一种再生聚酯熔体的增黏装置及再生纤维的生产方法与流程

本发明涉及一种聚酯化工生产及技术领域，特别涉及聚酯材料再生利用的装置及再生聚酯纤维的生产方法。

背景技术：

现有技术中，pet聚酯是由对苯二甲酸 （pta）或对苯二甲酸二甲酯 （dmt）与乙二醇 （eg）聚合而成的聚合物，在工业上pet聚酯可利用酯化/酯交换法或由单体直接聚合来制取。pet循环利用方法主要有两类，一类是物理方法，即废 pet聚酯及其制品经过直接掺混、共混、熔融造粒等简单的物理处理后制成再生切片，作为次档产品可用于纺丝、拉膜和工程塑料等，实现二次利用；另一类是化学方法，即化学解聚法。化学解聚是将 pet聚酯在一定条件下发生解聚反应，生成低分子量的产物，经分离、纯化后，可重新作为生产聚酯的原料或其他化工原料，从而实现资源的循环利用。相对于物理法的非闭环式回收，化学法回收可以实现废pet的完全循环再生利用。

现有技术中，有一种再生聚酯纤维的制备方法，其申请号：201410608104.0；申请日：2014-11-03，公开号：104357938a；公开日:2015-02-18；该方法用于废旧聚酯的化学再生领域，采用可溶解于乙二醇的二元醇钛碱金属配位化合物作为催化剂，催化废旧聚酯制品的乙二醇解聚及解聚产物的再聚合过程，此催化剂对于聚酯的乙二醇解聚和解聚产物再聚合过程均有较高的催化活性，因此，该再生聚酯纤维的制备方法中，制备再生聚酯纤维的过程无需将催化剂从解聚产物中除去便可用于再缩聚，可节约解聚产物分离提纯成本的同时保证了再生聚酯品质，可明显提升再生聚酯纤维的色泽及强度，为废旧聚酯制品的连续化闭环回收提供了可能。

其不足之处在于：以乙二醇解聚，一般在180～250℃，0.1～0.6mpa下进行，同时需加少量（约为pet重量的0.5%）的催化剂。聚酯在聚合的过程中，其聚合和分解是同时进行的，部分链在化学键结合的同时，部分及化学键断开，导致聚合链的长短不等，尽管最终的平均分子量符合要求，但由于聚合链的长短不一，导致纺丝后的聚酯纤维的强度不够，影响产品品质。

技术实现要素：

本发明的目的之一是提供一种再生聚酯熔体的增黏装置，使得再生聚酯的聚合链长度趋于一致，保证了纺丝的品质。

为此，本发明提供的一种再生聚酯熔体的增黏装置，包括预缩聚装置和终缩聚装置，预缩聚装置和终缩聚装置上分别设有气相出口，分别为气相口一和气相口二，所述预缩聚装置和终缩聚装置分别设置在立式布置的缩聚塔的塔体内；其中，

预缩聚装置：位于缩聚塔上部，包括进料口，进料口接通塔体内设的第一隔板的上部空间，第一隔板上直立设置有上溢流管，第一隔板上部空间与气相出口一相通，上溢流管周边设有加热盘管；通过加热盘管可以给进入塔体内的物料加温，物料升温后从溢流口溢流下行；

上溢流管贯穿第一隔板，上溢流管的下口位置设有通气导流锥一，上溢流管与通气导流锥一的连接位置设有汽液双向口，液体可以穿过汽液双向口下行，蒸汽可以穿过汽液双向口上行；通气导流锥一安装在溢流隔板上，所述溢流隔板上设有若干溢流分配管，液体可穿过溢流分配管下行，气体则穿过通气导流锥一上行；位于溢流隔板下方设有若干层多孔隔板，液体从多层孔板上板孔穿过，液体可以挂膜、拉丝、滴流、成水线向下流淌，自身蒸发面积急剧增大，以便蒸出更多乙二醇，蒸出的蒸汽也能向上穿过板孔；

