘干箱内，于150℃温度下烘干30min；

s3：称取基体，并将基体置于加热炉内，加热升温至50℃，然后加入粘度调理剂，搅拌均匀，得到混合物a；

s4：将步骤(2)中经过烘干处理的导热填充粉和润湿分散剂加入上述混合物a中，搅拌，出料，得到混合物b；

s5：将上述混合物b置于三辊研磨机上研磨成膏状物，在真空度为0.06mpa，温度为50℃下进行真空加热除泡20min，出料，得到低热阻导热膏。

实施例2

本实施例的低热阻导热膏，包括以下组分：

本实施例的低热阻导热膏的制备方法如下：

s1：将导热填充粉和无水乙醇混合后放入超声振荡仪中，在15khz的频率下超声振荡反应30min，反应结束后再加入表面活性剂，加热升温至55℃，继续超声振荡反应60min；

s2：待超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗3-5遍后，放入烘干箱内，于200℃温度下烘干50min；

s3：称取基体，并将基体置于加热炉内，加热升温至60℃，然后加入粘度调理剂，搅拌均匀，得到混合物a；

s4：将步骤(2)中经过烘干处理的导热填充粉和润湿分散剂加入上述混合物a中，搅拌，出料，得到混合物b；

s5：将上述混合物b置于三辊研磨机上研磨成膏状物，在真空度为0.06mpa，温度为50℃下进行真空加热除泡30min，出料，得到低热阻导热膏。

实施例3

本实施例的低热阻导热膏，包括以下组分：

本实施例的低热阻导热膏的制备方法如下：

s1：将导热填充粉和无水乙醇混合后放入超声振荡仪中，在15khz的频率下超声振荡反应25min，反应结束后再加入表面活性剂，加热升温至55℃，继续超声振荡反应50min；

s2：待超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗3-5遍后，放入烘干箱内，于180℃温度下烘干40min；

s3：称取基体，并将基体置于加热炉内，加热升温至55℃，然后加入粘度调理剂，搅拌均匀，得到混合物a；

s4：将步骤(2)中经过烘干处理的导热填充粉和润湿分散剂加入上述混合物a中，搅拌，出料，得到混合物b；

s5：将上述混合物b置于三辊研磨机上研磨成膏状物，在真空度为0.06mpa，温度为50℃下进行真空加热除泡25min，出料，得到低热阻导热膏。

实施例4

本实施例的低热阻导热膏，包括以下组分：

本实施例的低热阻导热膏的制备方法如下：

s1：将导热填充粉和无水乙醇混合后放入超声振荡仪中，在15khz的频率下超声振荡反应23min，反应结束后再加入表面活性剂，加热升温至55℃，继续超声振荡反应45min；

s2：待超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗3-5遍后，放入烘干箱内，于160℃温度下烘干35min；

s3：称取基体，并将基体置于加热炉内，加热升温至53℃，然后加入粘度调理剂，搅拌均匀，得到混合物a；

s4：将步骤(2)中经过烘干处理的导热填充粉和润湿分散剂加入上述混合物a中，搅拌，出料，得到混合物b；

s5：将上述混合物b置于三辊研磨机上研磨成膏状物，在真空度为0.06mpa，温度为50℃下进行真空加热除泡23min，出料，得到低热阻导热膏。

实施例5

本实施例的低热阻导热膏，包括以下组分：

本实施例的低热阻导热膏的制备方法如下：

s1：将导热填充粉和无水乙醇混合后放入超声振荡仪中，在15khz的频率下超声振荡反应28min，反应结束后再加入表面活性剂，加热升温至55℃，继续超声振荡反应55min；

s2：待超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗3-5遍后，放入烘干箱内，于180℃温度下烘干45min；