多孔隔板下方设有若干内降膜管，液体可沿内降膜管下行，液体下行时沿内降膜管内壁向下流淌，而内降膜管中心则可让蒸汽上行；所述内降膜管上端安装在上管板上，下端安装在下管板上，内降膜管的关外空间为导热油加温空间，塔体上设有导热油进口和导热油出口；所述内降膜管的上管口位置设有通气导流锥二；

终缩聚装置：位于缩聚塔下部，包括多通道分布器和电热导丝，所述多通道分布器上设有若干布料孔，所述电热导丝穿过布料孔且与布料孔的孔壁之间留有间隙；所述气相口二设置在多通道分布器下方的塔体侧壁上；物料穿过布料孔后沿电热导丝下行，由于此时物料已经具有较高黏度，其会附着在电热导丝上，在重力作用下，一方面物料向下流淌，另一方面物料自生也会翻滚下行，在电热导丝的加温的辅助作用下，聚酯的聚合链不断变长，蒸发出的乙二醇从气相口二离开装置；

位于预缩聚装置和终缩聚装置之间设有拉膜推进装置；

拉膜推进装置：包括壳体，壳体上侧设有汽液通流口，壳体下侧设有挤出口，壳体内设有主轴，主轴上设有螺旋叶片；通过拉膜推进装置在多通道分布器上方形成正压力，此时物料黏度已经相对较高，正压力可促进物料向下穿过布料孔；

所述缩聚塔底部设有出料口。

该装置适用于聚酯解聚后的再生生产中，与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

（1）预缩聚装置的结构可以保证物料从上向下流动，不会出现返混，能够将大量的用于解聚的醇及时蒸发并抽走，生产效率高；预缩聚装置还具有均衡聚酯链的作用，预缩聚装置的上半部分，物料液体有积聚，物料聚合的同时，也存在分解，从而使得锻炼变长，长链变短，从而链长趋于一致；而在预缩聚装置的下半部分，物料不再积存，而是不断以拉膜、拉丝、滴流等方式下行，极大增加了蒸发面积，聚酯分子可以获得相对均衡的蒸发机会，进而保证最终产品的品质。

（2）拉膜推进装置的设置可以在多通道分布器上方形成正压力，此时物料黏度已经相对较高，正压力可促进物料向下穿过布料孔；方便了物料布料。同时，拉膜推进装置也起隔离作用，使得气相口一和气相口二可以在不同的工况下工作，避免预缩聚工作过程对终缩聚产生不良影响。

（3）电热导丝起引流、成膜、加热功能，保证了终缩聚向正向方向进行，每一聚酯分子仅在装置内一次通过，不会逆流、返混，获得聚合反应的机会均等，因而，可以进一步保证聚合链长相对均衡。

该装置特别适用于再生聚酯以乙二醇解聚后再生生产中，可进行连续化生产，增黏后的聚酯可直接用于纺丝，不需要再进行过固相增黏，可节约大量能源。增黏后的再生聚酯的聚合链长度趋于一致，保证了纺丝的品质。

作为本发明的进一步改进在于，上溢流管上口呈上大下小的喇叭口形状，所述喇叭口的口部周边设有若干缺口。喇叭口形状更易于物料向下流淌，缺口可以形成多股料流，可避免被偏流。

作为本发明的进一步改进在于，所述通气导流锥一和通气导流锥二结构相同，分别包括顶部的伞帽，伞帽的下侧连接有通气管，通气管与伞帽连接位置设有出气口。

作为本发明的进一步改进在于，所述塔体内位于拉膜推进装置上侧设有用于将物料向汽液通流口汇聚的导流板。通过导流板汇聚物料，避免出现流动死角。

为避免电热导丝在受热时变形折弯或偏转，所述塔体内在电热导丝之间设有至少一层定位网架。定位网架呈网格状结构，一方面可以定位电热导丝，另一方面可以允许聚酯流过，不会在定位网架上积聚。

为进一步方便物料布料，所述布料孔上口呈倒置的喇叭形。

为进一步避免出现积料，所述缩聚塔的塔体底部经锥形底壳连接出料口。

本发明的目的之二是提供一种再生纤维的生产方法，其利用上述再生聚酯熔体的增黏装置，进行再生纤维的生产，使得再生纤维不经固相增黏或造粒而直接进行纺丝，可大量节约能源。

为此，本发明提供的一种再生纤维的生产方法，依次包括如下步骤：

（1）将废旧聚酯切碎，以乙二醇进行解聚；

（2）将解聚后的产物进行除杂及脱色，获得的解聚物的乙二醇溶液物料；

（3）将物料从进料口供入上述再生聚酯熔体的增黏装置内，通过加热盘管给物料加温至240-260℃，塔体上部的真空度保持在0.02-0.05mpa；

物料流向：物料液位上升并通过上溢流管内壁引流向下，进入溢流隔板上方，液位再次上升，物料穿过溢流分配管下行，落在多孔隔板上，并逐层穿过过孔隔板上的板孔进入上管板上方，上述过程中，物料中的乙二醇不断被抽出，自生的聚合度逐渐上升，黏度也逐渐增加；然后物料从内降膜管向下，在内降膜管内与导热油换热，使物料温度为255-275℃，物料中的乙二醇被进一步蒸出，聚合反应向正向进行；物料继续下行并经拉膜推进装置输送并堆积在多通道分配器上；

蒸汽流向：内降膜管及拉膜推进装置蒸出的乙二醇向上穿过内降膜管，再经通气导流锥二后，向上逐层穿过多孔管板，再穿过通气导流锥一，然后穿过上溢流管，蒸汽经过时，与各层蒸出的乙二醇蒸汽合并从气相出口离开；

（4）多通道分布器上方保持压力0.5-1.5mpa，物料从布料孔挤出，在电热导丝的引流下，沿电热导丝向下流淌及翻滚下行，同时通过电热导丝给物料加热，使物料温度275-285℃，压力0.01-0.04mpa，聚酯链不断聚合并脱出小分子醇，聚酯的黏度也进一步增加，经20-60分钟后，获得增黏后的再生聚酯；

（5）在熔融状态下，将再生聚酯与原生料按照重量比（3-5）:1进行均匀混料；

（6）通过纺丝机构进行纺丝，获得再生聚酯纤维。

上述工作过程可以看出，聚酯从预缩聚到终缩聚，物料只经过缩聚塔一次，即可完成聚合，不会出现逆流和返混。同时，物料不需要经过降温造粒，再升温熔融纺丝的升降温过程，可以节约大量能源，同时，再生聚酯与原生料混合可进一步降低再生物料中的杂质物料的不良影响，使纺丝质量提高。

进一步地，在步骤（5）中，再生聚酯通过螺杆泵一挤出，原生料通过螺杆泵二挤出，挤出后汇聚到混合器进行混合。

进一步地，所述原生料中混有色母粒。可以直接生产出染色再生聚酯纤维。

附图说明

图1为本发明的缩聚塔结构示意图。

图2为缩聚塔上段局部放大图。

图3为缩聚塔中段局部放大图。

图4为拉膜推进装置结构放大图。

图5为多通道分布器及电热导丝局部结构放大图。

图6多孔隔板结构示意图。

图7为图5中a的局部放大图。

图8为再生纤维纺丝流程图。

其中，1拉膜推进装置，2导热油进口，3上管板，4通气导流锥二，5多孔隔板，6溢流隔板，7进料口，8气相口一，9缩聚塔，10上溢流管，11加热盘管，12第一隔板，13通气导流锥一，14导热油出口，15内降膜管，16导流板，17多通道分布器，18气相口二，19电热导丝，20定位网架，21锥形底壳，22出料口，23溢流分配管，24侧挡板，25溢流口，26汽液双向口，27伞帽，28出气口，29通气管，30下管板，31壳体，32汽液通流口，33主轴，34螺旋叶片，35挤出口，36板孔，37布料孔，38混料罐，39解聚塔，40螺杆泵一，41螺杆泵二，42混合器，43纺丝机构。

具体实施方式

实施例1

如图1-8所示，为一种再生聚酯熔体的增黏装置，包括预缩聚装置和终缩聚装置，预缩聚装置和终缩聚装置上分别设有气相出口，分别为气相口一8和气相口二18，气相口一8和气相口二18内侧设有侧挡板24，所述预缩聚装置和终缩聚装置分别设置在立式布置的缩聚塔9的塔体内。