s3：称取基体，并将基体置于加热炉内，加热升温至58℃，然后加入粘度调理剂，搅拌均匀，得到混合物a；

s4：将步骤(2)中经过烘干处理的导热填充粉和润湿分散剂加入上述混合物a中，搅拌，出料，得到混合物b；

s5：将上述混合物b置于三辊研磨机上研磨成膏状物，在真空度为0.06mpa，温度为50℃下进行真空加热除泡28min，出料，得到低热阻导热膏。

对比例1

本实施例的低热阻导热膏，包括以下组分：

本实施例的低热阻导热膏的制备方法如下：

s1：将导热填充粉和无水乙醇混合后放入超声振荡仪中，在15khz的频率下超声振荡反应25min，反应结束后再加入表面活性剂，加热升温至55℃，继续超声振荡反应50min；

s2：待超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗3-5遍后，放入烘干箱内，于180℃温度下烘干40min；

s3：称取基体，并将基体置于加热炉内，加热升温至55℃，然后加入粘度调理剂，搅拌均匀，得到混合物a；

s4：将步骤(2)中经过烘干处理的导热填充粉和润湿分散剂加入上述混合物a中，搅拌，出料，得到混合物b；

s5：将上述混合物b置于三辊研磨机上研磨成膏状物，在真空度为0.06mpa，温度为50℃下进行真空加热除泡25min，出料，得到低热阻导热膏。

对比例2

本实施例的低热阻导热膏，包括以下组分：

本实施例的低热阻导热膏的制备方法如下：

s1：将导热填充粉和无水乙醇混合后放入超声振荡仪中，在15khz的频率下超声振荡反应25min，反应结束后再加入表面活性剂，加热升温至55℃，继续超声振荡反应50min；

s2：待超声振荡反应结束后，过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗3-5遍后，放入烘干箱内，于180℃温度下烘干40min；

s3：称取基体，并将基体置于加热炉内，加热升温至55℃，然后加入粘度调理剂，搅拌均匀，得到混合物a；

s4：将步骤(2)中经过烘干处理的导热填充粉和润湿分散剂加入上述混合物a中，搅拌，出料，得到混合物b；

s5：将上述混合物b置于三辊研磨机上研磨成膏状物，在真空度为0.06mpa，温度为50℃下进行真空加热除泡25min，出料，得到低热阻导热膏。

实验例

将实施例1-5和对比例1-2制得的导热膏进行如下测试：

热阻抗测试：将导热膏涂抹于根据astm5470标准的热阻仪的测试台面上，在厚度为0.1mm的条件下进行测试；

导热系数测试：将导热膏用丝网刷涂在hotdisk测试仪的测试台面上，厚度控制在0.075mm。

上述测试结果如下表1所示。

表1

由表1可知，本发明实施例1-5制得的导热膏具有优异的导热性能及较低热阻抗，并由对比例1、对比例2可知，通过在导热膏中引入表面活性剂及粘度调理剂、润湿分散剂，能有效提高导热膏的导热系数及降低了导热膏的热阻抗。

综上所述，本发明的低热阻导热膏的创新点在于：

1.本发明通过表面活性剂对导热填充粉进行改性处理，使得导热填充粉与基体之间具有较好的相容性，从而减少了两者之间的空气含量，使得本发明制得的导热膏和材料之间更容易润湿接触，有效减少界面之间因为接触不良、热循环不匹配产生的热阻抗，减少了界面热阻，使得本发明的导热膏具有较低的热阻抗；

2.本发明的导热填充粉通过采用不同粒径的氮化铝、氧化铝及纳米碳粉，达到颗粒互配的目的，使得本发明的导热膏具有较高的填充度，在提供导热膏导热系数的同时，可进一步降低导热膏的热阻抗；

3.本发明通过加入粘度调节剂，可以调节本发明导热膏的粘度，使其具有较好的涂覆性和浸润性，而加入的润湿分散剂则使导热填充粉均匀分布在基体中，并可减少散热体与涂层之间的气泡，提高热传导效率，降低热阻抗。

以上所述实施例仅是为充分说明本发明而所举的较佳的实施例，本发明的保护范围不限于此。本技术领域的技术人员在本发明基础上所作的等同替代或变换，均在本发明的保护范围之内。本发明的保护范围以权利要求书为准。