预缩聚装置：位于缩聚塔9上部，包括进料口7，进料口7接通塔体内设的第一隔板12的上部空间，第一隔板12上直立设置有上溢流管10，第一隔板12上部空间与气相出口一相通，上溢流管10周边设有加热盘管11；通过加热盘管11可以给进入塔体内的物料加温，物料升温后从溢流口25溢流下行。

上溢流管10贯穿第一隔板12，上溢流管10的下口位置设有通气导流锥一13，上溢流管10与通气导流锥一13的连接位置设有汽液双向口26，液体可以穿过汽液双向口26下行，蒸汽可以穿过汽液双向口26上行；通气导流锥一13安装在溢流隔板6上，所述溢流隔板6上设有若干溢流分配管23，液体可穿过溢流分配管23下行，气体则穿过通气导流锥一13上行；位于溢流隔板6下方设有若干层多孔隔板5，液体从多层孔板上板孔36穿过，液体可以挂膜、拉丝、滴流、成水线向下流淌，自身蒸发面积急剧增大，以便蒸出更多乙二醇，蒸出的蒸汽也能向上穿过板孔36；上溢流管10上口呈上大下小的喇叭口形状，所述喇叭口的口部周边设有若干缺口。喇叭口形状更易于物料向下流淌，缺口可以形成多股料流，可避免被偏流。

多孔隔板5下方设有若干内降膜管15，液体可沿内降膜管15下行，液体下行时沿内降膜管15内壁向下流淌，而内降膜管15中心则可让蒸汽上行；所述内降膜管15上端安装在上管板3上，下端安装在下管板30上，内降膜管15的关外空间为导热油加温空间，塔体上设有导热油进口2和导热油出口14；所述内降膜管15的上管口位置设有通气导流锥二4。

通气导流锥一13和通气导流锥二4结构相同，分别包括顶部的伞帽27，伞帽27的下侧连接有通气管29，通气管29与伞帽27连接位置设有出气口28。

终缩聚装置：位于缩聚塔9下部，包括多通道分布器17和电热导丝19，所述多通道分布器17上设有若干布料孔37，布料孔37上口呈倒置的喇叭形，所述电热导丝19穿过布料孔37且与布料孔37的孔壁之间留有间隙；所述气相口二18设置在多通道分布器17下方的塔体侧壁上；物料穿过布料孔37后沿电热导丝19下行，由于此时物料已经具有较高黏度，其会附着在电热导丝19上，在重力作用下，一方面物料向下流淌，另一方面物料自生也会翻滚下行，在电热导丝19的加温的辅助作用下，聚酯的聚合链不断变长，蒸发出的乙二醇从气相口二18离开装置；为避免电热导丝19在受热时变形折弯或偏转，所述塔体内在电热导丝19之间设有至少一层定位网架20。定位网架20呈网格状结构，一方面可以定位电热导丝19，另一方面可以允许聚酯流过，不会在定位网架20上积聚。

位于预缩聚装置和终缩聚装置之间设有拉膜推进装置1。

拉膜推进装置1：包括壳体31，壳体31上侧设有汽液通流口32，壳体31下侧设有挤出口35，壳体31内设有主轴33，主轴33上设有螺旋叶片34；通过拉膜推进装置1在多通道分布器17上方形成正压力，此时物料黏度已经相对较高，正压力可促进物料向下穿过布料孔37。

位于拉膜推进装置1上侧设有用于将物料向汽液通流口32汇聚的导流板16。通过导流板16汇聚物料，避免出现流动死角。

缩聚塔9底部设有出料口22，缩聚塔9的塔体底部经锥形底壳21连接出料口22。

该装置适用于聚酯解聚后的再生生产中，其有益效果在于：

（1）预缩聚装置的结构可以保证物料从上向下流动，不会出现返混，能够将大量的用于解聚的醇及时蒸发并抽走，生产效率高；预缩聚装置还具有均衡聚酯链的作用，预缩聚装置的上半部分，物料液体有积聚，物料聚合的同时，也存在分解，从而使得锻炼变长，长链变短，从而链长趋于一致；而在预缩聚装置的下半部分，物料不再积存，而是不断以拉膜、拉丝、滴流等方式下行，极大增加了蒸发面积，聚酯分子可以获得相对均衡的蒸发机会，进而保证最终产品的品质。

（2）拉膜推进装置1的设置可以在多通道分布器17上方形成正压力，此时物料黏度已经相对较高，正压力可促进物料向下穿过布料孔37；方便了物料布料。同时，拉膜推进装置1也起隔离作用，使得气相口一8和气相口二18可以在不同的工况下工作，避免预缩聚工作过程对终缩聚产生不良影响。

（3）电热导丝19起引流、成膜、加热功能，保证了终缩聚向正向方向进行，每一聚酯分子仅在装置内一次通过，不会逆流、返混，获得聚合反应的机会均等，因而，可以进一步保证聚合链长相对均衡。

该装置特别适用于再生聚酯以乙二醇解聚后再生生产中，可进行连续化生产，增黏后的聚酯可直接用于纺丝，不需要再进行过固相增黏，可节约大量能源。增黏后的再生聚酯的聚合链长度趋于一致，保证了纺丝的品质。

实施例2

利用实施例1的装置进行的一种再生纤维的生产方法，该方法中主要包括的装置为混料罐38、解聚塔39、缩聚塔9、混合器42、纺丝机构43以及相应的物料输送装置等。

该再生纤维的生产方法，依次包括如下步骤：

（1）将废旧聚酯切碎，以乙二醇进行解聚；

具体做法是：

1.1）将醇解催化剂二元醇钛碱金属配位化合物溶解于解聚剂乙二醇中，形成解聚溶液并与切碎后的废旧聚酯在混料罐38中混合搅拌；

1.2）混合后的原料输送到解聚塔39中，在160-240℃下进行解聚反应3-6小时。

（2）将解聚后的产物进行除杂及脱色，通过过滤进行除杂，脱色采用活性炭吸附，进而获得的解聚物的乙二醇溶液物料。

（3）将物料从进料口7供入实施例1的再生聚酯熔体的增黏装置内，通过加热盘管11给物料加温至240℃，塔体上部的真空度保持在0.02-0.03mpa。

物料流向：物料液位上升并通过上溢流管10内壁引流向下，进入溢流隔板6上方，液位再次上升，物料穿过溢流分配管23下行，落在多孔隔板5上，并逐层穿过过孔隔板上的板孔36进入上管板3上方，上述过程中，物料中的乙二醇不断被抽出，自生的聚合度逐渐上升，黏度也逐渐增加；然后物料从内降膜管15向下，在内降膜管15内与导热油换热，使物料温度为255℃，物料中的乙二醇被进一步蒸出，聚合反应向正向进行；物料继续下行并经拉膜推进装置1输送并堆积在多通道分配器上。

蒸汽流向：内降膜管15及拉膜推进装置1蒸出的乙二醇向上穿过内降膜管15，再经通气导流锥二4后，向上逐层穿过多孔管板，再穿过通气导流锥一13，然后穿过上溢流管10，蒸汽经过时，与各层蒸出的乙二醇蒸汽合并从气相出口离开。

（4）多通道分布器17上方保持压力0.5mpa，物料从布料孔37挤出，在电热导丝19的引流下，沿电热导丝19向下流淌及翻滚下行，同时通过电热导丝19给物料加热，使物料温度275℃，压力0.01-0.02mpa，聚酯链不断聚合并脱出小分子醇，聚酯的黏度也进一步增加，经60分钟后，获得增黏后的再生聚酯。

（5）在熔融状态下，将再生聚酯与原生料按照重量比3:1进行均匀混料。再生聚酯通过螺杆泵一40挤出，原生料通过螺杆泵二41挤出，挤出后汇聚到混合器42进行混合。原生料中可以混有色母粒。

（6）通过纺丝机构43进行纺丝，获得再生聚酯纤维。

上述工作过程可以看出，聚酯从预缩聚到终缩聚，物料只经过缩聚塔9一次，即可完成聚合，不会出现逆流和返混。同时，物料不需要经过降温造粒，再升温熔融纺丝的升降温过程，可以节约大量能源，同时，再生聚酯与原生料混合可进一步降低再生物料中的杂质物料的不良影响，使纺丝质量提高。

实施例3

一种利用实施例1的装置进行再生纤维的生产方法，依次包括如下步骤：

（1）将废旧聚酯切碎，以乙二醇进行解聚；

（2）将解聚后的产物进行除杂及脱色，获得的解聚物的乙二醇溶液物料；

（3）将物料从进料口7供入实施例1的再生聚酯熔体的增黏装置内，通过加热盘管11给物料加温至260℃，塔体上部的真空度保持在0.04-0.05mpa；

物料流向：物料液位上升并通过上溢流管10内壁引流向下，进入溢流隔板6上方，液位再次上升，物料穿过溢流分配管23下行，落在多孔隔板5上，并逐层穿过过孔隔板上的板孔36进入上管板3上方，上述过程中，物料中的乙二醇不断被抽出，自生的聚合度逐渐上升，黏度也逐渐增加；然后物料从内降膜管15向下，在内降膜管15内与导热油换热，使物料温度为275℃，物料中的乙二醇被进一步蒸出，聚合反应向正向进行；物料继续下行并经拉膜推进装置1输送并堆积在多通道分配器上；

蒸汽流向：内降膜管15及拉膜推进装置1蒸出的乙二醇向上穿过内降膜管15，再经通气导流锥二4后，向上逐层穿过多孔管板，再穿过通气导流锥一13，然后穿过上溢流管10，蒸汽经过时，与各层蒸出的乙二醇蒸汽合并从气相出口离开；

（4）多通道分布器17上方保持压力1.5mpa，物料从布料孔37挤出，在电热导丝19的引流下，沿电热导丝19向下流淌及翻滚下行，同时通过电热导丝19给物料加热，使物料温度285℃，压力0.03-0.04mpa，聚酯链不断聚合并脱出小分子醇，聚酯的黏度也进一步增加，经20分钟后，获得增黏后的再生聚酯；

（5）在熔融状态下，将再生聚酯与原生料按照重量比5:1进行均匀混料；

（6）通过纺丝机构43进行纺丝，获得再生聚酯纤维。

实施例4

一种利用实施例1的装置进行再生纤维的生产方法，依次包括如下步骤：

（1）将废旧聚酯切碎，以乙二醇进行解聚；

（2）将解聚后的产物进行除杂及脱色，获得的解聚物的乙二醇溶液物料；

（3）将物料从进料口7供入实施例1的再生聚酯熔体的增黏装置内，通过加热盘管11给物料加温至250℃，塔体上部的真空度保持在0.02-0.05mpa；

物料流向：物料液位上升并通过上溢流管10内壁引流向下，进入溢流隔板6上方，液位再次上升，物料穿过溢流分配管23下行，落在多孔隔板5上，并逐层穿过过孔隔板上的板孔36进入上管板3上方，上述过程中，物料中的乙二醇不断被抽出，自生的聚合度逐渐上升，黏度也逐渐增加；然后物料从内降膜管15向下，在内降膜管15内与导热油换热，使物料温度为265℃，物料中的乙二醇被进一步蒸出，聚合反应向正向进行；物料继续下行并经拉膜推进装置1输送并堆积在多通道分配器上；

蒸汽流向：内降膜管15及拉膜推进装置1蒸出的乙二醇向上穿过内降膜管15，再经通气导流锥二4后，向上逐层穿过多孔管板，再穿过通气导流锥一13，然后穿过上溢流管10，蒸汽经过时，与各层蒸出的乙二醇蒸汽合并从气相出口离开；

（4）多通道分布器17上方保持压力1mpa，物料从布料孔37挤出，在电热导丝19的引流下，沿电热导丝19向下流淌及翻滚下行，同时通过电热导丝19给物料加热，使物料温度280℃，压力0.01-0.04mpa，聚酯链不断聚合并脱出小分子醇，聚酯的黏度也进一步增加，经35分钟后，获得增黏后的再生聚酯；

（5）在熔融状态下，将再生聚酯与原生料按照重量比4:1进行均匀混料；

（6）通过纺丝机构43进行纺丝，获得再生聚酯纤维。

本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。